氫火焰離子化檢測(cè)器

氫火焰離子化檢測(cè)器檢驗(yàn)氫火焰離子化的機(jī)器01檢測(cè)器原理影響因素結(jié)構(gòu)性能特征目錄03050204基本信息氫火焰離子化檢測(cè)器簡(jiǎn)稱氫焰檢測(cè)器，又稱火焰離子化檢測(cè)器（FID：flameionizationdetector）。是用于檢驗(yàn)氫火焰離子化的機(jī)器。檢測(cè)器檢測(cè)器(1)典型的質(zhì)量型檢測(cè)器；(2)對(duì)有機(jī)化合物具有很高的靈敏度；(3)無機(jī)氣體（如N2、CO2、O2）、水、四氯化碳等含氫少或不含氫的物質(zhì)靈敏度低或不響應(yīng)；(4)氫焰檢測(cè)器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、穩(wěn)定性好、靈敏度高、響應(yīng)迅速等特點(diǎn)；(5)比熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度高出近3個(gè)數(shù)量級(jí)，檢測(cè)下限可達(dá)10-12g·g-1。1958年Mewillan和Harley等分別研制成功氫火焰離子化檢側(cè)器（FID），它是典型的破壞性、質(zhì)量型檢測(cè)器，是以氫氣和空氣燃燒生成的火焰為能源，當(dāng)有機(jī)化合物進(jìn)入以氫氣和氧氣燃燒的火焰，在高溫下產(chǎn)生化學(xué)電離，電離產(chǎn)生比基流高幾個(gè)數(shù)量級(jí)的離子，在高壓電場(chǎng)的定向作用下，形成離子流，微弱的離子流（10-12～10-8A）經(jīng)過高阻（106～1011Ω）放大，成為與進(jìn)入火焰的有機(jī)化合物的量成正比的電信號(hào)，因此可以根據(jù)信號(hào)的大小對(duì)有機(jī)物進(jìn)行定量分析。氫火焰檢測(cè)器由于結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、性能優(yōu)異、穩(wěn)定可靠、操作方便，所以經(jīng)過40多年的發(fā)展，今天的FID結(jié)構(gòu)仍無實(shí)質(zhì)性的變化。其主要特點(diǎn)是對(duì)幾乎所有揮發(fā)性的有機(jī)化合物均有響應(yīng)，對(duì)所有烴類化合物（碳數(shù)≥3）的相對(duì)響應(yīng)值幾乎相等，對(duì)含雜原子的烴類有機(jī)物中的同系物（碳數(shù)≥3）的相對(duì)響應(yīng)值也幾乎相等。結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)(1)在發(fā)射極和收集極之間加有一定的直流電壓（100—300V）構(gòu)成一個(gè)外加電場(chǎng)。(2)氫焰檢測(cè)器需要用到三種氣體：N2：載氣攜帶試樣組分；H2：為燃?xì)猓豢諝猓褐細(xì)?。使用時(shí)需要調(diào)整三者的比例關(guān)系，檢測(cè)器靈敏度達(dá)到最佳。一般根據(jù)分離及分析速度的需要選擇載氣（氮?dú)猓┑牧髁?，選擇氫氣的流量使氫氣流量與氮?dú)饬髁勘葹?:1到1:1.4。在最佳氫、氮流量比時(shí)，檢測(cè)器的靈敏度高，穩(wěn)定性好。當(dāng)空氣流量很小時(shí)，檢測(cè)器的靈敏度較低，隨著空氣流量的提高，檢測(cè)器的靈敏度提高，但空氣流量高于某一數(shù)值后，提高空氣的流量對(duì)檢測(cè)器的靈敏度已沒有明顯影響。一般選擇空氣的流量為氫氣流量8倍以上。原理原理1)當(dāng)含有機(jī)物CnHm的載氣由噴嘴噴出進(jìn)入火焰時(shí)，在C層發(fā)生裂解反應(yīng)產(chǎn)生自由基：CnHm──→·CH(2)產(chǎn)生的自由基在D層火焰中與外面擴(kuò)散進(jìn)來的激發(fā)態(tài)原子氧或分子氧發(fā)生如下反應(yīng)：·CH+O──→CHO++e(3)生成的正離子CHO+與火焰中大量水分子碰撞而發(fā)生分子離子反應(yīng)：CHO++H2O──→H3O++CO(4)化學(xué)電離產(chǎn)生的正離子和電子在外加恒定直流電場(chǎng)的作用下分別向兩極定向運(yùn)動(dòng)而產(chǎn)生微電流（約10-6～10-14A）；(5)在一定范圍內(nèi)，微電流的大小與進(jìn)入離子室的被測(cè)組分質(zhì)量成正比，所以氫焰檢測(cè)器是質(zhì)量型檢測(cè)器。(6)組分在氫焰中的電離效率很低，大約五十萬分之一的碳原子被電離。性能特征性能特征FID的特點(diǎn)是靈敏度高，比TCD的靈敏度高約1000倍；檢出限低，可達(dá)到10~12g/s；線性范圍寬，可達(dá)10~7；FID結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，死體積一般小于1uL，響應(yīng)時(shí)間僅為1ms，既可以與填充柱聯(lián)用，也可以直接與毛細(xì)管柱聯(lián)用；FID對(duì)能在火焰中燃燒電離的有機(jī)化合物都有響應(yīng)，可以直接進(jìn)行定量分析，是應(yīng)用最為廣泛的氣相色譜檢測(cè)器之一。FID的主要缺點(diǎn)是不能檢測(cè)永久性氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氫等物質(zhì)。影響因素氣體流量使用溫度極化電壓影響因素氣體流量包括載氣，氫氣和空氣的流量。極化電壓正常極化電壓選擇在100～300V范圍內(nèi)。使用溫