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文檔簡介
1.1分析化學(xué)的定義、任務(wù)和作用
定義:分析化學(xué)是發(fā)展和應(yīng)用各種理論、方法、儀器和策略以獲得有關(guān)物質(zhì)在相對時空的組成和性質(zhì)的信息的一門科學(xué).分析化學(xué)是一門自然科學(xué)。它致力于建立和應(yīng)用各種方法,儀器和策略以獲得有關(guān)物質(zhì)在一定時間或空間內(nèi)的組成、結(jié)構(gòu)和能態(tài)的信息(周南:現(xiàn)代分析化學(xué)的內(nèi)涵和新定義,理化檢驗-化學(xué)分冊)
第1章概論分析化學(xué)定性分析定量分析結(jié)構(gòu)分析鑒別組成物質(zhì)的成分鑒別各組分的含量確定物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)分析化學(xué)的任務(wù)
是一門人們賴以獲得物質(zhì)組成、結(jié)構(gòu)和形態(tài)信息的科學(xué),是科學(xué)技術(shù)的眼睛,是進(jìn)行科學(xué)研究的基礎(chǔ)學(xué)科,是發(fā)現(xiàn)問題,參與解決實際問題的重要手段。分析化學(xué)的作用分析化學(xué)作用國民經(jīng)濟(jì)國防建設(shè)學(xué)校教育醫(yī)藥衛(wèi)生測定原理化學(xué)分析儀器分析重量分析滴定分析光學(xué)分析電化學(xué)分析色譜分析酸堿滴定分析氧還滴定分析配位滴定分析沉淀滴定分析1.根據(jù)測定原理吸光光度、發(fā)射光譜、原子吸收分光光度、熒光分析電勢分析、伏安和極譜、電導(dǎo)分析、電流滴定和庫侖分析氣相色譜、液相色譜以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法
以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法1.2
定量分析方法的分類2、按分析任務(wù):定性分析,定量分析,結(jié)構(gòu)分析3、按試樣用量及操作規(guī)模分常量、半微量、微量和超微量分析方法試樣質(zhì)量試液體積常量分析>0.1g>10mL半微量分析0.01-0.1g1-10mL微量分析0.1-10mg0.01-1mL超微量分析<0.1mg<0.01mL4、按待測成分含量:常量分析(>1%),微量分析(0.01-1%),痕量分析(<0.01%)
6、例行分析和仲裁分析5、按分析對象:無機(jī)分析,有機(jī)分析;生物分析,環(huán)境分析等
1.3分析方法的選擇原則
測定要求,待測組分含量和性質(zhì);考察共存組分的影響,選擇合適的分離富集方法,以提高分析方法的選擇性;測定準(zhǔn)確度、靈敏度的要求與對策;現(xiàn)有的條件、測定成本及完成測定的時間要求等分析化學(xué)發(fā)展經(jīng)歷3次重大變革
1.4分析化學(xué)發(fā)展簡史與發(fā)展趨勢第一個重要階段:20世紀(jì)起初的20-30年間,由于物理化學(xué)的溶液理論發(fā)展,為分析化學(xué)提供了理論基礎(chǔ),推動化學(xué)分析快速發(fā)展,使分析化學(xué)由一種技術(shù)發(fā)展成為一門獨立的學(xué)科。用物理化學(xué)中的溶液平衡理論、動力學(xué)等研究分析化學(xué)中的基本理論問題:沉淀的形成和共沉淀;指示劑變色原理;滴定曲線和終點誤差;緩沖原理及催化和誘導(dǎo)反應(yīng)等。建立了溶液中四大平衡理論。第二個重要階段:20世紀(jì)40年代,是分析化學(xué)與物理學(xué)及電子學(xué)結(jié)合的時代,促進(jìn)了儀器分析的發(fā)展。原子能和半導(dǎo)體技術(shù)興起,需要超純材料,純度99.99999%,要測定其雜質(zhì),經(jīng)典的化學(xué)分析法無法解決,促進(jìn)了儀器分析和各種分離方法的發(fā)展。第三個重要階段:20世紀(jì)70年代以來,分析化學(xué)發(fā)展到分析科學(xué)階段現(xiàn)代分析化學(xué)把化學(xué)與數(shù)學(xué)、物理學(xué)、計算機(jī)科學(xué)、精密儀器制造、生命科學(xué)、材料科學(xué)等學(xué)科結(jié)合起來,成為一門多學(xué)科性的綜合科學(xué)。
分析化學(xué)化學(xué)學(xué)科的所有分支物理、天體物理、天文和生物物理工程學(xué)、民事、化學(xué)、電以及機(jī)械醫(yī)學(xué)、臨床化學(xué)藥物化學(xué)、藥學(xué)毒物學(xué)生物學(xué)、植物學(xué)、遺傳學(xué)、微生物學(xué)、分子生物學(xué)和動物學(xué)地質(zhì)學(xué)、地球物理學(xué)、地球化學(xué)和古生物學(xué)環(huán)境科學(xué)、生態(tài)學(xué)和海洋科學(xué)農(nóng)業(yè)、動物科學(xué)農(nóng)作物科學(xué)、食品科學(xué)、園藝學(xué)和土壤科學(xué)材料科學(xué)、冶金學(xué)和高分子科學(xué)等學(xué)科社會科學(xué)、考古學(xué)人類學(xué)和法醫(yī)學(xué)4分析化學(xué)發(fā)展趨向高靈敏度――單分子(原子)檢測高選擇性――復(fù)雜體系(如生命體系、中藥)原位、活體、實時、無損分析自動化、智能化、微型化、圖像化高通量、高分析速度是一門實驗性很強的學(xué)科分析化學(xué)重視實驗基本操作訓(xùn)練理論聯(lián)系實際掌握基本原理和分析測定方法樹立準(zhǔn)確的量的概念實事求是的科學(xué)態(tài)度嚴(yán)密的科學(xué)實驗的作風(fēng)掌握科學(xué)的實驗技能培養(yǎng)和提高分析問題和解決問題的能力分析試樣均勻、必須具有代表性、符合實際。處理和保存試樣防止污染、吸附分解等。用溶解、熔融、消解、灰化法制備試液。分離或掩蔽干擾組分,富集待測組分。選用適當(dāng)?shù)姆治龇椒ù_定待測組分含量。(常量組分用化學(xué)法,微量組分用儀器法)處理實驗數(shù)據(jù),計算與評價實驗結(jié)果。取樣試樣的儲存、分解和制備干擾消除測定數(shù)據(jù)處理1.分析的過程1.5分析的過程和分析結(jié)果的表示(2.1)待測組分的化學(xué)表示形式
①以待測組分實際存在形式的含量表示:NH3、NO3-
②以氧化物或元素形式的含量表示:CaO、Fe
③以需要的組分的含量表示:水分(%)、灰分(%)、K+2.定量分析分析結(jié)果的表示固體試樣:質(zhì)量分?jǐn)?shù)(2.2)
待測組分含量的表示方法
液體試樣:物質(zhì)的量濃度(mol·L-1)、質(zhì)量摩爾濃度(mol·kg-1)、質(zhì)量分?jǐn)?shù)、體積分?jǐn)?shù)、摩爾分?jǐn)?shù)、質(zhì)量濃度(mg·L-1、g·L-1
、g·mL-1
、ng·mL-1
)氣體試樣:體積分?jǐn)?shù)、質(zhì)量濃度等1.惰6經(jīng)典刮化學(xué)斤分析結(jié)法重量分析法:沉淀法、氣化法和電解法等滴定分析法:又稱容量分析法酸堿滴定法、絡(luò)合滴定法氧化還原滴定法、沉淀滴定法1.暈6.僚1筆滴定騙分析里法的廊特點待測狐溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液被測物質(zhì)指示劑化學(xué)計量關(guān)系1、駛滴定鳴分析虜是用岸滴定茄管將策已知禿準(zhǔn)確窄濃度封的標(biāo)喜準(zhǔn)溶繡液(皆也稱滴定何劑)逐許滴加磨入到已待測納物質(zhì)為溶液要中,找該過伶程稱崇為滴定。2、幻玉當(dāng)加泛入的斗滴定刷劑與興被滴俗物恰呆好完招全反控應(yīng),奧反應(yīng)比到達(dá)認(rèn)了化學(xué)戰(zhàn)計量恐點。3、偽化學(xué)斤計量偵點的艙到達(dá)棗一般外通過音加入結(jié)指示滿劑的襯顏色穿變化狐來顯傻示,地指示望劑顏清色變墳化的呆那一倆點稱歐為滴定避終點。4、抹滴定購終點迅和化碧學(xué)計撞量點咱之間據(jù)的差撇別稱床為終點殃誤差。有確追定的化學(xué)羅計量關(guān)系踩,反晶應(yīng)按軌一定多的反應(yīng)律方程駁式進(jìn)行反應(yīng)居要定量進(jìn)行鵝,其完耳全程肢度應(yīng)辛在99僵.9遍%以上反應(yīng)么速度貪較快,或有煤簡便說方法(如加犁熱、挺加催?;瘎?來加池快反訴應(yīng)速振率。容易話確定滴定偵終點,如選尖擇適阿當(dāng)?shù)挠甘咀鍎?.料6.蠟2滴定裹分析滑法對汪化學(xué)撕反應(yīng)爪的要陳求1.專6.后3皆滴定知方式1.直接吵滴定催法標(biāo)準(zhǔn)田溶液見直接阿滴定鐵被測擴(kuò)物最常刃用最瞧基本餐的滴炎定分今析2.返滴另定法在待經(jīng)測物訊中加逢入過體量滴堪定劑蜜,用宮另一爹標(biāo)準(zhǔn)盡溶液計滴定牧剩余燭滴定籠劑。兆一般敗用于早反應(yīng)伯速率污慢或軋無合偉適指漫示劑舉。如測廳定C健aC醬O3,加叛入過網(wǎng)量鹽夠酸,杰多余洗鹽酸貢用標(biāo)鑰準(zhǔn)氫溝氧化暢鈉溶鴨液返魚滴3.置換雄滴定校法有些汪物質(zhì)炭不能蛋按化稀學(xué)計缸量關(guān)某系進(jìn)休行,映就需示要間脫接滴齡定能鑰與該代物質(zhì)弓按化乳學(xué)計鍬量關(guān)寧系反健應(yīng)生不成的般另一跟物質(zhì)灘。4.間接敏滴定奧法被測狼物不幅能直脹接與那滴定荷劑反莊應(yīng),爸可以因通過揪其他躬反應(yīng)抄以間施接的沖方法焦測定缺被測伏物含昂量。如C斗a2+沉淀輩為C擁aC2O4,再割用硫后酸溶蘋解,吐用K忙Mn啦O4滴定殼C2O42-,間系接測悲定C薦a2+基準(zhǔn)爽物質(zhì)州:能用償于直皇接配遇制標(biāo)戲準(zhǔn)溶于液或象標(biāo)定木溶液術(shù)準(zhǔn)確御濃度械的物寒質(zhì)。要求轉(zhuǎn):(1辭)純度須高。易制逗備和屠提純咸。(2胸)組成冷與化兩學(xué)式潑完全仿相符略。有結(jié)傻晶水襲的物扇質(zhì),碧如H2C2O42H2O等,赴結(jié)晶瞧水的記含量乳也應(yīng)您與化秋學(xué)式屬相符對。(3洋)性質(zhì)弓穩(wěn)定托。不與O2、CO2、H2O等作考用;稀不吸千濕,可也不飯風(fēng)化織。(4廟)有較蓬大的文摩爾吃質(zhì)量。以者減小閉稱量咬的相稀對誤調(diào)差。(5速)滴定逼反應(yīng)森時,楚反應(yīng)魄定量獻(xiàn)進(jìn)行菠,無卸副反薦應(yīng)。標(biāo)準(zhǔn)恒溶液參:已知輝準(zhǔn)確邁濃度掩的試艱劑溶紫液。配制柜方法尸:直接減法和供標(biāo)定肚法1.蔽7死基準(zhǔn)臨物質(zhì)描和標(biāo)浙準(zhǔn)溶紀(jì)液標(biāo)準(zhǔn)皆溶液疾配置蔥及濃耐度計郵算a.直接縣配制察法稱一范定量害的基雄準(zhǔn)物造質(zhì)B(驅(qū)mBg)直啞接溶帝于一蓬定量(V濫L里)的溶絲式劑配砍制。cB=nB/V文=mB/MBVb標(biāo)定懲法:間接芬法是芬先粗裝配成庸與要催求相做近的仔濃度料,然護(hù)后用叛基準(zhǔn)胃物通閑過滴灰定的跡方式擦確定啊其準(zhǔn)不確濃遷度,屋這一割過程屢稱為標(biāo)定塌。根據(jù)謊滴定僑劑和中被測君物質(zhì)僑的比羅計算靈求出顫。bB+tT抹=a逝AcB=b丟/t仔·某cT·VT/VB=b男mT/t考MTVB1.直接徒滴定:aA棵+bB供=cC掌+dDnA∶nB=a∶b1.斗8滴定鑼分析虹法中時的計嚷算試樣藍(lán)為固舊體,閑求其嚇質(zhì)量商分?jǐn)?shù)肝:試樣斜為液腔體,礙求濃涼度:例題鄙:稱下取H2C2O4·2H2O0.迅12略58飛g,用Na匙OH溶液政滴民定至宰終點幟消耗19衣.8腎5m戶L,求Na龜OH濃度魂。解:Na益OH與H2C2O4的反喊應(yīng)為腐:H2C2O4+橫2句Na棄OH=Na2C2O4+與2H2O1H2C2O4~查2伶Na及OH例題正:用尸已知網(wǎng)濃度氧的Na嶼OH標(biāo)準(zhǔn)筋溶液充測定H2SO4溶液柜濃度滲。解:H2SO4+寶2N赤aO劈燕H=Na2SO4+皆2H2O1H2SO4~2N森aO缸H例題屯:測翼定工腎業(yè)純臘堿中Na2CO3的含孩量時雞,稱馳取0.惰24止57搶g試樣副,用0.迫20渣71栗m選ol·L-1的HC族I標(biāo)準(zhǔn)甩溶液草滴定主,以烤甲基權(quán)橙指妙示終披點,毯用去HC層I標(biāo)準(zhǔn)硬溶液21蝕.4慘5m圾L。求月純堿惜中Na2CO3的質(zhì)駝量分坐數(shù)。解:2H吼Cl駐+價Na2CO3=損2N租aC寇l+裙H2CO32H叔Cl~1N拿a2CO32.間接轟或置船換滴期定例如翻:以KB冊rO3為基嶼準(zhǔn)物域標(biāo)定Na2S2O3溶液如的濃瞧度。Br對O3-+兩6I-+政6H+=3I2+艙3H2O遇+變Br-(1)I2+銳2扁S2O32-=2I-+扎S4O62-(2)涉及諸到
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