2024屆一輪復(fù)習(xí)人教版 第69講 以物質(zhì)制備為主的綜合實(shí)驗(yàn) 課件（81張PPT）

第69講以物質(zhì)制備為主的綜合實(shí)驗(yàn)1.掌握物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的原則。2.掌握解答物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)綜合題的思維模型。復(fù)習(xí)目標(biāo)內(nèi)容索引類型一

無機(jī)物的制備類型二

有機(jī)物的制備真題演練明確考向課時(shí)精練無機(jī)物的制備><1.常見的氣體發(fā)生裝置辨認(rèn)下列常見的氣體發(fā)生裝置，完成下列問題：必備知識歸納整合(1)①用氯化銨與消石灰制取氨氣，化學(xué)方程式為___________________________________________，選用裝置：______(填字母，下同)。A2NH3↑＋2H2O②用濃氨水與堿石灰制取氨氣，選用裝置：_____。(2)①用碳酸鈉與稀硫酸制取二氧化碳，選用裝置：_____。②用石灰石與稀鹽酸制取二氧化碳，選用裝置：________。CCB或C(3)①用濃鹽酸與二氧化錳制取氯氣，化學(xué)方程式為__________________________________________，選用裝置：______。DCl2↑＋2H2O②用漂白粉與濃鹽酸制取少量氯氣，化學(xué)方程式為_________________________________________，選用裝置：______。Ca(ClO)2＋4HCl(濃)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2OC(4)銅與濃硝酸反應(yīng)制取二氧化氮，選用裝置：_____。(5)實(shí)驗(yàn)室制取乙烯的裝置，可以通過選用上面哪個(gè)裝置進(jìn)行改進(jìn)？若橡皮塞最多只允許打兩個(gè)孔，應(yīng)如何改進(jìn)所選實(shí)驗(yàn)裝置：_____________________________________________________________________。CD，將分液漏斗換成溫度計(jì)(或?qū)繐Q成蒸餾燒瓶，將導(dǎo)氣管換成溫度計(jì))(6)上述B裝置還能制取的氣體有：___________。H2或H2S2.氣體的凈化(1)設(shè)計(jì)原則：根據(jù)主要?dú)怏w及雜質(zhì)氣體的性質(zhì)差異來選擇除雜試劑及除雜裝置。(2)吸收劑的選擇吸收劑的選擇應(yīng)根據(jù)被提純氣體的性質(zhì)和雜質(zhì)的性質(zhì)來確定，一般情況如下：①易溶于水的氣體雜質(zhì)可用水吸收；②酸性雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收；③堿性雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)吸收；④水為雜質(zhì)時(shí)，可用干燥劑吸收；⑤能與雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng)生成沉淀(或可溶物)的物質(zhì)也可作為吸收劑。3.尾氣處理裝置的選擇a裝置用于吸收或溶解反應(yīng)速率不是很快的氣體，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。b裝置用于收集少量氣體。c、d裝置用于吸收極易溶且溶解很快的氣體，如HCl、HBr、NH3等，其中d裝置吸收量較少。e裝置用于處理難以吸收的可燃性氣體，如H2、CO等。4.實(shí)驗(yàn)條件的控制(1)排氣方法為了防止空氣中的O2、CO2、水蒸氣等干擾實(shí)驗(yàn)，常用其他穩(wěn)定的氣體(如氮?dú)?排盡裝置中的空氣；有時(shí)也可充分利用反應(yīng)產(chǎn)物氣體(如氨氣、氯氣、二氧化硫等)排盡裝置中的空氣。(2)控制氣體的流速及用量①用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。②觀察氣泡，控制氣流速度，如圖甲，可通過觀察氣泡得到N2、H2的體積比約為1∶3的混合氣體。③平衡氣壓，如圖乙，用長玻璃管平衡氣壓，防堵塞。(3)壓送液體根據(jù)裝置的密封性，讓反應(yīng)生成氣體或消耗氣體，產(chǎn)生壓強(qiáng)差，將液體壓入或倒流入另一反應(yīng)容器。(4)溫度控制①控制低溫的目的：減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)物分解，如H2O2、NH4HCO3等；減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)物揮發(fā)，如鹽酸、氨水等；防止某些物質(zhì)水解，避免副反應(yīng)發(fā)生等。②采取加熱的目的：加快反應(yīng)速率或使平衡移動(dòng)，加速溶解等。③?？嫉臏囟瓤刂品绞絘.水浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度在100℃以下。b.油浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度在100～260℃之間。c.冰水冷卻：使某物質(zhì)液化、降低產(chǎn)物的溶解度；減少其他副反應(yīng)，提高產(chǎn)品純度等。d.保溫：如真空雙層玻璃容器等。5.解答物質(zhì)制備綜合實(shí)驗(yàn)題的一般程序(1)認(rèn)真閱讀題干，提取有用信息，包括實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、反?yīng)條件、陌生物質(zhì)的性質(zhì)、陌生反應(yīng)原理等。(2)仔細(xì)觀察裝置圖(或框圖)，聯(lián)想熟悉的實(shí)驗(yàn)，找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實(shí)驗(yàn)相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用。(3)通讀問題，整合信息，把所有的問題進(jìn)行綜合分析，運(yùn)用題給信息和化學(xué)基礎(chǔ)知識做出正確解答。關(guān)鍵能力專項(xiàng)突破1.(2022·齊齊哈爾市高三模擬)溴化亞鐵(FeBr2，易潮解、800℃升華)是一種無機(jī)化工產(chǎn)品，常用作聚合反應(yīng)催化劑，也用于制藥工業(yè)。某同學(xué)在實(shí)驗(yàn)室制備FeBr2(Fe與HBr反應(yīng))，裝置(部分夾持儀器已省略)如圖所示：回答下列問題：(1)盛放濃磷酸的儀器名稱為__________。(2)寫出燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：_____________________________________(磷酸過量)，該反應(yīng)中體現(xiàn)的制酸原理是_________________________________________________。分液漏斗難揮發(fā)性酸制取揮發(fā)性酸(或高沸點(diǎn)酸制取低沸點(diǎn)酸)(3)如圖裝置中，X、Y分別盛裝的試劑依次是_____(填字母)。A.氯化鈣、堿石灰 B.堿石灰、氯化鈣C.氯化鈣、硫酸銅 D.氫氧化鈉、硫酸銅(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉熱源，仍需要通入一段時(shí)間N2，其目的是________________________________________________________________。A

將裝置中的HBr全部排到干燥管中，被試劑Y完全吸收，避免污染環(huán)境(5)若用濃硫酸(生成SO2和Br2)代替濃磷酸，同樣可以制備FeBr2，請簡述原因：_________________________________________________________________________________________________________。濃硫酸代替濃磷酸，生成SO2和Br2，SO2不與鐵反應(yīng)，Br2和鐵反應(yīng)生成FeBr3，F(xiàn)eBr3在高溫下又分解為FeBr2和Br22.(2022·江西新余市高三模擬)硫氰化鉀(KSCN)俗稱玫瑰紅酸鉀，是一種用途廣泛的化學(xué)藥品。實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)制備硫氰化鉀的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示：已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；②NH3不溶于CS2；③三頸燒瓶內(nèi)盛有CS2、水和催化劑?；卮鹣铝袉栴}：(1)制備NH4SCN溶液：①實(shí)驗(yàn)前，經(jīng)檢查裝置的氣密性良好。其中裝置B中的試劑是________。三頸燒瓶的下層CS2液體必須浸沒導(dǎo)氣管口，目的是____________________________________________。使反應(yīng)物NH3和CS2充分接觸，并防止發(fā)生倒吸堿石灰(2)制備KSCN溶液：①熄滅裝置A處的酒精燈，關(guān)閉K1和K2，移開水浴，將裝置D繼續(xù)加熱至105℃，當(dāng)NH4HS完全分解后(NH4HS===H2S↑＋NH3↑)，打開K2，繼續(xù)保持液溫105℃，緩緩滴入適量的KOH溶液，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________________________________。②使用KOH溶液會使產(chǎn)品KSCN固體中混有較多的K2S，工業(yè)上用相同濃度的K2CO3溶液替換KOH溶液，除了原料成本因素外，優(yōu)點(diǎn)是__________________________________________________________________________。＋NH3↑＋H2OK2CO3能與NH4SCN反應(yīng)產(chǎn)生更多CO2和NH3，有利于殘留在裝置中的H2S逸出③裝置E的作用是_______________________________________________。(3)制備KSCN晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓、___________、___________、過濾、洗滌、干燥，得到硫氰化鉀晶體。

除去反應(yīng)過程中產(chǎn)生的H2S和NH3，以免污染環(huán)境冷卻結(jié)晶蒸發(fā)濃縮返回有機(jī)物的制備><1.有機(jī)物制備的注意要點(diǎn)(1)熟知常用儀器及用途必備知識歸納整合(2)依據(jù)物質(zhì)性質(zhì)和反應(yīng)特點(diǎn)選擇加熱或冷卻方式①加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實(shí)驗(yàn)選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。②冷凝回流：有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長玻璃管B的作用都是冷凝回流。③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若開始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷卻后補(bǔ)加。2.常見有機(jī)物分離提純的方法(1)分液：用于分離兩種互不相溶(密度也不同)的液體。(2)蒸餾：用于分離沸點(diǎn)不同的互溶液體。分餾的原理與此相同。(3)洗氣：用于除去氣體混合物中的雜質(zhì)，如乙烷中的乙烯可通過溴水洗氣除去。(4)萃取分液：如分離溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯進(jìn)行萃取，然后分液。3.有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)題的答題思路根據(jù)題給信息，初步判定物質(zhì)性質(zhì)有機(jī)物制備一般會給出相應(yīng)的信息，通常會以表格的形式給出，表格中的數(shù)據(jù)主要是有機(jī)化合物的密度、沸點(diǎn)和在水中的溶解性，在分析這些數(shù)據(jù)時(shí)要多進(jìn)行橫向和縱向地比較，密度主要是與水比較，沸點(diǎn)主要是表中各物質(zhì)的比較，溶解性主要是判斷溶還是不溶。主要根據(jù)這些數(shù)據(jù)選擇分離、提純的方法注意儀器名稱和作用所給的裝置圖中有一些不常見的儀器，要明確這些儀器的作用關(guān)注有機(jī)反應(yīng)條件大多數(shù)有機(jī)反應(yīng)副反應(yīng)較多，且為可逆反應(yīng)，因此設(shè)計(jì)有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)方案時(shí)，要注意控制反應(yīng)條件，盡可能選擇步驟少、副產(chǎn)物少的反應(yīng)；由于副產(chǎn)物多，所以需要進(jìn)行除雜、凈化。另外，若為兩種有機(jī)物參加的可逆反應(yīng)，應(yīng)考慮多加一些價(jià)廉的有機(jī)物，以提高另一種有機(jī)物的轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率關(guān)鍵能力專項(xiàng)突破1.(2022·日照模擬)乙醇酸鈉(HOCH2COONa)又稱羥基乙酸鈉，它是一種有機(jī)原料，其相對分子質(zhì)量為98。羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑。實(shí)驗(yàn)室擬用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH溶液制備少量羥基乙酸鈉，此反應(yīng)為劇烈的放熱反應(yīng)。具體實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：向如圖所示裝置的三頸燒瓶中，加入132.3g氯乙酸、50mL水，攪拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)過程控制pH約為9至10之間。步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，操作1，濾液冷卻至15℃，過濾得粗產(chǎn)品。步驟3：粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，操作2，分離掉活性炭。步驟4：將去除活性炭后的溶液加入適量乙醇中，操作3，過濾，干燥，得到羥基乙酸鈉。請回答下列問題：(1)步驟1中，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是____________________________________________________。＋NaCl＋H2O(2)如圖所示的裝置中儀器B為球形冷凝管，下列說法不正確的是_____(填字母)。A.球形冷凝管與直形冷凝管相比，冷卻面積更大，效果更好B.球形冷凝管既可以作傾斜式蒸餾裝置，也可用于垂直回

流裝置C.在使用冷凝管進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，一般蒸餾物的沸點(diǎn)越高，

蒸氣越不易冷凝BC球形冷凝管內(nèi)芯管為球泡狀，容易積留蒸餾液，故不適宜作傾斜式蒸餾裝置，多用于垂直回餾裝置，故B錯(cuò)誤；在使用冷凝管進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，一般蒸餾物的沸點(diǎn)越高，蒸氣越易冷凝，故C錯(cuò)誤。(3)步驟2中，三頸燒瓶中如果忘加磁轉(zhuǎn)子該如何操作：________________________。(4)上述步驟中，操作1、2、3的名稱分別是___(填字母)。A.過濾，過濾，冷卻結(jié)晶B.趁熱過濾，過濾，蒸發(fā)結(jié)晶C.趁熱過濾，趁熱過濾，冷卻結(jié)晶待溶液冷卻后補(bǔ)加磁轉(zhuǎn)子C蒸出部分水至液面有薄膜，說明有固體開始析出，加少量熱水趁熱過濾；粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，需要趁熱過濾分離掉活性炭固體；將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻結(jié)晶，過濾，干燥，得到羥基乙酸鈉。(5)步驟4中，得到純凈羥基乙酸鈉1.1mol，則實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為_______%(結(jié)果保留1位小數(shù))。78.62.席夫堿在有機(jī)合成、液晶材料、植物生長調(diào)節(jié)等多個(gè)領(lǐng)域有重要用途。學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室中探究由對甲基苯胺()與苯甲醛()在酸催化下制備對甲基苯胺縮苯甲醛席夫堿(，M＝195g·mol－1)，有關(guān)信息和裝置分別如表格和圖像所示。物質(zhì)相對分子質(zhì)量密度/(g·cm－3)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性對甲基苯胺1070.9644200微溶于水，易溶于乙醇乙醇460.78－11478溶于水苯甲醛1061.0－26179微溶于水，與乙醇互溶回答下列問題：(1)實(shí)驗(yàn)步驟①按圖安裝好制備裝置，檢查裝置的氣密性。向A中加入6.0g對甲基苯胺、5.0mL苯甲醛、50mL乙醇和適量乙酸。其中分水器可接收并分離生成的水。乙醇的作用為_________________________。作溶劑，使反應(yīng)物充分混合②控制反應(yīng)溫度為50℃，加熱回流至反應(yīng)結(jié)束，合適的加熱方式為____________；A中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________________________________________________；能說明反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為_____________________。水浴加熱＋H2O分水器中水不再增加＋(2)純化產(chǎn)品①按圖安裝好水蒸氣蒸餾裝置，檢查裝置的氣密性。將A中反應(yīng)后余液轉(zhuǎn)移至D中，在C中加入適量水，進(jìn)行蒸餾，將產(chǎn)品中的乙醇、對甲基苯胺和苯甲醛蒸出。玻璃管a的作用為___________________________________；儀器b的名稱為_______。②蒸餾操作結(jié)束后，需先打開止水夾再停止加熱的原因?yàn)開______________________________。平衡壓強(qiáng)，檢驗(yàn)牛角管固體產(chǎn)品是否堵塞導(dǎo)管防止裝置D中液體倒吸入裝置C中③實(shí)驗(yàn)后將裝置D中固體洗滌、干燥后，進(jìn)一步通過_________(填操作名稱)純化后，得到純品6.0g。本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)品產(chǎn)率為_______(保留三位有效數(shù)字)。重結(jié)晶65.2%晶體經(jīng)重結(jié)晶后可進(jìn)一步純化；5.0mL苯甲醛的質(zhì)量為1.0×5.0g＝5g，由關(guān)系式：苯甲醛～對甲基苯胺縮苯甲醛席夫堿106g

195g5g

m返回真題演練明確考向1.(2022·山東，18)實(shí)驗(yàn)室利用FeCl2·4H2O和亞硫酰氯(SOCl2)制備無水FeCl2的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知SOCl2沸點(diǎn)為76℃，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：123(1)實(shí)驗(yàn)開始先通N2。一段時(shí)間后，先加熱裝置____(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________________________________________。裝置c、d共同起到的作用是________________。a冷凝回流SOCl2123(2)現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的FeCl2·nH2O，為測定n值進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)Ⅰ：稱取m1g樣品，用足量稀硫酸溶解后，用cmol·L－1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2＋達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗VmL(滴定過程中

轉(zhuǎn)化為Cr3＋，Cl－不反應(yīng))。實(shí)驗(yàn)

Ⅱ：另取m1g樣品，利用題述裝置與足量SOCl2反應(yīng)后，固體質(zhì)量為m2g。則n＝_____________；下列情況會導(dǎo)致n測量值偏小的是_____(填字母)。A.樣品中含少量FeO雜質(zhì)B.樣品與SOCl2反應(yīng)時(shí)失水不充分C.實(shí)驗(yàn)Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解D.滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成123AB123123樣品中含少量FeO雜質(zhì)，溶于稀硫酸后生成Fe2＋，F(xiàn)eO的摩爾質(zhì)量小于FeCl2，則消耗K2Cr2O7溶液的體積V偏大，使n的測量值偏小，A項(xiàng)選；樣品與SOCl2反應(yīng)時(shí)失水不充分，則m2偏大，使n的測量值偏小，B項(xiàng)選；實(shí)驗(yàn)Ⅰ稱重后，樣品發(fā)生了潮解，消耗的K2Cr2O7溶液的體積V不變，使n的測量值不變，C項(xiàng)不選；滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成，導(dǎo)致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏小，使n的測量值偏大，D項(xiàng)不選。(3)用題述裝置、根據(jù)反應(yīng)TiO2＋CCl4TiCl4＋CO2制備TiCl4。已知TiCl4與CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，與CCl4互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進(jìn)行蒸餾提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序?yàn)棰佗幄郷_________(填序號)，先餾出的物質(zhì)為______。123⑥⑩③⑤CCl4123組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進(jìn)行蒸餾提純，按由下而上、從左到右的順序組裝，安裝順序?yàn)棰佗幄?，然后連接冷凝管，蒸餾裝置中應(yīng)選擇直形冷凝管⑥，接著連接尾接管⑩，TiCl4極易水解，為防止外界水蒸氣進(jìn)入，最后連接③⑤，安裝順序?yàn)棰佗幄啖蔻猗邰?；由于TiCl4、CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，TiCl4的相對分子質(zhì)量大于CCl4，TiCl4分子間的范德華力較大，TiCl4的沸點(diǎn)高于CCl4，故先餾出的物質(zhì)為CCl4。1232.(2022·湖北，16)高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸(熔點(diǎn)為42℃，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點(diǎn)為30℃)，高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問題：(1)A的名稱是___________。B的進(jìn)水口為____(填“a”或“b”)。(2)P2O5的作用是___________。圓底燒瓶b干燥氣體123(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止___________________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是________________。(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入________促進(jìn)其結(jié)晶。溶液沿毛細(xì)管上升使溶液受熱均勻磷酸晶體123過飽和溶液暫時(shí)處于亞穩(wěn)態(tài)，當(dāng)加入一些固體的晶體或晃動(dòng)時(shí)可使此狀態(tài)失去平衡，過多的溶質(zhì)就會結(jié)晶。123(6)過濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為______(填字母)。A.<20℃

B.30～35℃

C.42～100℃B純磷酸純化過程中，溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點(diǎn)為30℃)，高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點(diǎn)為42℃，因此過濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為30～42℃。123(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是____________________________。磷酸可與水分子間形成氫鍵磷酸的結(jié)構(gòu)式為

，分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除去。1233.(2020·全國卷Ⅱ，27)苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡示如下：

＋KMnO4―→＋MnO2

＋HCl―→＋KCl123名稱相對分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·mL－1)溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248—微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水123實(shí)驗(yàn)步驟：(1)在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。(3)純度測定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L－1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。123回答下列問題：(1)根據(jù)題述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為____(填字母)。A.100mL B.250mLC.500mL D.1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是__________________________________________。B球形無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化123(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是____________________________________________________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理_______________________________________________。(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是_______。(5)干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是__________________。(6)本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為_______；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于______(填字母)。A.70% B.60%C.50% D.40%除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣MnO2苯甲酸升華而損失86.0%C根據(jù)反應(yīng)

＋KOH―→＋H2O可知，n()＝0.01000mol·L－1×21.50×10－3L×4＝8.6×10－4mol，m()＝8.6×10－4mol×122g·mol－1＝0.10492g，制備的苯甲酸的純度為

×100%＝86.0%。在理論上，1mol甲苯反應(yīng)后生成1mol苯甲酸，則：123

～92

122

1.5mL×0.867g·mL－1

m123123(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中________的方法提純。重結(jié)晶根據(jù)苯甲酸的水溶性可知，若要得到純度更高的苯甲酸，需要利用重結(jié)晶的方法進(jìn)行提純。返回課時(shí)精練1234(1)選擇必要儀器制備過氧化鍶(氣流按從左到右的流向)：______________(填字母)。A→B→E→B1234根據(jù)反應(yīng)原理，需要制備氧氣。由于鍶是活潑金屬，能與水發(fā)生反應(yīng)，因此需要除去氧氣中的水蒸氣，然后通入玻璃管中與鍶發(fā)生反應(yīng)，同時(shí)應(yīng)防止空氣中的水和二氧化碳進(jìn)入E裝置，因此裝置的連接順序是A→B→E→B。1234(2)該實(shí)驗(yàn)制備氧氣的化學(xué)方程式為______________________________。(3)連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)步驟如下，正確的操作順序?yàn)開_____________(填序號)。①打開分液漏斗活塞，將水滴入燒瓶中②在相應(yīng)裝置中裝入藥品③檢查裝置氣密性④加熱⑤停止加熱⑥關(guān)閉分液漏斗活塞2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑③②①④⑤⑥1234由于有氣體參加反應(yīng)，所以首先要檢查裝置的氣密性，然后加入藥品，打開分液漏斗活塞，排盡裝置內(nèi)的空氣，對玻璃管進(jìn)行加熱，發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)完全后，停止加熱，關(guān)閉分液漏斗活塞，故實(shí)驗(yàn)操作的順序是③②①④⑤⑥。1234①儀器X的作用是_________。防倒吸氨氣極易溶于水，因此儀器X的作用是防倒吸。1234②氨氣在該反應(yīng)中所起的作用是_____________________________________。③實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，得到SrO2·8H2O的操作為__________________。(5)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性強(qiáng)：__________________________________________________________________________________________________________________________________。中和生成的氫離子，促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行過濾、洗滌、干燥

在鹽酸酸化的氯化亞鐵溶液中滴加硫氰化鉀溶液，無明顯現(xiàn)象，再向其中加入少量過氧化鍶，溶液變?yōu)榧t色，證明SrO2的氧化性比FeCl3的強(qiáng)12342.某校同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)以MgCl2鹵液(主要含MgCl2)為原料制取活性MgO?；卮鹣铝袉栴}：(1)甲組設(shè)計(jì)下列裝置制取氨氣和二氧化碳。①用生石灰和濃氨水制取NH3，可選用的裝置是____(填字母)。啟普發(fā)生器適用于塊狀固體與溶液的反應(yīng)，生成的氣體溶解度較小，生石灰和濃氨水制取NH3反應(yīng)速率較快，故選A。A1234②若用石灰石和稀鹽酸制取CO2，反應(yīng)的離子方程式為___________________________________。CaCO3＋2H＋===Ca2＋＋H2O＋CO2↑1234(2)乙組利用甲組制備的NH3和CO2制取3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O。①接口b處通入的氣體是________(填化學(xué)式)。②裝置D的作用是_______________________________。裝置D主要為尾氣吸收裝置，吸收過量的NH3，防止污染環(huán)境。NH3吸收過量的NH3，防止污染環(huán)境1234③生成3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O的化學(xué)方程式為___________________________________________________________________。(3)丙組灼燒3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O制活性MgO時(shí)，所需的硅酸鹽質(zhì)儀器除酒精燈和坩堝外，還需要________________。玻璃棒、泥三角4MgCl2＋8NH3＋3CO2＋8H2O===3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O↓＋8NH4Cl12343.實(shí)驗(yàn)室以2-丁醇(CH3CHOHCH2CH3)為原料制備2-氯丁烷(CH3CHClCH2CH3)，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(夾持、加熱裝置已略去)：相關(guān)信息如表所示：物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·cm－3)其他2-丁醇－114.799.50.81與水互溶2-氯丁烷－131.368.20.87微溶于水，堿性水解1234[實(shí)驗(yàn)步驟]步驟1：在甲裝置中的圓底燒瓶內(nèi)加入無水ZnCl2和100mL12mol·L－1濃鹽酸，充分溶解、冷卻，再加入45.68mL2-丁醇，加熱一段時(shí)間。步驟2：將反應(yīng)混合物移至乙裝置的蒸餾燒瓶內(nèi)，蒸餾并收集115℃以下的餾分。步驟3：從餾分中分離出有機(jī)相，進(jìn)行系列操作，放置一段時(shí)間后過濾。步驟4：濾液經(jīng)進(jìn)一步精制得產(chǎn)品。1234回答下列問題：(1)Ⅰ中應(yīng)放的儀器是_____(填“A”或“B”，下同),Ⅱ

中應(yīng)放的儀器是_____。ABA為球形冷凝管，一般豎直放置，用于冷凝回流；B為直形冷凝管，傾斜放置，用于冷凝餾分。1234(2)步驟1中加入的無水ZnCl2的作用是____________。甲裝置中圓底燒瓶中發(fā)生的反應(yīng)是CH3CHOHCH2CH3＋HCl―→CH3CHClCH2CH3＋H2O，步驟1中加入的無水ZnCl2不作反應(yīng)物，故其作催化劑，加快化學(xué)反應(yīng)速率。作催化劑1234(3)步驟3進(jìn)行系列操作的順序是____________(填序號，可重復(fù)使用)。①10%Na2CO3溶液洗滌②加入CaCl2固體③蒸餾水洗滌用Na2CO3溶液洗滌時(shí)操作要迅速，其原因是__________________________________。③①③②防止2-氯丁烷水解，減少2-氯丁烷揮發(fā)1234步驟3進(jìn)行系列操作的順序是用蒸餾水洗去產(chǎn)品中含有的HCl、ZnCl2―→用10%Na2CO3溶液洗去少量的HCl―→用蒸餾水洗去少量的Na2CO3―→用CaCl2固體干燥產(chǎn)品，放置一段時(shí)間后過濾；因?yàn)?-氯丁烷在堿性溶液中水解，為了防止2-氯丁烷水解，同時(shí)減少2-氯丁烷(沸點(diǎn)較低)揮發(fā)，故用Na2CO3溶液洗滌時(shí)操作要迅速。1234(4)步驟4