水楊酸-次氯酸鈉分光光度法

水楊酸一次氯酸鈉光度法測(cè)定水中氨氮1原理氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸鉉。在亞硝基鐵氰化鈉存在下。鉉離子、水楊酸和次氯酸鈉生成藍(lán)色絡(luò)合物，在波長(zhǎng)697nm處該絡(luò)合物對(duì)光有最大吸收峰，且含量與吸光值成正比，根據(jù)吸光度可以計(jì)算氨的含量。其有效范圍為氨氮濃度范圍0.01mg/L 1mg/L。2實(shí)驗(yàn)用品2.1儀器：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、試管若干、最大量程分別為5ml、1ml、0.2ml的移液槍一支、分光光度計(jì)；2.2藥品：分析純硫酸鉉、水楊酸、氫氧化鈉、酒石酸鉀鈉、亞硝酰鐵氰化鈉、次氯酸鈉；2.3試劑配制：（1） 標(biāo)準(zhǔn)氨氮溶液：稱取110°C烘干的分析純硫酸鉉0.4717g加蒸餾水定容至1000ml；（2） 標(biāo)準(zhǔn)氨氮工作液：吸取標(biāo)準(zhǔn)氨氮溶液1.0ml并用蒸餾水定容至100ml（此時(shí)溶液中氨氮含量為1^g/ml）；（3） 5mol/LNaOH溶液：稱取20gNaOH，加水定容至100ml；（4） 5%水楊酸試劑：稱取水楊酸10g，加入5mol/L氫氧化鈉15ml，攪拌溶解后加入10g酒石酸鉀鈉，用水稀釋至200ml，混勻（棕色瓶，橡膠塞，可室內(nèi)保存1個(gè)月以上）；（5） 1.8%亞硝酰鐵氰化鈉溶液：稱取0.18g分析純亞硝酰鐵氰化鈉，加水定容至10ml，混勻（宜現(xiàn)配現(xiàn)用，也可在4°C冰箱內(nèi)保存）；（6）次氯酸鈉溶液：量取0.5ml次氯酸鈉原液，加水定容至10ml,混勻（宜現(xiàn)配現(xiàn)用）；3實(shí)驗(yàn)步驟3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線取10支試管，按下列表格加入試劑顯色，并測(cè)定吸光值A(chǔ)697編號(hào)0123456標(biāo)準(zhǔn)氨氮工作液體積mL（pN=1Mg/mL）0123456次氯酸鈉孕四入5%水楊酸溶液1mL，1.8%亞硝酰鐵氰化鈉溶液200四L，容液100gL，定容至10mL。混勻，放置1小時(shí)濃度(mg/L)00.10.20.30.40.50.6A6970.0240.1280.210.3090.4230.5010.595A=A697-A697(0)—0.1040.1860.2850.3990.4770.571以編號(hào)L6的數(shù)據(jù)作標(biāo)準(zhǔn)曲線，橫坐標(biāo)為配制成溶液氨氮濃度（mg/L），縱坐標(biāo)為A；

0 0.2 0.4 0.6 0.8（此圖為1月28日數(shù)據(jù)）3.2水樣的測(cè)量從各個(gè)經(jīng)預(yù)處理的水樣中取0.4ml（必要時(shí)可以用稀釋后水樣代替，記下稀釋的倍數(shù)D）至10ml比色管中，依次分別加入5%水楊酸溶液1mL,1.8%亞硝酰鐵氰化鈉溶液200口L,次氯酸鈉溶液100口L，定容至10mL?；靹?，放置1小時(shí)。顯色后以蒸餾水為參比水樣進(jìn)行調(diào)零，依次測(cè)量吸光值氣刃，各值減去空白試驗(yàn)（即標(biāo)準(zhǔn)曲線0號(hào)管的吸光值）即為校正值A(chǔ)（此全過(guò)程應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)曲線同時(shí)操作）；編號(hào)ABCDEF???水樣/ml0.40.40.40.40.40.4???5%水楊酸溶液/ml111111???1%亞硝酰鐵氤化鈉溶液/ml0.20.20.20.20.20.2???次氯酸鈉溶液/ml0.10.10.10.10.10.1???震蕩搖勻，等待1h；A697…A=A697-A697(0)???濃度/(mg/L)???3.3水中氨氮的濃度按下式計(jì)算：pN(NH3)=[10X(A-a)/(bXV)]XD式中：pN(NH3)——原水樣中氨氮的濃度，mg/L,以N計(jì)；A——試樣校正后的吸光值；b——標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率；a——標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距；V——所取試樣的體積，ml；D——稀釋倍數(shù)(水樣未經(jīng)稀釋時(shí)此值為1)；4注意事項(xiàng)該方法測(cè)量的氨氮含量是有一定范圍的。溶液中氨氮含量過(guò)高、過(guò)低都會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)造成影響，導(dǎo)致結(jié)果的不準(zhǔn)確。一般以在0.01mg/L—1mg/L這個(gè)范圍內(nèi)為宜；出于對(duì)所用蒸餾水可能含有氨的緣故，會(huì)令標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)試樣及水樣的測(cè)得值大于實(shí)際值，因此以