實(shí)訓(xùn)八混合堿的含量測定

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn)

精品課程配套電子教案點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本混合堿的含量測定了解氯化鋇法測定混合堿的原理和方法

學(xué)習(xí)用雙指示劑法測定混合堿的原理和方法目的要求掌握用指示劑確定滴定終點(diǎn)的方法點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本實(shí)驗(yàn)原理氫氧化鈉在保存過程中可能吸收空氣中二氧化碳而部分或全部變質(zhì)。根據(jù)變質(zhì)的程度分析，藥用氫氧化鈉成分存在五種情況：①NaOH②NaOH和Na2CO3③Na2CO3

④Na2CO3和NaHCO3⑤NaHCO3點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本實(shí)驗(yàn)原理1.雙指示劑法試樣（質(zhì)量為mS）組成不同則在滴定過程中可能發(fā)生不同反應(yīng)：①NaOH+HCl=NaCl+H2O②Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3③NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2

其中反應(yīng)①和②以酚酞為指示劑，用鹽酸滴定至溶液紅色恰好褪去，記錄消耗鹽酸總體積V1。反應(yīng)③以甲基橙為指示劑，用鹽酸滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，記錄消耗鹽酸體積V2。點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本實(shí)驗(yàn)原理1.雙指示劑法如果V1>0，V2=0（表明沒有NaHCO3和Na2CO3），則試樣組成為純凈的NaOH。如果V1>V2>0，則試樣組成為NaOH和Na2CO3，其中Na2CO3消耗鹽酸體積與其產(chǎn)生的NaHCO3消耗鹽酸體積相同，均為V2（mL），則NaOH消耗鹽酸體積為V1-V2（mL）。點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本實(shí)驗(yàn)原理如果V1=V2>0，則試樣組成為純凈的Na2CO3。如果V2>V1>0，則試樣組成為Na2CO3和NaHCO3，其中Na2CO3消耗鹽酸體積為V1（mL），NaHCO3消耗鹽酸體積為V2-V1（mL）。如果V2>0，V1=0，則樣品組成為純凈的NaHCO3。點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本實(shí)驗(yàn)原理2．氯化鋇法若試樣組成為NaOH和Na2CO3，含量測定方法如下：（1）準(zhǔn)確稱取試樣mS（0.2～0.4g），用適量蒸餾水溶解。（2）準(zhǔn)確量取一定體積上述溶液，加入過量氯化鋇溶液使沉淀完全后，加酚酞指示劑，用鹽酸滴定至紅色褪去，記錄NaOH消耗鹽酸體積為V1（mL）。（3）準(zhǔn)確量取相同體積上述溶液，加入甲基橙指示劑，用鹽酸滴定至橙色，記錄NaOH和Na2CO3共同消耗鹽酸體積為V2（mL）。點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本實(shí)驗(yàn)步驟

1．準(zhǔn)備儀器和試劑容量瓶（100mL）、錐形瓶（250mL）3個、分析天平、玻璃棒、燒杯、膠頭滴管、移液管（25mL）、酸式滴定管（50mL）、稱量瓶、洗瓶、洗耳球、鐵架臺、蝴蝶夾等?；旌蠅A試樣、酚酞指示劑、甲基橙指示劑、0.1mol·L?1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、蒸餾水等。點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本實(shí)驗(yàn)步驟2．操作步驟（1）用減量法精密稱取混合堿試樣m（0.2～0.4g），用容量瓶精確配制成100mL溶液。（2）用移液管移取25.00mL置于錐形瓶中，加入酚酞指示劑1～2滴，用鹽酸滴定液滴定至溶液紅色恰好褪去，記錄消耗鹽酸體積V1（mL）。（3）向溶液中加入甲基橙3滴，用鹽酸繼續(xù)滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，記錄消耗鹽酸體積V2（mL）。（4）平行測定3次。點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本1．久置氫氧化鈉試樣各部分可能組成不同，所以不能采取多次稱量法分別測定，因?yàn)槊看稳硬痪哂写硇?。必須充分混合均勻，配成溶液，采用多次移取法進(jìn)行測量。2．實(shí)驗(yàn)過程中滴定速度要慢，臨近終點(diǎn)時，每加一滴鹽酸都要充分搖勻至溶液顏色穩(wěn)