江蘇建農(nóng)植物保護(hù)有限公司環(huán)保安全整治提升改造工程項(xiàng)目環(huán)境影響報(bào)告書4.4章節(jié)-項(xiàng)目工程分析

江蘇建農(nóng)植物保護(hù)有限公司環(huán)保安全整治提升改造工程項(xiàng)目環(huán)境影響報(bào)告書.4.10氟硅唑4.4.10.1項(xiàng)目實(shí)施前后工藝對比氟硅唑生產(chǎn)工藝變動(dòng)對比情況見表4.4.10.1-1。表4.4.10.1-1本項(xiàng)目實(shí)施前后工藝對比情況表序號(hào)工藝步驟現(xiàn)有環(huán)評(píng)工藝本項(xiàng)目工藝變動(dòng)內(nèi)容及原因1格氏試劑制備向反應(yīng)釜中依次投入一定量的甲苯、四氫呋喃、鎂條，攪拌，滴加對氟溴苯，控制釜溫≤58℃，反應(yīng)結(jié)束保溫一段時(shí)間，得格氏試劑。格氏試劑制備生產(chǎn)前需執(zhí)行烘釜流程：干燥前確定反應(yīng)釜是否清潔待用，將釜上的進(jìn)料閥、放料閥打開，關(guān)閉釜上、下回流閥，打開蒸汽閥門將釜升溫烘至100-105℃，保持2小時(shí)。氮?dú)獗Ｗo(hù)下，循環(huán)水降溫至常溫備用。氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向格氏劑制備釜（R-5201）中加入定量鎂屑、四氫呋喃（來自罐區(qū)和桶，經(jīng)四氫呋喃計(jì)量槽（V-5202）加入）、甲苯（來自罐區(qū)，經(jīng)甲苯計(jì)量槽（V-5201）加入）、加入少量上批生產(chǎn)的格氏試劑作為引發(fā)劑，滴加定量的對氟溴苯（經(jīng)對氟溴苯計(jì)量槽（V-5203）加入），攪拌，調(diào)節(jié)釜溫不超過25℃，引發(fā)反應(yīng)溫度控制在25～40℃，引發(fā)反應(yīng)平穩(wěn)后，開始向釜中滴加對氟溴苯甲苯混合液（定量的甲苯、定量的對氟溴苯泵打入對氟溴苯計(jì)量槽（V-5203）配制成對氟溴苯甲苯混合液，經(jīng)對氟溴苯計(jì)量槽（V-5203）加入）、常壓下冷凍水降溫控制反應(yīng)溫度30-40℃；滴加結(jié)束，在34-40℃保溫1-2小時(shí)，保溫結(jié)束，得格氏試劑。反應(yīng)尾氣經(jīng)冷凝器冷凝后入冷凝液接收槽（V-5204）回生產(chǎn)套用。1.細(xì)化工藝敘述，提高可操作性。2中間體制備向釜中再加入一定量的甲苯、二氯氯甲基甲基硅烷混合物，控制溫度≤75℃，滴加結(jié)束，在75℃下保溫3小時(shí)，保溫結(jié)束，釜中料液用酸洗，分層去鎂鹽廢水，有機(jī)層經(jīng)蒸餾回收四氫呋喃、甲苯，脫溶結(jié)束得中間體。用氮?dú)鈱⒏袷显噭┙?jīng)袋式過濾器（M-5201）（濾除機(jī)械雜質(zhì)，微量鎂屑，鎂屑過量，確保對氟溴苯反應(yīng)完全）壓入格氏釜（R-5202）中，攪拌加入適量催化劑F-1（氯化亞銅），攪拌調(diào)溫至23-24℃，向釜中滴加二氯氯甲基甲基硅烷（經(jīng)二氯氯甲基甲基硅烷計(jì)量槽（V-5205）加入），打開冷凍水法閥門控制反應(yīng)溫度24-28℃；滴加結(jié)束，在25-28℃以下保溫2-3小時(shí)，反應(yīng)尾氣經(jīng)冷凝器冷凝后入冷凝液接收槽（V-5221）回生產(chǎn)套用；保溫結(jié)束，降溫至室溫，用氮?dú)鈱⒏形锪蠅褐了嵯锤≧-5203）。酸洗釜（R-5203）預(yù)先用冷凍水降溫至15℃以下，然后攪拌加定量酸水（鹽酸、水）（經(jīng)鹽酸、水計(jì)量槽（V-5206）加入），加酸水結(jié)束，關(guān)閉冷凍水閥門打開蒸汽閥門調(diào)溫15～40℃洗滌，然后分去廢水層（入廢水槽（V-5207/V-5208）去廢水處理），有機(jī)層用氮?dú)鈮簽V（M-5202），濾液轉(zhuǎn)至脫溶釜（R-5204），濾渣外送處理。打開蒸汽閥門升溫脫溶釜（R-5204），先在常壓、正常釜溫控制在60～106℃條件下蒸出四氫呋喃、甲苯溶液（入前餾份接收槽（V-5209），去精餾釜（R-5301），然后在-0.06～-0.095MPa、正常釜溫控制在90～135℃條件下蒸出甲苯（入后餾份接收槽（V-5302）去生產(chǎn)套用）；蒸畢，關(guān)閉蒸汽閥門打開循環(huán)水閥門降溫至50～60℃，加定量甲苯（來自罐區(qū)，經(jīng)甲苯計(jì)量槽（V-5211）加入），轉(zhuǎn)至混配釜（R-5205），攪拌，在常壓下調(diào)溫至40-60℃，根據(jù)含量補(bǔ)加適量甲苯（來自V-5313）得中間體甲苯液，轉(zhuǎn)至中間體計(jì)量槽（V-5314）。前餾甲苯精餾：將待精餾的前餾份送至精餾釜（R-5301），打開蒸汽閥門升溫，常壓下，正常釜溫控制在60～130℃，在精餾塔（T-5301）塔頂60～80℃時(shí)收集前餾分入前餾罐（V-5303）（主要是四氫呋喃、水去溶劑處理釜（R-5206）），在精餾塔（T-5301）塔頂80~108℃時(shí)收集中餾份入中餾罐（V-5304）（轉(zhuǎn)入甲苯中轉(zhuǎn)槽V-5309經(jīng)吸水塔（T-5302）吸水，水份合格回生產(chǎn)套用），塔頂在108～112℃時(shí)，收集餾份為甲苯入甲苯接收罐（V-5305）（回生產(chǎn)套用）；精餾殘液作為固廢外送處理。向溶劑處理釜（R-5206）加適量氫氧化鈉（片堿），在15-25℃攪拌吸水，水分合格后靜置，分去下層堿液（去廢水處理），再分上層（四氫呋喃）至溶劑接收槽（V-5214、V-5212）（回生產(chǎn)套用），最后釜中加少量水（經(jīng)水計(jì)量槽（V-5213）加入）打開蒸汽閥門調(diào)溫至30-40℃條件下清洗，洗液去廢水處理。1.細(xì)化工藝敘述，提高可操作性；2.增加格式試劑除雜工序，增加催化劑氯化亞銅，提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率與產(chǎn)品質(zhì)量；3.細(xì)化酸洗、溶劑回收工序。3三唑鈉制備向反應(yīng)釜中依次投入一定量的片堿、三唑、甲苯，升溫切水，控制終點(diǎn)溫度≥110℃，蒸餾回收甲苯，釜中得三唑鈉。向成鹽釜（R-5302/R-5303）中加入定量片堿、水（水計(jì)量槽V-5306）、三氮唑、甲苯（來自罐區(qū)，經(jīng)甲苯計(jì)量槽（V-5307）加入），常壓下，正常打開蒸汽閥門升溫控制釜溫在90～117℃條件下，回流脫水（入廢水槽（V-5223），去廢水處理）；脫畢，在-0.06～-0.095MPa、正常釜溫控制在80～120℃條件下，蒸出甲苯入甲苯接收槽（V-5312）（回生產(chǎn)套用），蒸畢，釜中加定量甲苯（來自罐區(qū)，經(jīng)甲苯計(jì)量槽（V-5308）加入），得三唑鈉～甲苯液轉(zhuǎn)至縮合釜（R-5304）。1.細(xì)化工藝敘述。4氟硅唑制備及提純向反應(yīng)釜中依次投入一定量的三唑鈉、DMF和中間體，控制反應(yīng)溫度在80～100℃，保溫5小時(shí)，蒸餾回收DMF，釜中料液再加入甲苯、水，攪拌、靜置、分層，去水層，有機(jī)層滴加鹽酸，在55～60℃下保溫2小時(shí)。放料離心分離，得到氟硅唑鹽酸鹽。將鹽酸鹽返回釜中加入甲苯、水，攪拌升溫至常溫。滴加30%液堿，邊滴加邊測定pH值，當(dāng)pH值在7～7.5范圍時(shí)，滴加結(jié)束，分去廢水。有機(jī)層先回流脫水，再負(fù)壓蒸去甲苯，耙式干燥機(jī)烘干即得氟硅唑原藥。向縮合釜中再轉(zhuǎn)入中間體～甲苯液和適量催化劑F-2（四丁基硫酸氫銨），常壓下打開蒸汽閥門升溫控制溫度在85～89℃，保溫反應(yīng)5-7小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，轉(zhuǎn)料至水洗釜（R-5305）。向水洗釜（R-5305）中加定量水（經(jīng)水計(jì)量槽（V-5317）加入）、向釜中加入少量鹽酸（來自罐區(qū)，經(jīng)鹽酸計(jì)量槽（V-5318）加入），調(diào)節(jié)PH值6-6.5，攪拌，打開蒸汽閥門調(diào)溫到40-45℃洗滌，然后分去廢水層（入廢水接收槽（V-5319）去廢水處理），有機(jī)層在-0.06～0.095MPa、使用蒸汽升溫正常釜溫控制在70～90℃條件下，蒸出適量甲苯（入甲苯接收槽（V-5312回生產(chǎn)套用），蒸畢，關(guān)閉蒸汽閥門打開循環(huán)水閥門冷卻至40℃，釜中一次性加入定量鹽酸（來自罐區(qū)，經(jīng)鹽酸計(jì)量槽V-5318加入），溫度正?？刂圃?0-45℃，于55-60℃保溫反應(yīng)2小時(shí)；保溫結(jié)束，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)料至離心機(jī)（M-5301）離心，離心固體為氟硅唑鹽酸鹽（去堿洗釜）；離心液入離心液地槽（V-5322）（去中轉(zhuǎn)槽V-5327后轉(zhuǎn)后步母液處理釜（R-5309））。向堿洗（中和）釜（R-5306）中加定量甲苯（來自罐區(qū)，經(jīng)甲苯計(jì)量槽（V-5307）加入）、水（經(jīng)水計(jì)量槽V-5306加入），打開蒸汽閥門加熱攪拌調(diào)溫至40-50℃，加適量液堿（來自罐區(qū)，經(jīng)液堿計(jì)量槽（V-5323）加入）調(diào)節(jié)PH值7-7.5，攪拌保溫1小時(shí)，靜置1小時(shí)，然后分去廢水層入廢水槽（V-5325）（去廢水處理），有機(jī)層室溫下滴加適量鹽酸（來自中轉(zhuǎn)槽，經(jīng)鹽酸計(jì)量槽（V-5321）加入）調(diào)節(jié)PH=3-4，攪拌靜置，分去水層入廢水槽（V-5319）去廢水處理，有機(jī)層打開蒸汽閥門升溫回流切水，正常釜溫控制在90～118℃，切水結(jié)束后關(guān)閉蒸汽閥門打開循環(huán)水閥門冷卻至60-70℃轉(zhuǎn)至脫溶釜（R-5307）。打開蒸汽閥門升溫脫溶釜（R-5307），在-0.06～-0.095MPa、正常釜溫控制在70～100℃條件下蒸出甲苯入甲苯接收槽（V-5320）（回生產(chǎn)套用），脫畢，關(guān)閉蒸汽閥門打開循環(huán)水閥門將釜中料液攪拌冷卻至55～65℃，再加入適量甲苯（來自罐區(qū)，經(jīng)甲苯計(jì)量槽（V-5326）加入），放料至壓濾機(jī)(M-5302)壓濾，濾渣集中去固廢貯存，委托有資質(zhì)單位處理，濾液轉(zhuǎn)料至結(jié)晶釜（R-5308）。結(jié)晶釜(R-5308)，在-0.06～-0.095MPa、打開蒸汽閥門升溫，正常釜溫控制在80～130℃條件下蒸出甲苯入甲苯接收槽（V-5315），蒸畢關(guān)閉蒸汽閥門打開循環(huán)水冷卻至室溫后，加入定量甲苯及甲基環(huán)己烷（V-5329加入），攪拌，打開冷凍水閥門降溫至10～25℃結(jié)晶，轉(zhuǎn)料至離心機(jī)（M-5303）離心，離心液入離心液地槽（V-5330）去V-5331離心液中轉(zhuǎn)槽（去母液處理），離心固體送至耙式干燥機(jī)使用熱水加熱（在-0.06～0.09MPa、35-45℃）中烘干得氟硅唑原藥，經(jīng)包裝入庫。母液處理：母液處理釜（R-5309）在-0.06～-0.095MPa、打開蒸汽閥門升溫正常釜溫控制在80～130℃條件下蒸出溶劑入接收槽（V-5332）（回生產(chǎn)套用）；蒸畢，關(guān)閉蒸汽閥門打開循環(huán)水閥門釜中料液冷卻至50～60℃，釜?dú)堊鳛楣虖U處置。1.增加催化劑四丁基硫酸氫銨，提高反應(yīng)效率；2.細(xì)化水洗、酸洗、溶劑回收、結(jié)晶工序，提高產(chǎn)品質(zhì)量。4.4.10.2反應(yīng)原理及工藝敘述氟硅唑生產(chǎn)以二氯氯甲基甲基硅烷和格式試劑反應(yīng)合成中間體(氯甲基)二(4-氟苯基)甲基硅烷；再通過三氮唑與氫氧化鈉制備三唑鈉；中間體與三唑鈉反應(yīng)得氟硅唑，最后經(jīng)酸化、中和得到產(chǎn)品。①反應(yīng)原理（1）格式試劑：（2）3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺制備：副反應(yīng)：（3）三唑鈉制備：（4）氟硅唑合成：副反應(yīng)：②工藝敘述（1）中間體制備（格氏）格氏試劑制備生產(chǎn)前需執(zhí)行烘釜流程：干燥前確定反應(yīng)釜是否清潔待用，將釜上的進(jìn)料閥、放料閥打開，關(guān)閉釜上、下回流閥，打開蒸汽閥門將釜升溫烘至100-105℃，保持2小時(shí)。氮?dú)獗Ｗo(hù)下，循環(huán)水降溫至常溫備用。氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向格氏劑制備釜（R-5201）中加入定量鎂屑、四氫呋喃（來自罐區(qū)和桶，經(jīng)四氫呋喃計(jì)量槽（V-5202）加入）、甲苯（來自罐區(qū)，經(jīng)甲苯計(jì)量槽（V-5201）加入）、加入少量上批生產(chǎn)的格氏試劑作為引發(fā)劑，滴加定量的對氟溴苯（經(jīng)對氟溴苯計(jì)量槽（V-5203）加入），攪拌，調(diào)節(jié)釜溫不超過25℃，引發(fā)反應(yīng)溫度控制在25～40℃，引發(fā)反應(yīng)平穩(wěn)后，開始向釜中滴加對氟溴苯甲苯混合液（定量的甲苯、定量的對氟溴苯泵打入對氟溴苯計(jì)量槽（V-5203）配制成對氟溴苯甲苯混合液，經(jīng)對氟溴苯計(jì)量槽（V-5203）加入）、常壓下冷凍水降溫控制反應(yīng)溫度30-40℃；滴加結(jié)束，在34-40℃保溫1-2小時(shí)，保溫結(jié)束，得格氏試劑。反應(yīng)尾氣經(jīng)冷凝器冷凝后入冷凝液接收槽（V-5204）回生產(chǎn)套用。用氮?dú)鈱⒏袷显噭┙?jīng)袋式過濾器（M-5201）（濾除機(jī)械雜質(zhì)，微量鎂屑，鎂屑過量，確保對氟溴苯反應(yīng)完全）壓入格氏釜（R-5202）中，攪拌加入適量催化劑F-1（氯化亞銅），攪拌調(diào)溫至23-24℃，向釜中滴加二氯氯甲基甲基硅烷（經(jīng)二氯氯甲基甲基硅烷計(jì)量槽（V-5205）加入），打開冷凍水法閥門控制反應(yīng)溫度24-28℃；滴加結(jié)束，在25-28℃以下保溫2-3小時(shí)，反應(yīng)尾氣經(jīng)冷凝器冷凝后入冷凝液接收槽（V-5221）回生產(chǎn)套用；保溫結(jié)束，降溫至室溫，用氮?dú)鈱⒏形锪蠅褐了嵯锤≧-5203）。酸洗釜（R-5203）預(yù)先用冷凍水降溫至15℃以下，然后攪拌加定量酸水（鹽酸、水）（經(jīng)鹽酸、水計(jì)量槽（V-5206）加入），加酸水結(jié)束，關(guān)閉冷凍水閥門打開蒸汽閥門調(diào)溫15～40℃洗滌，然后分去廢水層（入廢水槽（V-5207/V-5208）去廢水處理），有機(jī)層用氮?dú)鈮簽V（M-5202），濾液轉(zhuǎn)至脫溶釜（R-5204），濾渣外送處理。打開蒸汽閥門升溫脫溶釜（R-5204），先在常壓、正常釜溫控制在60～106℃條件下蒸出四氫呋喃、甲苯溶液（入前餾份接收槽（V-5209），去精餾釜（R-5301），然后在-0.06～-0.095MPa、正常釜溫控制在90～135℃條件下蒸出甲苯（入后餾份接收槽（V-5302）去生產(chǎn)套用）；蒸畢，關(guān)閉蒸汽閥門打開循環(huán)水閥門降溫至50～60℃，加定量甲苯（來自罐區(qū)，經(jīng)甲苯計(jì)量槽（V-5211）加入），轉(zhuǎn)至混配釜（R-5205），攪拌，在常壓下調(diào)溫至40-60℃，根據(jù)含量補(bǔ)加適量甲苯（來自V-5313）得中間體甲苯液，轉(zhuǎn)至中間體計(jì)量槽（V-5314）。前餾甲苯精餾：將待精餾的前餾份送至精餾釜（R-5301），打開蒸汽閥門升溫，常壓下，正常釜溫控制在60～130℃，在精餾塔（T-5301）塔頂60～80℃時(shí)收集前餾分入前餾罐（V-5303）（主要是四氫呋喃、水去溶劑處理釜（R-5206）），在精餾塔（T-5301）塔頂80~108℃時(shí)收集中餾份入中餾罐（V-5304）（轉(zhuǎn)入甲苯中轉(zhuǎn)槽V-5309經(jīng)吸水塔（T-5302）吸水，水份合格回生產(chǎn)套用），塔頂在108～112℃時(shí)，收集餾份為甲苯入甲苯接收罐（V-5305）（回生產(chǎn)套用）；精餾殘液作為固廢外送處理。向溶劑處理釜（R-5206）加適量氫氧化鈉（片堿），在15-25℃攪拌吸水，水分合格后靜置，分去下層堿液（去廢水處理），再分上層（四氫呋喃）至溶劑接收槽（V-5214、V-5212）（回生產(chǎn)套用），最后釜中加少量水（經(jīng)水計(jì)量槽（V-5213）加入）打開蒸汽閥門調(diào)溫至30-40℃條件下清洗，洗液去廢水處理。以格式試劑計(jì)，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率96%,中間體收率為96%。（2）三唑鈉制備工藝（成鹽）向成鹽釜（R-5302/R-5303）中加入定量片堿、水（水計(jì)量槽V-5306）、三氮唑、甲苯（來自罐區(qū)，經(jīng)甲苯計(jì)量槽（V-5307）加入），常壓下，正常打開蒸汽閥門升溫控制釜溫在90～117℃條件下，回流脫水（入廢水槽（V-5223），去廢水處理）；脫畢，在-0.06～-0.095MPa、正常釜溫控制在80～120℃條件下，蒸出甲苯入甲苯接收槽（V-5312）（回生產(chǎn)套用），蒸畢，釜中加定量甲苯（來自罐區(qū)，經(jīng)甲苯計(jì)量槽（V-5308）加入），釜中三唑鈉～甲苯液轉(zhuǎn)至縮合釜（R-5304）。以三氮唑計(jì)，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率95%,收率為95%。（3）氟硅唑制備（縮合）向縮合釜中再轉(zhuǎn)入中間體～甲苯液和適量催化劑F-2（四丁基硫酸氫銨），常壓下打開蒸汽閥門升溫控制溫度在85～89℃，保溫反應(yīng)5-7小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，轉(zhuǎn)料至水洗釜（R-5305）。向水洗釜（R-5305）中加定量水（經(jīng)水計(jì)量槽（V-5317）加入）、向釜中加入少量鹽酸（來自罐區(qū)，經(jīng)鹽酸計(jì)量槽（V-5318）加入），調(diào)節(jié)PH值6-6.5，攪拌，打開蒸汽閥門調(diào)溫到40-45℃洗滌，然后分去廢水層（入廢水接收槽（V-5319）去廢水處理），有機(jī)層在-0.06～0.095MPa、使用蒸汽升溫正常釜溫控制在70～90℃條件下，蒸出適量甲苯（入甲苯接收槽（V-5312回生產(chǎn)套用），蒸畢，關(guān)閉蒸汽閥門打開循環(huán)水閥門冷卻至40℃，釜中一次性加入定量鹽酸（來自罐區(qū)，經(jīng)鹽酸計(jì)量槽V-5318加入），溫度正?？刂圃?0-45℃，于55-60℃保溫反應(yīng)2小時(shí)；保溫結(jié)束，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)料至離心機(jī)（M-5301）離心，離心固體為氟硅唑鹽酸鹽（去堿洗釜）；離心液入離心液地槽（V-5322）（去中轉(zhuǎn)槽V-5327后轉(zhuǎn)后步母液處理釜（R-5309））。向堿洗（中和）釜（R-5306）中加定量甲苯（來自罐區(qū)，經(jīng)甲苯計(jì)量槽（V-5307）加入）、水（經(jīng)水計(jì)量槽V-5306加入），打開蒸汽閥門加熱攪拌調(diào)溫至40-50℃，加適量液堿（來自罐區(qū)，經(jīng)液堿計(jì)量槽（V-5323）加入）調(diào)節(jié)PH值7-7.5，攪拌保溫1小時(shí)，靜置1小時(shí)，然后分去廢水層入廢水槽（V-5325）（去廢水處理），有機(jī)層室溫下滴加適量鹽酸（來自中轉(zhuǎn)槽，經(jīng)鹽酸計(jì)量槽（V-5321）加入）調(diào)節(jié)PH=3-4，攪拌靜置，分去水層入廢水槽（V-5319）去廢水處理，有機(jī)層打開蒸汽閥門升溫回流切水，正常釜溫控制在90～118℃，切水結(jié)束后關(guān)閉蒸汽閥門打開循環(huán)水閥門冷卻至60-70℃轉(zhuǎn)至脫溶釜（R-5307）。打開蒸汽閥門升溫脫溶釜（R-5307），在-0.06～-0.095MPa、正常釜溫控制在70～100℃條件下蒸出甲苯入甲苯接收槽（V-5320）（回生產(chǎn)套用），脫畢，關(guān)閉蒸汽閥門打開循環(huán)水閥門將釜中料液攪拌冷卻至55～65℃，再加入適量甲苯（來自罐區(qū)，經(jīng)甲苯計(jì)量槽（V-5326）加入），放料至壓濾機(jī)(M-5302)壓濾，濾渣集中去固廢貯存，委托有資質(zhì)單位處理，濾液轉(zhuǎn)料至結(jié)晶釜（R-5308）。結(jié)晶釜(R-5308)，在-0.06～-0.095MPa、打開蒸汽閥門升溫，正常釜溫控制在80～130℃條件下蒸出甲苯入甲苯接收槽（V-5315），蒸畢關(guān)閉蒸汽閥門打開循環(huán)水冷卻至室溫后，加入定量甲苯及甲基環(huán)己烷（V-5329加入），攪拌，打開冷凍水閥門降溫至10～25℃結(jié)晶，轉(zhuǎn)料至離心機(jī)（M-5303）離心，離心液入離心液地槽（V-5330）去V-5331離心液中轉(zhuǎn)槽（去母液處理），離心固體送至耙式干燥機(jī)使用熱水加熱（在-0.06～0.09MPa、35-45℃）中烘干得氟硅唑原藥，經(jīng)包裝入庫。母液處理：母液處理釜（R-5309）在-0.06～-0.095MPa、打開蒸汽閥門升溫正常釜溫控制在80～130℃條件下蒸出溶劑入接收槽（V-5332）（回生產(chǎn)套用）；蒸畢，關(guān)閉蒸汽閥門打開循環(huán)水閥門釜中料液冷卻至50～60℃，釜?dú)堊鳛楣虖U處置。以(氯甲基)二(4-氟苯基)甲基硅烷計(jì)，氟硅唑制備反應(yīng)轉(zhuǎn)化率93%,產(chǎn)品收率為87.1%。4.4.10.3工藝流程及產(chǎn)污環(huán)節(jié)氟硅唑制備工藝流程及產(chǎn)污環(huán)節(jié)見圖4.4.10.3-1。（1）(2)(3)圖4.4.10.3-1氟硅唑制備工藝流程及產(chǎn)污環(huán)節(jié)圖4.4.10.4物料平衡氟硅唑生產(chǎn)線年物料平衡表見表4.4.10.4-1，年物料平衡圖見圖4.4.10.4-1。表4.4.10.4-1氟硅唑合成年物料平衡表（t/a）序號(hào)入方出方物料名稱數(shù)量物料名稱數(shù)量99%鎂屑53.71產(chǎn)品96%氟硅唑30099%四氫呋喃70/引發(fā)劑（上批格式試劑套用）2599%甲苯193.55套用甲苯295798%對氟溴苯399.6套用四氫呋喃630催化劑氯化亞銅2.96套用甲基環(huán)己烷11098.5%二氯氯甲基甲基硅烷179.42廢氣G10-13.530%鹽酸177G10-22.24A分子篩0.5G10-35.796%氫氧化鈉58G10-45.795%三氮唑90G10-512.15催化劑F-225.9G10-6332%液堿122G10-77.1599%甲基環(huán)己烷5.5G10-86.08水2160G10-96.08引發(fā)劑（上批格式試劑套用）25G10-100.1套用甲苯2957G10-115.8套用四氫呋喃630G10-1210.85套用甲基環(huán)己烷110G10-135.47G10-146.4G10-152.78G10-163.03G10-172.2G10-181.35G10-193.19G10-207.56G10-213.5G10-222.2G10-2311.35G10-240.1G10-255.62G10-2614.6G10-270.3G10-283.3G10-291.7G10-3011.5G10-313.5G10-323.5G10-333.5G10-340.05G10-353.55G10-367.37G10-378.6G10-381.2G10-3916.31G10-400.1G10-410.1G10-420.1G10-432.1G10-440.31廢水W10-11011.05W10-210.48W10-333.94W10-440.88W10-51067.13W10-693.5W10-7666W10-83.5W10-93.2固廢S10-1濾渣5.54S10-2濾渣3.28S10-3精餾殘液15.15S10-4吸附殘?jiān)?S10-5蒸餾殘?jiān)?2.15S10-6濾渣2.1S10-7蒸餾殘?jiān)?2.29S10-8冷凝廢液1.2合計(jì)7260.14合計(jì)7260.14氟硅唑生產(chǎn)線年生產(chǎn)批次均約517批次，批次平衡見表4.4.10.4-2。表4.4.10.4-2氟硅唑制備批次物料平衡表（kg/批）序號(hào)入方出方物料名稱數(shù)量物料名稱數(shù)量99%鎂屑103.9產(chǎn)品96%氟硅唑580.399%四氫呋喃135.4/引發(fā)劑（上批格式試劑套用）48.499%甲苯374.4套用甲苯5719.598%對氟溴苯772.9套用四氫呋喃1218.6催化劑氯化亞銅5.7套用甲基環(huán)己烷212.898.5%二氯氯甲基甲基硅烷347.0廢氣G10-16.830%鹽酸342.4G10-24.34A分子篩1.0G10-311.096%氫氧化鈉112.2G10-411.095%三氮唑174.1G10-523.5催化劑F-250.1G10-65.832%液堿236.0G10-713.899%甲基環(huán)己烷10.6G10-811.8水4177.9G10-911.8引發(fā)劑（上批格式試劑套用）48.4G10-100.2套用甲苯5719.5G10-1111.2套用四氫呋喃1218.6G10-1221.0套用甲基環(huán)己烷212.8G10-1310.6G10-1412.4G10-155.4G10-165.9G10-174.3G10-182.6G10-196.2G10-2014.6G10-216.8G10-224.3G10-2322.0G10-240.2G10-2510.9G10-2628.2G10-270.6G10-286.4G10-293.3G10-3022.2G10-316.8G10-326.8G10-336.8G10-340.1G10-356.9G10-3614.3G10-3716.6G10-382.3G10-3931.5G10-400.2G10-410.2G10-420.2G10-434.1G10-440.6廢水W10-11955.6W10-220.3W10-365.6W10-479.1W10-52064.1W10-6180.9W10-71288.2W10-86.8W10-96.2固廢S10-1濾渣10.7S10-2濾渣6.3S10-3精餾殘液29.3S10-4吸附殘?jiān)?.9S10-5蒸餾殘?jiān)?20.2S10-6濾渣4.1S10-7蒸餾殘?jiān)?3.8S10-8冷凝廢液2.3合計(jì)14042.8合計(jì)14042.8（1）(2)（3）圖4.4.10.4-1氟硅唑制備年物料平衡圖（t/a）氟硅唑制備批物料平衡圖（kg/批）（1）氟硅唑制備批物料平衡圖（kg/批）（2）圖4.4.10.4-2氟硅唑制備批物料平衡圖（kg/批）（3）4.4.10.5單項(xiàng)物料平衡(1)四氫呋喃平衡氟硅唑生產(chǎn)線四氫呋喃單項(xiàng)平衡見圖4.4.10.5-1。圖4.4.10.5-1四氫呋喃單項(xiàng)物料平衡圖（t/a）(2)甲苯平衡氟硅唑生產(chǎn)線甲苯單項(xiàng)平衡見圖4.4.10.5-2。圖4.4.10.5-2甲苯單項(xiàng)物料平衡圖（t/a）(3)工藝水平衡氟硅唑生產(chǎn)線水單項(xiàng)平衡見圖4.4.10.5-3。圖4.4.10.5-3水單項(xiàng)物料平衡圖（t/a）4.4.10.6主要原輔材料及能源消耗本項(xiàng)目主要原輔材料及能源消耗見表4.4.10.6-1。表4.4.10.6-1主要原輔材料及能源消耗表工程名稱名稱規(guī)格物質(zhì)形態(tài)年耗量（t/a）儲(chǔ)存方式儲(chǔ)存位置最大貯存量（t）來源及運(yùn)輸氟硅唑鎂屑99%固53.71袋裝3#倉庫分區(qū)三3.2?；囁臍溥秽?9%液70儲(chǔ)罐1#罐區(qū)35.6危化車甲苯99%液193.55儲(chǔ)罐1#罐區(qū)69.6?；噷Ψ灞?8%液399.6桶裝1#倉庫分區(qū)三15危化車催化劑氯化亞銅-固2.96袋裝6#倉庫分區(qū)一2汽車二氯氯甲基甲基硅烷98.5%液179.42桶裝3#倉庫分區(qū)五10汽車鹽酸>30%液177儲(chǔ)罐2#罐區(qū)456危化車4A分子篩-固0.5袋裝6#倉庫分區(qū)一0.2汽車氫氧化鈉96%固58袋裝6#倉庫分區(qū)二15?；嚾?5%固90袋裝6#倉庫分區(qū)一20汽車催化劑F-2（四丁基硫酸氫銨）-固25.9袋裝6#倉庫分區(qū)一2.2汽車液堿32%液122儲(chǔ)罐2#罐區(qū)124.8?；嚰谆h(huán)己烷99%液5.5桶裝1#倉庫分區(qū)三20?；嚬に囉盟?-2160園區(qū)自來水管網(wǎng)生產(chǎn)用電--1.2萬kWh園區(qū)供電管網(wǎng)蒸汽--1500園區(qū)熱電廠4.4.10.7主要設(shè)備清單氟硅唑生產(chǎn)設(shè)備清單見表4.4.10.7-1，主要生產(chǎn)設(shè)備與原環(huán)評(píng)相比變動(dòng)情況見表4.4.10.7-2。表4.4.10.7-1氟硅唑生產(chǎn)設(shè)備清單序號(hào)設(shè)備位號(hào)設(shè)備名稱規(guī)格/型號(hào)材質(zhì)數(shù)量（臺(tái)/套）設(shè)計(jì)工藝參數(shù)（溫度/壓力）位置備注R-5201中間體制備格氏劑制備釜5000L搪玻璃1200℃0.37MPa五車間三層V-5201甲苯計(jì)量罐1500L不銹鋼3041常溫、0.1MPa五車間三層V-5202四氫呋喃計(jì)量罐1500L不銹鋼3041常溫、0.1MPa五車間三層V-5203對氟溴苯計(jì)量罐1500L不銹鋼3041常溫、0.1MPa五車間三層/防爆電子秤2t碳鋼Q235B1/五車間三層P-5201隔膜泵8m3/h揚(yáng)程25米不銹鋼3041常溫、0.25MPa五車間三層E-5201冷凝器10m2石墨1100℃0.1MPa五車間三層E-5209冷凝器10m2石墨1100℃0.1MPa五車間三層V-5204冷凝液接收罐500L鋼襯PE1常溫、0.1MPa五車間三層M-5201密閉袋式過濾器25m2不銹鋼3041常溫、0.1MPa五車間二層M-5202密閉袋式過濾器25m2不銹鋼3041常溫、0.1MPa五車間一層R-5202格氏釜5000L搪玻璃1200℃0.37MPa五車間三層V-5221冷凝液接收罐500L鋼襯PE1常溫、0.1MPa五車間三層/防爆電子秤1t碳鋼Q235B1/五車間一層R-5203酸洗釜6300L搪玻璃1200℃0.37MPa五車間二層E-5210冷凝器10m2石墨1100℃0.1MPa五車間二層V-5222冷凝液接收罐500L不銹鋼3041常溫、0.1MPa五車間二層V-5206鹽酸、水計(jì)量槽2000LQ235襯PE1常溫、0.1MPa五車間二層V-5207廢水槽1000LQ235襯PE1常溫、0.1MPa五車間一層V-5208廢水槽3000LQ235襯PE1常溫、0.1MPa五車間一層P-5203廢水泵8m3/h揚(yáng)程25米不銹鋼3041常溫、0.25MPa五車間一層R-5204脫溶釜5000L搪玻璃1200℃0.37MPa五車間二層E-5203冷凝器（蒸餾）15m2石墨1150℃0.25MPa五車間二層E-5202冷凝器（回流）10m2石墨1150℃0.25MPa五車間二層V-5209前餾接收槽2000LQ235襯PE1常溫、0.1MPa五車間一層P-5205轉(zhuǎn)料泵8m3/h揚(yáng)程25米不銹鋼3041常溫、0.25MPa五車間一層V-5302后餾接收槽2000L不銹鋼3041常溫、0.1MPa五車間一層P-5301轉(zhuǎn)料泵8m3/h揚(yáng)程25米襯四氟1常溫、0.25MPa五車間一層E-5320A冷凝器（泵后槽）10m2碳鋼Q235B1常溫、0.1MPa五車間室外R-5205混配釜5000L搪玻璃1200℃0.37MPa五車間二層V-5211甲苯計(jì)量槽2000L碳鋼Q235B1常溫、0.1MPa五車間二層V-5212溶劑接收槽500L不銹鋼3041常溫、0.1MPa五車間一層R-5206溶劑處理釜5000L搪玻璃1常溫、0.1MPa五車間二層E-5206冷凝器10m2石墨1常溫、0.1MPa五車間二層E-5221二次冷凝器10m2石墨1常溫、0.1MPa五車間二層V-5213水計(jì)量槽1000LQ235襯PE1常溫、0.1MPa五車間二層V-5214溶劑接收槽3000L碳鋼Q235B1常溫、0.1MPa五車間一層P-5208轉(zhuǎn)料泵8m3/h揚(yáng)程25米襯四氟1常溫、0.25MPa五車間一層R-5301精餾釜5000L搪玻璃1200℃0.37MPa五車間二層T-5301精餾塔￠600*1000搪玻璃1200℃0.37MPa五車間二層E-5301一級(jí)冷凝器15m2石墨1150℃0.1MPa五車間頂層E-5302二級(jí)冷凝器15m2石墨1150℃0.1MPa五車間頂層V-5303前餾罐1m3Q235襯PE1常溫、0.1MPa五車間三層V-5304中餾罐2m3碳鋼Q235B1常溫、0.1MPa五車間三層V-5305甲苯接收罐2m3碳鋼Q235B1常溫、0.1MPa五車間三層R-5302/R-5303三唑鈉制備成鹽釜5000L搪玻璃2200℃0.37MPa五車間三層V-5223切水槽500LQ235襯PE1常溫、0.1MPa五車間二層V-5306水計(jì)量槽3000LQ235襯PE1常溫、0.1MPa五車間三層V-5307甲苯計(jì)量槽2000LQ235襯PE1常溫、0.1MPa五車間三層P-5302隔膜泵8m3/h揚(yáng)程25米不銹鋼3041常溫、0.25MPa五車間三層V-5308甲苯計(jì)量槽4000L碳鋼Q235B1常溫、0.1MPa五車間三層E-5304冷凝器（回流）30m2不銹鋼3041150℃0.25MPa五車間三層E-5305冷凝器30m2不銹鋼3041五車間三層/氣液分離器50L不銹鋼3042150℃0.25MPa五車間三層/分水器200L碳鋼Q235B2五車間三層V-5309甲苯中轉(zhuǎn)槽2000L碳鋼Q235B1常溫、0.1MPa五車間三層T-5302吸水塔?500*2000mm不銹鋼3041常溫、0.1MPa五車間三層P-5306離心泵8m3/h揚(yáng)程25米襯四氟1常溫、0.25MPa五車間一層V-5310二次冷凝接收槽500L碳鋼Q235B1常溫、0.1MPa五車間二層E-5306冷凝器（蒸餾）20m2不銹鋼3041150℃0.1MPa五車間三層E-5307冷凝器（蒸餾）20m2不銹鋼3041150℃0.1MPa五車間三層V-5311甲苯接收槽5000LQ235襯PE1常溫、0.1MPa五車間二層V-5312二次冷凝接收槽1000LQ235襯PE1常溫、0.1MPa五車間一層P-5307轉(zhuǎn)料泵8m3/h揚(yáng)程25米襯四氟1常溫、0.25MPa五車間二層P-5305轉(zhuǎn)料泵8m3/h揚(yáng)程25米襯四氟1常溫、0.25MPa五車間一層R-5304氟硅唑制備縮合釜5000L搪玻璃1200℃0.37MPa五車間二層V-5313甲苯計(jì)量槽2000L碳鋼Q235B1常溫、0.1MPa五車間二層V-5314中間體～DMF液計(jì)量槽2000L碳鋼Q235B1常溫、0.1MPa五車間二層E-5308冷凝器30m2不銹鋼3041150℃0.1MPa五車間二層E-5309冷凝器15m2不銹鋼3041150℃0.1MPa五車間二層V-5315甲苯接收槽2000L碳鋼Q235B1常溫、0.1MPa五車間一層P-5309轉(zhuǎn)料泵8m3/h揚(yáng)程25米襯四氟1常溫、0.25MPa五車間一層E-5320C冷凝器（泵后槽）10m2碳鋼Q235B1常溫、0.1MPa五車間室外R-5305水洗釜5000L搪玻璃1200℃0.37MPa五車間二層V-5317水計(jì)量槽1500L碳鋼Q235B1常溫、0.1MPa五車間二層V-5318鹽酸計(jì)量槽1000LQ235襯PE1常溫、0.1MPa五車間二層V-5319廢水接收槽3000LQ235襯PE1常溫、0.1MPa五車間一層P-5310廢水泵8m3/h揚(yáng)程25米襯四氟1常溫、0.25MPa五車間一層E-5310冷凝器10m2石墨1150℃0.1MPa五車間二層E-5311二級(jí)冷凝器10m2石墨1150℃0.1MPa五車間二層V-5320甲苯接收槽3000LQ235襯PE1常溫、0.1MPa五車間二層P-5311轉(zhuǎn)料泵8m3/h揚(yáng)程25米襯四氟1常溫、0.25MPa五車間一層M-5301密閉式離心機(jī)LD1250，￠1250不銹鋼3041常溫、0.1MPa五車間一層V-5322離心液地槽300L不銹鋼3041常溫、0.1MPa五車間一層P-5312轉(zhuǎn)料泵8m3/h揚(yáng)程25米襯四氟1常溫、0.25MPa五車間一層R-5306堿洗釜5000L搪玻璃1200℃0.37MPa五車間三層V-5323液堿計(jì)量槽2000L碳鋼Q235B1常溫、0.1MPa五車間三層V-5321鹽酸計(jì)量槽500LQ235襯PE1常溫、0.1MPa五車間三層V-5325廢水槽3000LQ235襯PE1常溫、0.1MPa五車間一層P-5314廢水泵8m3/h揚(yáng)程25米襯四氟1常溫、0.25MPa五車間一層M-5302密閉板式過濾器15m2不銹鋼3041常溫、0.1MPa五車間三層R-5307脫溶釜5000L搪玻璃1200℃0.37MPa五車間三層V-5326甲苯計(jì)量槽1000LQ235襯PE1常溫、0.1MPa五車間三層E-5313冷凝器15m2石墨1150℃0.25MPa五車間三層E-5314二級(jí)冷凝器10m2石墨1150℃0.25MPa五車間三層V-5327中轉(zhuǎn)槽3000L碳鋼Q235B1常溫、0.1MPa五車間一層P-5308轉(zhuǎn)料泵8m3/h揚(yáng)程25米襯四氟1常溫、0.25MPa五車間一層R-5308結(jié)晶釜2000L搪玻璃1200℃0.37MPa五車間二層E-5318冷凝器15m2石墨1150℃0.25MPa五車間二層V-5329甲苯計(jì)量槽1000L碳鋼Q235B1常溫、0.1MPa五車間二層M-5303密閉式離心機(jī)LD1250，￠1250不銹鋼3041常溫、0.1MPa五車間一層V-5330離心液地槽300L不銹鋼3041常溫、0.1MPa五車間一層P-5317進(jìn)料泵8m3/h揚(yáng)程25米襯四氟1常溫、0.25MPa五車間一層M-5304錐形干燥機(jī)DSH-1500不銹鋼3041100℃、0.1Mpa三車間二層與M-1305共用V-5331離心液中轉(zhuǎn)槽1000LQ235襯PE1常溫、0.1MPa五車間一層R-5309母液處理釜3000L搪玻璃1200℃0.37MPa五車間三層E-5315冷凝器15m2石墨1150℃0.25MPa五車間三層E-5316冷凝器15m2石墨1150℃0.25MPa五車間三層E-5317冷凝器10m2石墨1150℃0.25MPa五車間三層V-5332甲苯接收槽3000L碳鋼Q235B1常溫、0.1MPa五車間二層P-5318轉(zhuǎn)料泵8m3/h揚(yáng)程25米不銹鋼3041常溫、0.25MPa五車間一層V-5334中間計(jì)量罐液堿罐12m3不銹鋼3041常溫、0.1MPa五車間一層V-5335鹽酸罐15m3玻璃鋼1常溫、0.1MPa五車間室外V-5336鹽酸罐12m3玻璃鋼1