水泥熟料全分析

水泥熟料全分析材料教研室梁小英陜西鐵路工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院情境5：土木工程中的化學(xué)分析PART01PART02PART03PART04實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)試劑本實(shí)驗(yàn)共包括以下幾部分注意事項(xiàng)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、

了解重量法測(cè)定SiO2含量的原理和利用重量法測(cè)定水泥熟料中SiO2含量的方法;2、

進(jìn)一步掌握絡(luò)合滴定法的原理，特別是通過控制試液的酸度、溫度及選擇適當(dāng)?shù)难诒蝿┖椭甘緞┑?，在鐵、鋁、鈣、鎂共存時(shí)直接分別測(cè)定它們的方法;3、

掌握絡(luò)合滴定的幾種測(cè)定方法—直接滴定法，返滴定法和差減法，及這幾種測(cè)定法中的計(jì)算方法;4、

掌握水浴加熱、沉淀、過濾、洗滌、灰化、灼燒等操作技術(shù)。課前準(zhǔn)備123

二、實(shí)驗(yàn)原理

水泥熟料是調(diào)和生料經(jīng)1400℃以上高溫煅燒而成的。它的主要成分是SiO2、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3及少量的K2O、Na2O及TiO2等。

水泥熟料中堿性氧化物占60%以上，主要為:硅酸三鈣（3CaO·SiO2）硅酸二鈣（2CaO·SiO2）鋁酸三鈣（3CaO·Al2O3）鐵鋁酸四鈣（4CaO·Al2O3·Fe2O3）等化合物的混合物，因此易被酸分解生成硅酸和可溶性鹽。2CaO·SiO2+4HCl=2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO·SiO2+6HCl=3CaCl2+H2SiO3+2H2O3CaO·Al2O3+12HCl=3CaCl2+2AlCl3+6H2O

4CaO·Al2O3·Fe2O3+20HCl=4CaCl2+2AlCl3+2FeCl3+10H2O

SiO2用重量法測(cè)定:試樣用HCl分解后，即析出無定形硅酸沉淀，但沉淀不完全，此時(shí)，由于是在含有大量電解質(zhì)的小體積溶液中析出硅酸，有利于硅酸的凝聚，沉淀也比較完全。硅酸的含水量少，結(jié)構(gòu)緊密，吸附現(xiàn)象也有所減少。試樣分解完全后，加入適量的水溶解可溶性鹽類，過濾，將沉淀灼燒稱量，即可測(cè)得SiO2的含量。

水泥熟料中的鐵、鋁、鈣、鎂等組分以離子形式存在于濾去SiO2的濾液中。它們都與EDTA形成穩(wěn)定的絡(luò)離子，但這些絡(luò)離子的穩(wěn)定性有較明顯的差別。因此控制適當(dāng)?shù)乃岫染涂捎肊DTA分別滴定它們。Fe3+和Al3+的測(cè)定：調(diào)節(jié)溶液的pH值為1.8~2.2，以磺基水楊酸作指示劑，EDTA滴定Fe3+離子，然后加入一定量過量的EDTA，煮沸待Al3+離子與EDTA絡(luò)合后，再調(diào)節(jié)溶液的pH≈4.2，從而分別測(cè)得Fe2O3和Al2O3的含量。。

Ca2+和Mg2+:按常法用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+離子后在pH≈10時(shí)用EDTA滴定，測(cè)得鈣和鎂的總量；另取一份濾液在pH＞12時(shí)，用EDTA滴定鈣的含量。然后計(jì)算試樣中CaO和MgO的含量。三、實(shí)驗(yàn)試劑（1）鈣指示劑（2）10%磺基水楊酸（3）0.3%PAN指示劑（4）K-B指示劑（5）鉻黑T指示劑（6）金屬鋅指示劑（7）氨緩沖溶液（8）HAc-NaAc緩沖溶液（9）25%三乙醇胺（10）5%酒石酸鉀鈉（11）濃鹽酸（12）6MHCl溶液（13）濃HNO3（14）1：1氨水（15）0.1M硝酸銀溶液（16）NH4Cl固體（17）6M的NaOH溶液（18）1：1硫酸（19）0.01M的CuSO4（20）0.01M的EDTA溶液

四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定；2、CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)EDTA標(biāo)準(zhǔn)液體積比的測(cè)定；3、SiO2的測(cè)定；4、鐵的測(cè)定；5、鋁的測(cè)定；6、鈣的測(cè)定；7、鎂的測(cè)定。

五、操作及注意事項(xiàng)1、取用