化學(xué)二輪專題復(fù)習(xí) 提升訓(xùn)練30 化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合（第31題）

學(xué)必求其心得，業(yè)必貴于專精學(xué)必求其心得，業(yè)必貴于專精PAGE10學(xué)必求其心得，業(yè)必貴于專精PAGE提升訓(xùn)練30化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合（第31題）1.1—溴丁烷是一種重要的化工原料，通常情況下可由正丁醇和溴化鈉在濃硫酸存在下制得。實(shí)驗(yàn)流程及反應(yīng)裝置如下:水、濃硫酸、正

丁醇、溴化鈉粗產(chǎn)品1-溴丁烷

（約6g）圖1相關(guān)物質(zhì)的部分物理性質(zhì)如下表：藥品名稱沸點(diǎn)(℃)水溶解度（g/100mL)相對分子質(zhì)量用量正丁醇117.77。9747。5mL(0。0800mol）1-溴丁烷101。6不溶于水137溴化鈉77。1易溶于水10310。0g（0.100mol）濃硫酸12。0mL(0.220mol)正丁醇、1-溴丁烷共沸物98.6已知：當(dāng)兩種或多種不同成分的均相溶液,以一個特定的比例混合時,在固定的壓力下，僅具有一個沸點(diǎn),此時這個混合物即稱作共沸物.回答下列問題:（1)儀器A的名稱為。

（2）制備1—溴丁烷的主要反應(yīng)

.

(3）圖1中缺少尾氣吸收裝置，下列裝置中合適的是。（填字母)

(4)進(jìn)行蒸餾1操作獲取粗產(chǎn)品時發(fā)現(xiàn),當(dāng)溫度低于100℃時就已經(jīng)有產(chǎn)品蒸出，其可能的原因?yàn)椤?/p>

（5)在分液漏斗中洗滌粗產(chǎn)品放氣的操作方法是。

（6）下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)操作及問題的說法正確的是.（填字母)

圖2A.獲取粗產(chǎn)品時，蒸餾燒瓶中的油狀液體消失即說明1-溴丁烷已蒸完B.粗產(chǎn)品往往混有Br2雜質(zhì),可用飽和的亞硫酸氫鈉或氫氧化鈉溶液洗滌除去C。洗滌在分液漏斗中進(jìn)行,操作時應(yīng)遵循把水相從下口放出,有機(jī)相從上口倒出的原則D。蒸餾2操作可以在圖2的簡易蒸餾裝置中進(jìn)行（7)該反應(yīng)的產(chǎn)率為。

2。某興趣小組利用廢舊聚乳酸材料制備乳酸鋁,方案如下:已知：①反應(yīng)原理:②乳酸常溫下為易溶于水、乙醇等溶劑的液體；乳酸鋁為白色或黃色粉末狀固體，溶于水，不溶于乙醇等有機(jī)溶劑。請回答：（1）聚乳酸與NaOH加熱回流合適的裝置是(填“甲”或“乙”），儀器a的名稱.

(2)其他條件不變調(diào)整乳酸溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù),以及其他條件不變調(diào)整乳酸和鋁的物質(zhì)的量之比,得出如下實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù).根據(jù)實(shí)驗(yàn)1～3，最合適的w(乳酸)為.根據(jù)實(shí)驗(yàn)4～6,n（乳酸)∶n（鋁）最合適的選擇為3。025，不考慮實(shí)驗(yàn)原料價格,最可能的理由是。

編號時間/hn(乳酸）∶n（鋁)w（乳酸）產(chǎn)率（%)編號時間/hn（乳酸)∶n（鋁）w（乳酸)產(chǎn)率（％）183.0250.1064.04102。9350。2078。4283。0250.2072。05103。0250。2090。2383.0250。3068.56103。5050.2091。3(3）抽濾Ⅰ需對反應(yīng)容器進(jìn)行洗滌，并將洗滌液也抽濾.抽濾Ⅱ需對粗產(chǎn)品進(jìn)行洗滌。所用洗滌劑最合適的分別是.

A。抽濾Ⅰ洗滌劑用熱水,抽濾Ⅱ洗滌劑用冷水B。抽濾Ⅰ洗滌劑用濾液，抽濾Ⅱ洗滌劑用濾液C.抽濾Ⅰ洗滌劑先用濾液再用無水乙醇,抽濾Ⅱ洗滌劑用無水乙醇D.抽濾Ⅰ洗滌劑先用無水乙醇再用濾液，抽濾Ⅱ洗滌劑先用無水乙醇再用濾液(4）乳酸鋁純度測定方法如下：取ag乳酸鋁（相對分子質(zhì)量294)樣品溶解，加入緩沖溶液調(diào)節(jié)pH值,加入bmLcmol·L-1的EDTA溶液。然后加入指示劑，用dmol·L-1的標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液滴定過量的EDTA溶液。Al3+和Zn2+與EDTA均1∶1反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)消耗標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液emL,則乳酸鋁純度為.

3.(2015·10·浙江選考）納米CdSe（硒化鎘）可用作光學(xué)材料。在一定條件下,由Na2SO3和Se（硒，與S為同族元素）反應(yīng)生成Na2SeSO3(硒代硫酸鈉);再由CdCl2形成的配合物與Na2SeSO3反應(yīng)制得CdSe納米顆粒。流程圖如下：注:①CdCl2能與配位劑L形成配合物[Cd(L）n］Cl2[Cd(L）n]Cl2[Cd（L）n］2++2Cl—；［Cd(L）n]2+Cd2++nL②納米顆粒通常指平均粒徑為1～100nm的粒子請回答：（1)圖1加熱回流裝置中,儀器a的名稱是,進(jìn)水口為（填“1"或“2”）。

（2）①分離CdSe納米顆粒不宜采用抽濾的方法,理由是。

②有關(guān)抽濾,下列說法正確的是（填字母)。

A。濾紙應(yīng)比漏斗內(nèi)徑略小，且能蓋住所有小孔B.圖2抽濾裝置中只有一處錯誤,即漏斗頸口斜面沒有對著吸濾瓶的支管口C.抽濾得到的濾液應(yīng)從吸濾瓶的支管口倒出D。抽濾完畢后，應(yīng)先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管,再關(guān)水龍頭,以防倒吸（3）研究表明,CdSe的生成分兩步：①SeS在堿性條件下生成HSe—;②HSe—與Cd2+反應(yīng)生成CdSe.完成第①步反應(yīng)的離子方程式SeS+

HSe-+。

寫出第②步反應(yīng)的離子方程式。

(4)CdSe納米顆粒的大小影響其發(fā)光性質(zhì)。某研究小組在一定配位劑濃度下，探究了避光加熱步驟中反應(yīng)時間和溫度對納米顆粒平均粒徑的影響,如圖3所示；同時探究了某溫度下配位劑濃度對納米顆粒平均粒徑的影響,如圖4所示。圖3圖4下列說法正確的是。

A。改變反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間，可以得到不同發(fā)光性質(zhì)的CdSe納米顆粒B。在圖3所示的兩種溫度下,只有60℃反應(yīng)條件下可得到2。7nm的CdSe納米顆粒C。在其他條件不變時，若要得到較大的CdSe納米顆粒,可采用降低溫度的方法D.若要在60℃得到3。0nm的CdSe納米顆粒,可嘗試降低配位劑濃度的方法4。一水硫酸四氨合銅（Ⅱ)的化學(xué)式為［Cu（NH3）4］SO4·H2O,合成路線為：己知:［Cu（NH3）4]2+(q）Cu2+(aq)+4NH3(q);(NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中難溶；［Cu（NH3）4］SO4·H2O在乙醇、水混合溶劑中的溶解度隨乙醇體積分?jǐn)?shù)的變化曲線示意圖如下:(1)流程圖中氣體X的主要成分(填化學(xué)式)，步驟1需要加什么酸(填名稱).

（2）有同學(xué)提出:從溶液D到產(chǎn)品的步驟2，可以采用的操作方法依次是加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌、干燥。請評價其合理性,并說明理由；請另外再提出一種合理的實(shí)驗(yàn)方案(不要求具體的實(shí)驗(yàn)步驟)。

（3）抽濾裝置如下圖所示,該裝置中的錯誤之處是;抽濾完畢或中途需停止抽濾時，應(yīng)先,然后.

5.用Zn（主要含有Fe、Al、Pb雜質(zhì))和硫酸來制取H2,利用制氫廢液制備硫酸鋅晶體(ZnSO4·7H2O）、Al2O3和Fe2O3,流程如下：已知Al3+、Fe3+、Zn2+的氫氧化物完全沉淀的pH分別為5。2、4.1和8。5,ZnSO4·7H2O晶體易溶于水，易風(fēng)化?；卮鹣铝袉栴}:（1)調(diào)節(jié)pH=2的目的是，調(diào)節(jié)pH=2，可加入(填化學(xué)式)。

（2）寫出生成沉淀3的化學(xué)方程式：。

（3）加熱濃縮ZnSO4溶液出現(xiàn)極薄晶膜時,要停止加熱的主要原因是.

（4）某同學(xué)用如圖所示的裝置抽濾。①有關(guān)抽濾的說法正確的是。

A.抽濾的目的主要是得到較干燥的沉淀B.濾紙的直徑應(yīng)略小于漏斗內(nèi)徑，又能蓋住全部小孔C。圖中有一處錯誤D。抽濾結(jié)束，從吸濾瓶的支管口倒出濾液②抽濾,洗滌沉淀的具體操作是.

（5)為得到干燥的ZnSO4·7H2O產(chǎn)品，選擇的干燥方法是.

A.加熱烘干B。用濃硫酸干燥C。用酒精洗干D.在空氣中自然干燥6.鈦白粉(金紅石晶型TiO2）被廣泛用于制造高級白色油漆。工業(yè)上以鈦鐵礦(主要成分為FeTiO3，含有Fe2O3和SiO2等雜質(zhì)）為原料制鈦白粉的主要工藝如下:回答下列問題:（1）第②步所得濾渣的成分是。

（2)操作④中需要控制溫度條件以形成TiO2·nH2O溶膠，該工藝過程若要在實(shí)驗(yàn)室里完成,其中的“過濾"操作,可選用下列裝置（填選項).

（3)第③步的實(shí)驗(yàn)操作是、過濾,從而獲得副產(chǎn)品FeSO4·7H2O.

(4)為測定操作③所得濾液中TiO2+的濃度,取待測濾液10。00mL用蒸餾水稀釋至100。0mL，加入過量鋁粉,充分振蕩，使其完全反應(yīng):3TiO2++Al+6H+3Ti3++Al3++3H2O.過濾后,取出濾液20。00mL(加鋁粉時引起溶液體積的變化忽略不計),向其中滴加2~3滴KSCN溶液作指示劑，用0.1000mol·L—1NH4Fe（SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液出現(xiàn)紅色，此時溶液中Ti3+全部被氧化為Ti4+,消耗標(biāo)準(zhǔn)液30.00mL。回答下列問題：①下列操作會使所測TiO2+濃度偏高的是。

A。在配制標(biāo)準(zhǔn)液的過程中,未洗滌燒杯和玻璃棒B。在配制標(biāo)準(zhǔn)液定容時俯視刻度線C.用蒸餾水洗滌后未經(jīng)潤洗的滴定管取待測液D。在滴定終點(diǎn)讀數(shù)時仰視滴定管刻度線②求得待測濾液中TiO2+的物質(zhì)的量濃度是.

（5)科學(xué)家從電解冶煉鋁的工藝中得到啟發(fā),找出了冶煉鈦的新工藝—TiO2直接電解法生產(chǎn)鈦,電解質(zhì)為熔融的氯化鈣,原理如圖所示。寫出陰極電極反應(yīng)式。

參考答案提升訓(xùn)練30化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合（第31題)1。(1）圓底燒瓶（2）NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4C4H9OH+HBrC4H9Br+H2O或C4H9OH+NaBr+H2SO4C4H9Br+H2O+NaHSO4（3）AC（4)粗產(chǎn)品中含有未反應(yīng)的正丁醇，和1—溴丁烷形成低于沸點(diǎn)的共沸物一同蒸出（5)將漏斗上口向下傾斜，下部支管斜向上方，左手握住旋塞，用拇指和食指旋開旋塞放氣（6）AD(7)54。7%2.(1）甲冷凝管（2)0。20超過3。025后產(chǎn)率變化不大，而乳酸過量較多反而使得產(chǎn)物雜質(zhì)較多(3)C（4）%【解析】（1)裝置甲燒瓶上長導(dǎo)管可作冷凝回流,通過反復(fù)回流,可以提高原料利用率，適合聚乳酸與NaOH加熱回流裝置，儀器a的名稱為冷凝管。（2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)1～3，?（乳酸)為0。20,產(chǎn)率最高；根據(jù)實(shí)驗(yàn)4~6,最可能的理由是n(乳酸）∶n（鋁)超過3.025后產(chǎn)率變化不大，而乳酸過量較多反而使得產(chǎn)物雜質(zhì)較多。（3）抽濾Ⅰ需對反應(yīng)容器進(jìn)行洗滌,并將洗滌液也抽濾,洗滌劑可先用濾液洗滌,減小溶質(zhì)的損失，且方便、經(jīng)濟(jì)，再用無水乙醇，減小產(chǎn)品的損失;抽濾Ⅱ需對粗產(chǎn)品進(jìn)行洗滌,可直接選擇無水乙醇,這樣可避免水洗，減小產(chǎn)品的損失,故答案為C.（4）總EDTA的物質(zhì)的量為b×10—3L×cmol·L-1=bc×10—3mol，消耗標(biāo)準(zhǔn)鋅的物質(zhì)的量為e×10—3L×dmol·L-1=de×10—3mol,乳酸鋁的物質(zhì)的量為bc×10—3mol-de×10—3mol=(bc—de）×10—3mol,則乳酸鋁純度為×100%=％。3.（1)冷凝管2（2）①抽濾不宜用于過濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀②AD(3)①OH-S②HSe-+Cd2++OH—CdSe+H2O(4)AD【解析】(1)儀器a為(球形)冷凝管,使用時為保證冷凝效果,冷凝管進(jìn)水應(yīng)該下進(jìn)上出.(2)①根據(jù)抽濾的操作要求可知，抽濾不宜用于膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀，所以分離CdSe納米顆粒不宜采用抽濾的方法。②在搭建裝置時濾紙應(yīng)比漏斗內(nèi)徑略小,且能蓋住所有小孔,A正確;圖2抽濾裝置中有兩處錯誤,漏斗頸口斜面應(yīng)對著吸濾瓶的支管口,同時安全瓶中靠抽濾瓶端應(yīng)短一些，B錯誤;抽濾得到的濾液應(yīng)從吸濾瓶的上口倒出，C錯誤；抽濾完畢后,應(yīng)先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，再關(guān)水龍頭，以防倒吸,D正確。（3)①SeS在堿性條件下生成HSe—,離子方程式為SeS+OH—HSe—+S。②HSe-與Cd2+反應(yīng)生成CdSe,離子方程式為HSe-+OH-+Cd2+CdSe+H2O.（4)圖3研究了反應(yīng)時間對CdSe納米顆粒直徑的影響,還研究了相同時間內(nèi)60℃和100℃兩種溫度條件下對CdSe納米顆粒直徑的影響,A正確;圖3所示60℃反應(yīng)條件下可得到2。7nm的CdSe納米顆粒，但100℃條件下縮短反應(yīng)時間,也能得到2.7nm的CdSe納米顆粒,B錯誤;在其他條件不變時，溫度越高，得到的CdSe納米顆粒越大，C錯誤；由圖3可知,一定配位劑濃度下在60℃得不到3。0nm的CdSe納米顆粒;但根據(jù)圖4可知,降低配位劑濃度可增大CdSe納米顆粒,D正確.4。(1)SO2（O2)硫酸(2）不合理,加熱蒸發(fā),溫度升高，NH3放出，會促進(jìn)［Cu(NH3）4]2+(aq）Cu2+（aq)+4NH3（aq)平衡正移,Cu2+水解,得到的產(chǎn)物晶體會含有雜質(zhì)向溶液D中加入適量乙醇，再過濾、洗滌、干燥（3)布氏漏斗的瓶口斜面未朝向抽濾瓶的支管口斷開連接安全瓶與抽氣裝置間的橡皮管關(guān)閉抽氣裝置中的水龍頭【解析】根據(jù)流程圖可知，在充足的氧氣中煅燒含F(xiàn)e3O4的輝銅礦生成SO2氣體和固體B，固體B為CuO、Cu2O、Fe3O4的混合物,用含有H2O2的稀硫酸酸溶，得到硫酸銅和硫酸鐵的混合溶液C和濾渣銅,向溶液中加入氨水生成氫氧化鐵和溶液D，溶液D為［Cu（NH3)4]SO4溶液，然后通過操作2得到產(chǎn)品［Cu（NH3）4]SO4·H2O。（1）含有硫的礦物燃燒,肯定生成二氧化硫氣體,則流程圖中氣體X的主要成分為SO2;根據(jù)上述分析，步驟1中需要加入硫酸才能得到產(chǎn)品，否則會引入雜質(zhì)。（2)根據(jù)提示中提供的信息，加熱蒸發(fā)，溫度升高，NH3放出，會促進(jìn)［Cu（NH3)4]2+(aq）Cu2+(aq）+4NH3（q）平衡正移,Cu2+水解,使得到的產(chǎn)物晶體含有雜質(zhì)Cu（OH）2或Cu2(OH）2SO4，根據(jù)[Cu（NH3)4]SO4·H2O在乙醇、水混合溶劑中的溶解度隨乙醇體積分?jǐn)?shù)的變化曲線示意圖可知,隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的增大，[Cu(NH3）4]SO4·H2O的溶解度降低，所以合理的方案為向溶液D中加入適量乙醇,再過濾、洗滌、干燥.(3）為了加快過濾速度得到較干燥的沉淀,可進(jìn)行減壓過濾，也稱抽濾或吸濾,題圖所示裝置為抽濾裝置，裝置中存在的錯誤是布氏漏斗的頸口斜面未朝向抽濾瓶的支管口,這樣不利于吸濾；抽濾完畢或中途停止抽濾時,應(yīng)先斷開連接安全瓶與抽氣裝置間的橡皮管，然后關(guān)閉抽氣裝置中的水龍頭。5.(1）防止Zn2+水解，Zn2++2H2OZn（OH)2+2H+H2SO4(2）NaHCO3+NaAlO2+H2OAl(OH）3↓+Na2CO3（3）防止失去結(jié)晶水(4)①B②先關(guān)小水龍頭,加入洗滌劑浸沒沉淀物，使洗滌劑緩慢通過沉淀物(5)C【解析】（1)調(diào)節(jié)pH=5.2時,沉淀的主要成分是Al（OH)3、Fe(OH)3,濾液中含有ZnSO4,調(diào)節(jié)濾液pH=2可以抑制ZnSO4水解，防止生成Zn(OH)2,同時為了避免引入雜質(zhì)，應(yīng)當(dāng)使用H2SO4。(2）沉淀Al（OH)3、Fe（OH）3在NaOH溶液作用下生成NaAlO2，F(xiàn)e(OH）3不參加反應(yīng)，過濾后濾液中含有NaAlO2、NaOH，加入NaHCO3后,反應(yīng)生成的沉淀是Al(OH)3,NaHCO3+NaAlO2+H2OAl(OH)3↓+Na2CO3。(3）出現(xiàn)晶膜時繼續(xù)加熱會使ZnSO4·7H2O晶體失去結(jié)晶水。(4）抽濾主要是為了加快過濾速度，同時得到干燥的沉淀,A錯誤；為了防止濾紙邊緣不能與抽濾漏斗側(cè)壁完全貼合,所以抽濾的濾紙要略小于漏斗內(nèi)徑，但是必須蓋住所有小孔,B正確;原裝置圖中安全瓶連接吸濾瓶的導(dǎo)管不能伸入安全瓶中太長,布氏漏斗的頸口斜面未朝向抽濾瓶的支管口，C錯誤;實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，濾液從吸濾瓶上口倒出,D錯誤。洗滌沉淀時，先調(diào)小吸濾氣壓差，再在抽濾漏斗中加入洗滌劑浸沒沉淀物。（5)ZnSO4·7H2O晶體易風(fēng)化,加熱烘干會導(dǎo)致晶體失去結(jié)晶水,A錯誤;濃硫酸具有強(qiáng)烈的吸水性，用濃硫酸干燥也會使晶體失去結(jié)晶水,B錯誤;酒精能夠溶解水，但不會導(dǎo)致晶體失去結(jié)晶水,洗滌后酒精低溫下就很容易揮發(fā)，C正確;空氣中自然干燥也會風(fēng)化，D錯誤。6.(1)Fe和SiO2(2)C（3）蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶（4)①AD②1.500mol·L—1(5）TiO2+4e-Ti+