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文檔簡介
關(guān)于食品中水分含量的測定第1頁,課件共15頁,創(chuàng)作于2023年2月一、目的與要求1.了解水分測定的意義和原理。2.掌握直接干燥法的操作技術(shù)和注意事項。3.了解影響測定準確性的因素。第2頁,課件共15頁,創(chuàng)作于2023年2月二、實驗原理
在一定的溫度(95~105℃)和壓力(常壓)下,將樣品放在烘箱中加熱干燥,蒸發(fā)掉水分,干燥前后樣品的質(zhì)量之差即為樣品的水分含量。第3頁,課件共15頁,創(chuàng)作于2023年2月三、儀器與試劑1.儀器電熱恒溫干燥箱;玻璃稱量瓶;干燥器;電子分析天平。2.試劑(1)鹽酸溶液(6mol/L)量取100mL鹽酸,緩緩倒入水中并稀釋至200mL。(2)氫氧化鈉溶液(6mol/L)稱取24g氫氧化鈉,加水溶解并稀釋至100mL。第4頁,課件共15頁,創(chuàng)作于2023年2月(3)海砂可購買也可自己制備。取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6mol/LHCl煮沸半小時,用水洗至中性,再用6mol/LNaOH煮沸半小時,用水洗到中性,經(jīng)105℃干燥備用。第5頁,課件共15頁,創(chuàng)作于2023年2月四、測定步驟①
洗滌稱量瓶,烘干、冷卻至室溫。②
稱瓶重m3至恒重。③
(稱瓶重+樣品重)m1。④
95~105℃下烘干,約2-4小時。⑤
取出,置于干燥器中冷卻至室溫。⑥
稱量干燥后的重量m2。⑦
再烘干,冷卻,稱量。檢查是否烘至恒重。⑧
計算(失重/樣品重)第6頁,課件共15頁,創(chuàng)作于2023年2月判斷恒重的方法:1.反復干燥后各次的稱量數(shù)值不斷減小,當最后兩次的稱量數(shù)值之差不超過2mg,說明水分已蒸發(fā)完全,達到恒量,干燥恒量值為最后一次的稱量數(shù)值。2.反復干燥后各次的稱量數(shù)值不斷減小,而最后一次的稱量數(shù)值增大,說明水分已蒸發(fā)完全并發(fā)生了氧化,干燥恒量值為氧化前的稱量數(shù)值。
第7頁,課件共15頁,創(chuàng)作于2023年2月五、水分的計算水分(%)=式中m1----------干燥前樣品和稱量瓶質(zhì)量,gm2---------干燥后樣品和稱量瓶質(zhì)量,gm3---------稱量瓶質(zhì)量,g第8頁,課件共15頁,創(chuàng)作于2023年2月六、實驗操作條件的選擇
操作條件選擇主要包括:稱樣數(shù)量,稱量皿規(guī)格,干燥設備及干燥條件等的選擇。1、稱樣數(shù)量:測定時稱樣數(shù)量一般控制在其干燥后的殘留物質(zhì)量在1.5~3g為宜。對于水分含量較低的固態(tài)、濃稠態(tài)食品,將稱樣數(shù)量控制在3~5g,而對于果汁、牛乳等液態(tài)食品,通常每份樣量控制在15~20g為宜。第9頁,課件共15頁,創(chuàng)作于2023年2月2、稱量皿規(guī)格:稱量皿分為玻璃稱量瓶和鋁質(zhì)稱量盒兩種。前者能耐酸堿,不受樣品性質(zhì)的限制,故常用于干燥法。鋁質(zhì)稱量盒質(zhì)量輕,導熱性強,但對酸性食品不適宜,常用于減壓干燥法。稱量皿規(guī)格的選擇,以樣品置于其中平鋪開后厚度不超過皿高的1/3為宜。第10頁,課件共15頁,創(chuàng)作于2023年2月3、干燥設備:電熱烘箱由各種形式,一般使用強力循環(huán)通風式,其風量較大,烘干大量式樣時效率高,但質(zhì)輕式樣有時會飛散,若僅作測定水分含量用,最好采用風量可調(diào)節(jié)的烘箱。當風量減小時,烘箱上隔板1/2~1/3面積的溫度能保持在規(guī)定溫度±1℃的范圍內(nèi),即符合測定使用要求。溫度計通常處于離隔板3cm的中心處,為保證測定溫度較恒定,并減少取出過程中因吸濕而產(chǎn)生的誤差,一批測定的稱量皿最好為8~12個,并排列在隔板的較中心部位。第11頁,課件共15頁,創(chuàng)作于2023年2月第12頁,課件共15頁,創(chuàng)作于2023年2月4、干燥條件:溫度一般控制在95~105℃,對熱穩(wěn)定的谷物等,可提高到120~130℃范圍內(nèi)進行干燥;對含還原糖較多的食品應先用低溫(50~60℃)干燥0.5小時,然后在用100~105℃干燥。干燥時間的確定有兩種方法,一種是干燥到恒重,另一種是規(guī)定一定的干燥時間。前者基本能保證水分蒸發(fā)完全;后者的準確度要求不高的樣品,如各種飼料中水分含量的測定,可采用第二種方法進行。第13頁,課件共15頁,創(chuàng)作于2023年2月七、說明及注意事項①水果、蔬菜樣品,應先洗去泥沙后,再用蒸餾水沖洗一次,然后用潔凈紗布吸干表面的水分。②在測定過
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