氣相色譜儀操作使用注意事項

關(guān)于氣相色譜儀操作使用注意事項第1頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月一，操作之前先進行儀器安裝1，環(huán)境條件溫度5-40攝氏度濕度≤85%相對濕度有條件的可安裝空調(diào)和排氣扇第2頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月2，工作條件

（1）工作室能承重的工作臺，高度要適當(dāng)，背面最好能留有一定的空間以便使用中發(fā)生故障時方便檢修（2）儀器周圍不應(yīng)有易燃易爆的物質(zhì)以及強大的電磁場和電火花的干擾（3）注意防震防塵，不宜放在房間溫度劇烈變化的風(fēng)口處第3頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月3，氣源條件（1）準備好需用的氣體鋼瓶，并對減壓閥會使用（2）如使用氣體發(fā)生器調(diào)整適當(dāng)?shù)臍怏w壓力

H2需配成KOH溶液（純水的不用配）第4頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月4，電源條件220V±10%,50HZ的市電化驗室最好單獨接線，考慮線路的功率值，帶負載能力市電不穩(wěn)的最好配備穩(wěn)壓電源，防止其它電器的干擾第5頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月5，接地使用外接地點，采用線徑為直徑1.5mm左右銅導(dǎo)線焊在一塊200×200mm2銅板上，再將銅板埋入0.5—1m的深濕地中注意外接地點不允許接在自來水管或暖氣片上，更不允許以電源的中線替代接地點儀器的所有接地點連在一起，防止互相干擾第6頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月6，正確連接氣路正確連接載氣及所需輔助氣體氣路并根據(jù)其需要定值減壓閥聚四氟乙烯管凈化器等一一對應(yīng)第7頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月二，安裝根據(jù)分析需要選擇所使用的檢測器和對應(yīng)的色譜柱進行色譜柱安裝第8頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月1，填充柱（1）不銹鋼柱用柱螺帽和石墨墊（2）玻璃柱用柱螺帽和石墨墊，用石墨墊時要注意，小心防止斷裂注意：盡量減小死體積第9頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月2，毛細管柱

接法（1）柱前要過分流點經(jīng)驗值4—5cm（2）柱后要過尾吹點經(jīng)驗值9—10cm（3）在裝檢測器之前試一試是否有氣體通過第10頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月裝柱注意事項

裝柱注意事項（1）上柱子時不要過于緊，防止玻璃柱和毛細管柱擠斷（2）柱子接好后檢查氣密性（3）肥皂水或洗潔精稀釋液試漏時，一定要擦干凈，否則時間長了堿性溶液在高溫下腐蝕柱子，降低使用壽命（4）毛細柱安裝到固定架上時千萬要小心第11頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月三，儀器操作接好色譜柱，準備工作全部做完就可以進行儀器的具體操作了以共性為主線，個性為枝節(jié)講述第12頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月1，先通氣（1）打開N2，H2，AIR鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)減壓閥的輸出壓力分別為：0.4MPa0.24MPa0.4MPa如用氣體發(fā)生器則直接打開電源第13頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月2，經(jīng)驗數(shù)值(1)TCD50ml/min(2)ECD載氣：50ml/min

尾吹氣：30ml/min載氣計算方法A=B×（1+柱前壓×10）50=B×（1+柱前壓×10）A：載氣流速B：轉(zhuǎn)子高度對應(yīng)的流量第14頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月經(jīng)驗數(shù)值FIDN2:25—60ml/minH2:25—50ml/minAIR:450—550ml/minN2:H2:AIR=(1-1.5):1:(10-20)N2:H2=1:0.9H2:AIR=1:10第15頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月經(jīng)驗數(shù)值FPD測磷：N2:40—80ml/minH2:160—200ml/minAIR:130—160ml/min測硫：N2:80—110ml/minH2:50—70ml/minAIR:80—120ml/min第16頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月經(jīng)驗數(shù)值NPDN2:30—80ml/minH2:5—20ml/minAIR:80—200ml/min第17頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月2,再通電打開電源開關(guān)，儀器進入準備狀態(tài)（1）先設(shè)置溫度無論那種檢測器都需要設(shè)置汽化室，檢測室，柱室三個溫度，有的還需要程序升溫第18頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月再通電（2）設(shè)定方法，不同的儀器舉例根據(jù)所分析物質(zhì)的化學(xué)特性，沸點，熔點等進行設(shè)置；這里介紹一下具體怎樣設(shè)置，因分析物質(zhì)定下來后，分析條件也已固定。例：柱室100輸入等第19頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月再通電（3）檢查所設(shè)定溫度數(shù)值是否正確，如正確則加熱第20頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月3，點火升溫到恒溫?zé)袅梁?，點火，然后打開二次儀表記錄儀或工作站，查看基線是否平直，如平直則可以進樣分析。TCD,ECD無須點火。點火方法：把H2調(diào)大到0.15MPa左右用點火槍點火，點著后慢慢調(diào)回到0.04MPa左右，如滅火則重復(fù)此步驟第21頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月4，一個中心兩個基本點根據(jù)所測物質(zhì)的分離情況，選擇分析的最佳氣路和溫控條件，具體概括為一個中心兩個基本點。圍繞速率理論，從實踐的角度闡述一個中心：以柱子的完全分離，取最短時間為中心兩個基本點：以最佳的氣路條件為基本點以最佳的溫控條件為基本點第22頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月關(guān)鍵變量為了加深對此觀點的理解，簡單介紹一下如何確定初始分離條件所需要的幾個變量。（1）進樣量：根據(jù)樣品濃度，色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定（2）進樣口溫度：由樣品的沸點范圍決定，還要考慮色譜柱的使用溫度，如樣品中某些組分會在高溫下分解，則適當(dāng)降低汽化溫度第23頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月關(guān)鍵變量（3）色譜柱溫度由樣品的復(fù)雜程度和汽化溫度決定沸程寬，可程序升溫。初始溫度應(yīng)接近樣品中最輕組分的沸點，最終溫度取決于最重組分的沸點，升溫速率則要依樣品的復(fù)雜程度而定第24頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月關(guān)鍵變量（4）檢測器的溫度保證流出色譜柱的組分不會冷凝，同時滿足檢測器靈敏度的要求，可參照色譜柱的最高溫度設(shè)定第25頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月關(guān)鍵變量（5）載氣流速可參照比最佳流速高10%來設(shè)定，然后再根據(jù)分離情況進行調(diào)節(jié)第26頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月注意注意：選擇最佳的氣路和溫控條件即分離條件的優(yōu)化，就是設(shè)法調(diào)節(jié)有關(guān)參數(shù)，以便在盡可能短的分析時間內(nèi)獲得滿意的分離結(jié)果。提出一個中心兩個基本點就是假定進樣量，進樣口溫度檢測器溫度已恒定為已知，只有柱溫和載氣流速兩個變量U（線速度）=L/tm單位cm/sL為柱長tm為保留時間線速度即體現(xiàn)為載氣流速F↑→U↑→Tr↓F↓→U↓→Tr↑T柱↑→U↑→Tr↓T柱↓→U↓→Tr↑T↑F↑→吸附解析的速度加快，固定液膜是個動態(tài)的蠕動的第27頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月色譜原理分離過程是在柱內(nèi)進行的，在色譜柱中所用的填充物是固體吸附劑也可以是涂在惰性擔(dān)體上的高沸點液體（固定液），被分析的樣品在高溫汽化后被氣體流動相帶入柱內(nèi)，由于不同組分在柱內(nèi)受到的阻力不同，流動中被逐漸拉開達到分離。實際工作中，先