測(cè)定稻谷脂肪酸值

案例40測(cè)定稻谷脂肪酸值一、 來源本案例來自倉(cāng)儲(chǔ)等企業(yè)稻谷入倉(cāng)、出倉(cāng)、儲(chǔ)存過程中質(zhì)量檢驗(yàn)環(huán)節(jié)。20XX年5月18日，中Y儲(chǔ)備糧某直屬庫(kù)某倉(cāng)庫(kù)儲(chǔ)存的4120t稻谷已儲(chǔ)存了2年，即將出庫(kù)，根據(jù)稻谷儲(chǔ)存品質(zhì)指標(biāo)要求需要對(duì)稻谷的脂肪酸值指標(biāo)進(jìn)行測(cè)定。某糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)站糧油質(zhì)量檢驗(yàn)員小張對(duì)制備的稻谷試樣進(jìn)行了脂肪酸值測(cè)定工作。二、 背景脂肪酸值是判定稻谷、玉米和小麥?zhǔn)欠耜惢幼兊闹匾笜?biāo)。稻谷在儲(chǔ)藏期間，尤其在含水量和溫度較高的情況下，脂肪容易水解，使游離脂肪酸含量顯著增加，直接影響稻谷的食用品質(zhì)。因此，收儲(chǔ)企業(yè)通過測(cè)定稻谷脂肪酸值，判斷稻谷品質(zhì)的變化情況和宜存與否。脂肪酸值測(cè)定是中級(jí)糧油檢驗(yàn)員必須掌握的重要操作技術(shù)之一。稻谷在入倉(cāng)時(shí)，檢驗(yàn)員對(duì)其脂肪酸值進(jìn)行測(cè)定，作為該倉(cāng)建立質(zhì)量檔案的原始技術(shù)依據(jù)。儲(chǔ)存期間，定期對(duì)稻谷脂肪酸值進(jìn)行檢測(cè)，并出具檢驗(yàn)報(bào)告，作為質(zhì)量檔案記錄和出庫(kù)的技術(shù)依據(jù)。三、 主要儀器設(shè)備、試劑（一）主要儀器設(shè)備短頸玻璃漏斗。中速定性濾紙。錐形瓶150mL。天平感量為0.01g。具塞磨口錐形瓶250mL。移液管50.0mL、25.0mL。微量滴定管5mL，最小刻度為0.02mL。振蕩器往返式，振蕩頻率為100次/min。實(shí)驗(yàn)碧谷機(jī)。粉碎機(jī)錘式旋風(fēng)磨，具有風(fēng)門可調(diào)和自清理功能。電動(dòng)粉篩。（二）主要試劑無水乙醇。酚酞指示劑稱取1.0g酚酞溶于100mL體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇中。不含二氧化碳的蒸餾水將蒸餾水煮沸10min左右，加蓋冷卻。c（KoH）=0.01mol/L氫氧化鉀-95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。四、工作過程本項(xiàng)目參照國(guó)標(biāo)“GB/T20569-2006稻谷儲(chǔ)存品質(zhì)判定規(guī)則”。（一） 操作流程稱樣一樣品制備_浸出_過濾一滴定一結(jié)果計(jì)算（二） 操作步驟稻谷試樣制備取混合均勻樣品，用實(shí)驗(yàn)碧谷機(jī)脫殼。取混合均勻的糙米80.25g，用錘式旋風(fēng)磨粉碎，過CQ16，稱量篩下物質(zhì)量為78.21g，過篩率為97%，滿足粉碎細(xì)度能一次性達(dá)95%以上的要求。合并篩上物和篩下物，充分混合后，裝入磨口瓶中貼上標(biāo)簽后備用。試樣處理。稱取制備好的樣品兩份10.00g試樣，分別放入250mL具塞磨口錐形瓶中，并用移液管分別準(zhǔn)確加入50.0mL無水乙醇，置于往返式振蕩器上振搖10min，振蕩頻率為100次/min。靜置2min，在玻璃漏斗中放入折疊濾紙過濾。棄去最初幾滴濾液，收集濾液25mL以上。3.測(cè)定。用移液管移取25.0mL濾液于150mL錐形瓶中，加50mL不含CO2的蒸餾水，滴加3?4滴酚酞指示劑后，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至呈微紅色，30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（V］）。完成兩平行的測(cè)定?？瞻自囼?yàn)。用移液管移取25.0mL無水乙醇于150mL錐形瓶中，加50mL不含CO2的蒸餾水，滴加3滴?4滴酚酞指示劑，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至呈微紅色，30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積（V0）。結(jié)果的計(jì)算。X=（V一V）xcx56.1x50x100 x1001 0） 25m（100-M）=11220x（匕一匕）xCx-10^m 100一M式中X—試樣脂肪酸值（干基），每100g（KOH）mg；V1—滴定試樣所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL；V0—滴定空白所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL；C—?dú)溲趸洏?biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度，mol/L；50—試樣提取用無水乙醇的體積，mL；25—用于滴定的試樣提取液的體積，mL；100—換算為100g（干）試樣的質(zhì)量，g；m—試樣的質(zhì)量，g；M—試樣水分百分率，％。同一分析者對(duì)同一試樣同時(shí)進(jìn)行兩次測(cè)定，結(jié)果差值不超過2mg/100g。每份試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，兩個(gè)測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值符合重復(fù)性要求時(shí)，以其平均值為測(cè)定結(jié)果；不符合重復(fù)性要求時(shí)，應(yīng)再取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定。若4個(gè)結(jié)果的極差不大于n二4重復(fù)性臨界極差，則取4個(gè)結(jié)果的平均值作為最終測(cè)試結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。（三）注意事項(xiàng)氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液必要時(shí)應(yīng)重新標(biāo)定。氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液在常溫（15°C?25°C）下保存時(shí)間不超過2個(gè)月，當(dāng)液體出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)重新制備。在配制氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，稀釋用乙醇應(yīng)事先調(diào)整為中性。方法為量取20mL體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇，滴加酚酞指示劑3滴?5滴，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴淀至微紅色，以30s不褪色為終點(diǎn)，記下所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液毫升數(shù)（Va），量取1000mL體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇，準(zhǔn)確加入Vb氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴淀溶液混合均勻。制備好的樣品應(yīng)盡快完成測(cè)定，如需較長(zhǎng)時(shí)間存放，應(yīng)存放在冰箱中，全部過程不得超過24h。樣品提取后一定要及時(shí)滴定；滴定應(yīng)在散射日光或日光型日光燈下對(duì)著光源方向進(jìn)行；滴定終點(diǎn)不易判定時(shí)，可用一已除去CO2蒸餾水后尚未滴定的提取液作參照，當(dāng)被滴定液顏色與參照相比有色差時(shí)，即可視為已到滴定終點(diǎn)。提取、滴定過程的環(huán)境溫度應(yīng)控制在15C?25C。用測(cè)定脂肪酸值的同一粉碎樣品，按GB/T5497-1985中105C恒質(zhì)法測(cè)定樣品水分含量，計(jì)算脂肪酸值干基結(jié)果。此水分含量結(jié)果不得作為樣品水分含量結(jié)果報(bào)告。五、結(jié)論（一）檢驗(yàn)結(jié)果：見表LSAL40-1。

表LSAL40-1稻谷脂肪酸值檢驗(yàn)單樣品編號(hào)糧油名稱樣品狀態(tài)C(KOH)指示劑環(huán)境條件檢測(cè)地點(diǎn)檢測(cè)日期2015WLJC**早秈稻袋裝完好0.01017mol/l酚酞溫度19°C濕度45%化檢室2015.1.19制備樣品水分（GB/T5497-1985）鋁盒編號(hào)鋁盒恒重（m）g1試樣質(zhì)量（m）g鋁盒與試樣烘后質(zhì)量（m）g水分％雙試驗(yàn)允許差％備注IIIIII測(cè)定值平均值3289.2829.2793.00711.91111.90912.5412.6<0.2105C3129.0699.0663.07911.75911.75612.63脂肪酸值(GB/T20569-2006)平行樣號(hào)1234試樣質(zhì)量（m）g10.4010.00試樣提取用無水乙醇體積，ml50.00用于滴定的試樣提取液體積，ml25.00滴定試樣液所消耗滴定液體積V，ml3.253.05 1 滴定管初讀數(shù)，ml0.200.10滴定管末讀數(shù),ml3.453.15滴定空白液所消耗滴定液體積V，ml0.70 0 脂肪酸值（mg/100g）32.0130.68測(cè)定結(jié)果（mg/100g）31.3重復(fù)性限（mg/100g）2.00平行極差(mg/100g)1.33臨界極差［CrR95（4）］校核：王XX 檢測(cè)：張XX（二）問題分析1.樣品的制備是本實(shí)驗(yàn)樣品是否具有代表性的關(guān)鍵。很多操作者在制備樣品時(shí)只保留篩下物，棄去了篩上物。這種做法是錯(cuò)誤的。滴定過程中使用的是微量滴定管，微量滴定管的洗滌和讀數(shù)方法是容易忽略的問題。終點(diǎn)顏色為微紅色30s不褪色，因