原子吸收分光光度法

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新疆農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院韓陽花PART2原子吸收分光光度法概述原子吸收分光光度法

基于從光源輻射出待測元素的特征譜線，通過試樣蒸氣時被待測元素的基態(tài)原子吸收，由特征譜線被減弱的程度來測定試樣中待測元素含量的方法。A都是依據(jù)樣品對入射光的吸收進(jìn)行測量的。B兩種方法都遵循朗伯-比耳定律。C均由四大部分組成，即光源、單色器、吸收池（或原子化器）、檢測器。原子吸收分光光度法與紫外可見吸收光度法相同點(diǎn)原子吸收分光光度法與紫外可見吸收光度法不同點(diǎn)吸收物質(zhì)的狀態(tài)不同

紫外可見光譜：溶液中分子、離子，寬帶分子光譜，可以使用連續(xù)光源。原子吸收光譜：基態(tài)原子，窄帶原子光譜，必須使用銳線光源。單色器與吸收池的位置不同紫外可見：光源→單色器→比色皿。原子吸收：光源→原子化器→單色器。選擇性高，干擾少。共存元素對待測元素干擾少，一般不需分離共存元素。靈敏度高?；鹧嬖踊ǎ?0-9g/mL；石墨爐：10-13g/mL。測定的范圍廣。測定70多種元素。準(zhǔn)確度高。火焰法誤差<1%，石墨爐法3%-5％。操作簡便、分析速度快。原子吸收分光光度法特點(diǎn)共振線和吸收線共振吸收線原子外層電子從基態(tài)躍遷至第一激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的吸收譜線。共振發(fā)射線

原子外層電子從第一激發(fā)態(tài)直接躍遷至基態(tài)所輻射的譜線。共振線

共振發(fā)射線和共振吸收線都簡稱為共振線。原子吸收產(chǎn)生：原子外層電子在能級之間的躍遷共振線：特征譜線，元素的靈敏線吸收曲線輪廓吸收系數(shù)Kv隨頻率v的變化曲線。表征參數(shù)：1)中心頻率v02)半寬度?v譜線變寬原因自然寬度沒有外界影響時，譜線的固有寬度。多普勒變寬(熱變寬)由于原子在空間作無規(guī)則運(yùn)動引起的譜線變寬。壓力(碰撞)變寬輻射原子與其他粒子相互作用而產(chǎn)生的譜線變寬。赫爾茲馬克變寬同種原子之間相互碰撞。勞倫茲變寬被測原子與其他粒子相互碰撞。原子吸收光譜的測量1）積分吸收在吸收曲線的輪廓內(nèi)，對吸收系數(shù)的積分。2）峰值吸收吸收線中心頻率處的峰值吸收系數(shù)。峰值吸收代替積分吸收的必要條件1）發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致。2）發(fā)射線的半寬度遠(yuǎn)小于吸收線的半寬度(1/5~1/10)。A=KN0b吸光度與待測元素吸收輻射的原子總數(shù)成正比。原子吸收定量公式:A=

K’c發(fā)射線吸收線原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)光源原子化系統(tǒng)分光系統(tǒng)檢測系統(tǒng)單光束分光光度計(jì)分類雙光束分光光度計(jì)可以削除光源不穩(wěn)定產(chǎn)生的測量誤差原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)一、光源1.作用：發(fā)射被測元素的特征光譜。2.種類：空心陰極燈、無極放電燈、蒸氣放電燈。1)結(jié)構(gòu)陽極：鎢或鎳棒陰極：待測元素金屬內(nèi)充低壓惰性氣體2)工作原理：輝光放電3)特點(diǎn)：只有一個操作參數(shù)(燈電流)4)燈電流的選擇原則：在保證放電穩(wěn)定和有適當(dāng)光強(qiáng)輸出情況下，盡量選用低的工作電流。原子化系統(tǒng)火焰原子化法01氫化物原子化法03石墨爐原子化法02作用：將試樣轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的基態(tài)原子，并吸收光源發(fā)出的特征光譜。火焰原子化法1.霧化器作用：將試液均勻霧化，除去較大的霧滴2.燃燒器

3.火焰作用：使試樣蒸發(fā)、干燥、解離（還原），產(chǎn)生大量基態(tài)原子。原則：保證待測元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰。A空氣-乙炔火焰，2600KB乙炔-氧化亞氮(笑氣)火焰，3300KC空氣-丙烷(煤氣)火焰，2200K火焰種類根據(jù)待測元素性質(zhì)選擇火焰類型火焰燃?xì)馀c助燃?xì)獗壤毴蓟鹧嬷細(xì)饬看?，火焰溫度低，氧化性較強(qiáng)，適用于堿金屬元素測定?；瘜W(xué)計(jì)量火焰燃助比與化學(xué)計(jì)量比相近，火焰溫度高，干擾少，穩(wěn)定，常用。富燃火焰燃料氣量大，火焰溫度稍低，還原性較強(qiáng)，測定較易形成難熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土等。石墨爐原子化法1.干燥目的：蒸發(fā)除去溶劑。溫度：稍高于溶劑的沸點(diǎn)。2.灰化目的：除去易揮發(fā)的基體和有機(jī)物，減少分子吸收。溫度：在保證被測元素不損失的前提下，盡量選擇較高的灰化溫度以減少灰化時間。石墨爐原子化法3.原子化目的：使待測元素成為基態(tài)原子。溫度：1800～3000℃。4.凈化目的：高溫除去管內(nèi)殘?jiān)２僮鳎和Ｖ馆d氣，以延長基態(tài)原子在石墨管中的停留時間，提高分析的靈敏度。氫化物原子化法應(yīng)用測定As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te等元素。原理在酸性介質(zhì)中，與強(qiáng)還原劑NaBH4(KBH4)反應(yīng)生成易解離的氣態(tài)氫化物，送入原子化器中檢測。特點(diǎn)原子化溫度低、靈敏度高，避免基體干擾。AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O=AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)三、分光系統(tǒng)作用：將待測元素的共振線與鄰近線分開。主要由色散元件、凹面鏡、狹縫組成。四、檢測系統(tǒng)檢測器、放大器、對數(shù)變換器、讀數(shù)顯示裝置。