藥物分析09第九篇維生素類藥物分析

藥物分析09第九篇維生素類藥物分析第一頁，共35頁?！丫S生素A⊙維生素B1⊙維生素C⊙維生素E維生素是維持人體機體正常代謝功能所必需的一類活性物質(zhì)。第二頁，共35頁。⊙維生素AVitA醇VA

醋酸酯VA

棕櫚酸酯912345678共軛多烯醇側(cè)鏈環(huán)己烯第三頁，共35頁。環(huán)己烯共軛多烯側(cè)鏈多異構(gòu)體UV易被氧化結(jié)構(gòu)分析第四頁，共35頁。性質(zhì)溶解性易溶于三氯甲烷、乙醚等，微溶于乙醇，不溶水；不穩(wěn)定性

不飽和鍵，易氧化；紫外吸收特性

325~328nm最大吸收；與三氯化銻呈色第五頁，共35頁。鑒別

三氯化銻反應(yīng)ChP（2000）

溶劑無水無醇氯仿CHCl3藍(lán)色紫紅色→第六頁，共35頁。

含量測定

VitA含量表示I.U.(internationalUnit)國際單位效價(I.U./g)按WHO規(guī)定VAacetate

VAalcohol效價(I.U./g)2.907×106

3.33×106

1gpure

VA

acetate≈2.907×106I.U.

第七頁，共35頁。第八頁，共35頁。紫外分光度法（三點校正法）在三個波長處分別測定吸收度，根據(jù)校正公式計算吸收度A校正值后，再計算含量。測定原理雜質(zhì)的吸收在310～340nm波長范圍內(nèi)呈一條直線物質(zhì)對光的吸收具有加和性第九頁，共35頁。Aλ2λ1λ3nmVitAsamplepureVAacetateimpurities第十頁，共35頁。第一法測定VAacetate→環(huán)己烷為溶劑⊕如果λmax為326～329nm;-規(guī)定值≤±0.02則不需要校正⊕如果λmax為326～329nm;-規(guī)定值＞0.02則需校正第十一頁，共35頁。第二法測定維生素A醇第一法未通過，包括：λmax不在326～329nm，必須經(jīng)皂化：酯乙醚提取VA醇，洗滌，過濾溶于異丙醇第十二頁，共35頁。VitAUV法校正公式

第一法

A328(校正)=3.25(2A328-A316-A340)Aλ2λ1λ3nmAλ2λ1λ3nmVitAsamplepureVAacetateimpurities校正公式由來第二法

A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334

第十三頁，共35頁?！丫S生素B1(VitB1)氨基嘧啶環(huán)－CH2－噻唑環(huán)(季銨堿)第十四頁，共35頁。UV氨基嘧啶環(huán)噻唑環(huán)結(jié)構(gòu)分析第十五頁，共35頁。還原性堿性與酸成鹽與生物堿↓→↓非水堿量法結(jié)構(gòu)分析第十六頁，共35頁。熒光消失正丁醇藍(lán)色熒光H+OH-硫色素反應(yīng)

ChP（2000）鑒別試驗第十七頁，共35頁。Cl-反應(yīng)第十八頁，共35頁。生成沉淀反應(yīng)分子結(jié)構(gòu)中含有雜環(huán)，易與生物堿沉淀劑(碘化鉍鉀、碘化汞鉀、苦酮酸等)，硅鎢酸等作用形成組成恒定的沉淀維生素B1在堿性加熱條件下反應(yīng)放出H2S,與Pb(Ac)2試液形成黑色PbS↓第十九頁，共35頁。

含量測定Assay紫外分光度法

非水溶液滴定法

硫色素?zé)晒夥ǖ诙?，?5頁?！丫S生素C(VitC)612345第二十一頁，共35頁。維生素C結(jié)構(gòu)性質(zhì)二烯醇強還原性弱酸性第二十二頁，共35頁。手性CUV己糖結(jié)構(gòu)第二十三頁，共35頁。鑒別

強還原性2,6-二氯靛酚褪色玫瑰紅↓紅↓黑第二十四頁，共35頁。含量測定＊碘量法＊2,6-二氯靛酚法第二十五頁，共35頁?！丫S生素E(VitE)R1R2﹡﹡VitE(dl-α-TocopherylAcetate)第二十六頁，共35頁。生育酚乙酰化酚羥基維生素E強還原性第二十七頁，共35頁。天然品

右旋體生物效價右旋體:消旋體=1.4:10合成品

消旋體手性C****第二十八頁，共35頁。名稱R1R2生物活性α-生育酚β-生育酚γ-生育酚δ-生育酚CH3CH3HHCH3HCH3H1.00.50.20.1√第二十九頁，共35頁。一、鑒別試驗1.硝酸反應(yīng)△橙紅色第三十頁，共35頁。2.三氯化鐵－聯(lián)吡啶反應(yīng)生育醌+Fe2+聯(lián)吡啶血紅色Fe3+第三十一頁，共35頁。二、生育酚的檢查

硫酸鈰滴定液（0.01mol/L）生育酚

+

2Ce4+

→2Ce3+

+

對－生育醌原理二苯胺（亮黃→灰紫）（反應(yīng)摩爾比1:2）第三十二頁，共35頁。第三十三頁，共35頁。含量測定

氣相色譜法

ChP