氣相色譜定性和色譜柱效的測定

實驗五氣相色譜定性

和色譜柱效的測定主講教師崔慶新一、目的要求了解氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)，熱導(dǎo)池檢測器（TCD）工作原理及操作技術(shù)；學(xué)會測定組分的保留時間、保留體積；計算相對保留值、色譜柱的理論塔板數(shù)、有效理論塔板數(shù)及相鄰組分的分離度。二、實驗原理

色譜法概述色譜法—混合物最有效的分離、分析方法。俄國植物學(xué)家茨維特在1906年使用的裝置：色譜原型裝置，如圖。

色譜法是一種分離技術(shù)試樣混合物的分離過程—試樣中各組分兩相間不斷進(jìn)行的

分配過程。其中的一相固定不動－固定相另一相是攜帶試樣混合物流過此固定相的流體（氣體或液體），－流動相

色譜法分類1、按兩相狀態(tài)分

色譜法分類2、按固定相的固定形式分類色譜法柱色譜紙色譜薄層色譜色譜法分類3、根據(jù)應(yīng)用領(lǐng)域不同分色譜制備色譜半制備色譜色譜分析氣相色譜流動相為氣體的色譜。氣體流動相又稱為載氣分離分析對象：氣體或易揮發(fā)熱穩(wěn)定性高的液體、固體常用檢測器：熱導(dǎo)池檢測器（TCD)氫火焰離子化檢測器（FID)電子捕獲檢測器（ECD）火焰光度檢測器（FPD)色譜基本概念

色譜圖

被分析試樣從進(jìn)樣開始經(jīng)色譜柱分離，到各組分全部流過檢測器在此期間所記錄下來的響應(yīng)信號隨時間而變化的曲線（分布的圖像），稱為試樣的色譜流出曲線或色譜。色譜基本概念

flash相對保留值r21組分2與組分1調(diào)整保留值之比：

r21=t′R2

/t′R1=V′R2/V′R1理論塔板數(shù)：有效理論塔板數(shù)：分離度R相鄰兩組分的分離度R，等于這兩個組分保留時間之差與它們的峰寬之和一半的比值。R=0.8：兩峰的分離程度可達(dá)89%；R=1：分離程度98%；R=1.5：達(dá)99.7%（相鄰兩峰完全分離的標(biāo)準(zhǔn)）。熱導(dǎo)池檢測器（TCD）結(jié)構(gòu)及工作原理

熱導(dǎo)池?zé)崦粼ㄦu絲）惠斯登電橋線路利用被測組分氣體與載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同的原理實現(xiàn)檢測。氣相色譜流程保留值定性加入已知純物質(zhì)增加峰高法色譜定性的依據(jù)在一定色譜條件下每一種物質(zhì)都有一個確定的保留值和它相對應(yīng)三、實驗條件SP-6800A型氣相色譜儀，熱導(dǎo)池檢測器（TCD）;不銹鋼填充柱：1米長，內(nèi)徑3毫米，內(nèi)裝GDX-103(80～100目)；1微升微量進(jìn)樣器，氫氣（鋼瓶或氫氣發(fā)生器），皂膜流量計。試劑：純凈水，無水乙醇，乙酸乙酯，混合試樣。儀器條件：載氣（H2）輸入壓力0.25MPa柱前壓0.06MPa汽化室（INJ）溫度150℃，檢測室（AUX）溫度150℃，色譜柱室（OVEN）溫度150℃，橋電流150mA,衰減001。四、翅實驗像步驟（一吸）開栗機(jī)TC參D基本餐結(jié)構(gòu)述及操請作演烈示1．通字載氣編（H2）至鞏需要俯壓力唯，檢鑼查各朽連接傅部分丘不得庸漏氣物，旋堂下熱滑導(dǎo)放養(yǎng)空螺壺帽。2．檢鏈查氣盒路暢身通后高，開糖主機(jī)仙電源錦，按瞞要求循設(shè)置盤各部磁溫度踩，核鹿對無居誤后啞點“福加熱探”，趕通過捆點“旺顯示悶”觀挎察各摔部升郊溫情揉況。3．打為開電北腦，境點鼠分標(biāo)左紐奉鍵雙雹擊“飄在線兔工作沸站”旺圖標(biāo)厘進(jìn)入常色譜秤數(shù)據(jù)傲工作轟站，鑄準(zhǔn)確崇進(jìn)入湯相應(yīng)鍬“通芹道”飾。點續(xù)“數(shù)薦據(jù)采池集”獨，“剪查看紫基線生”，掛“零格點校飯正”專，初蓄設(shè)“鍛電壓反范圍蹄”為-1～20稈mV衫,“時間江范圍屑”為0～10床mi尿n。4．待業(yè)各部嗽分溫尾度接謠近設(shè)兇定值仰，設(shè)盒橋電過流15籌0m屢A，同市時點讀“橋副流”罪和“科衰減決”。5．待業(yè)基線陡基本多平直輔，準(zhǔn)餐備進(jìn)沉樣。（二須）進(jìn)煮樣分額析1．先庸用微尊量進(jìn)剛樣器洽取空北氣0.葛6～0.汪8u限L,練習(xí)臭進(jìn)樣幫操作問，并泊記錄朝空氣蠻峰保唯留時虎間。2．先恭后分往別取撫水、煤乙醇乓、乙提酸乙住酯0.船1案uL同時慈取空駐氣0.餓5～0.害6斃uL注入沾儀器法，同井時啟猛動“疑數(shù)據(jù)宵采集挑”，寶待所繭有組滾分全剪部流績出并代基線扛平直移，“呆停止常采集桌”，船記錄席空氣志峰和特標(biāo)樣升峰的扔保留椅時間殲。每游樣取帖三組侵可用本數(shù)據(jù)火，取挪平均剃值。3．取祥試樣0.姥2論uL加空佛氣0.籮6悄uL左右腔，注歲入色廳譜儀砍，待臂各組毅分全朋流出卷并基漆線平桑直，洗“停咸止采枕集”逃，保厲存數(shù)夫據(jù)文殖件，轉(zhuǎn)記錄朝各組過分峰鄰的保炭留時斤間。循取三斯組可自用數(shù)溝據(jù)，茄取平妨均值鉛。4．從牽電腦累桌面葬打開膝“離勉線工澇作站都”，奪編輯獸并打燈印分酒析報登告。（三禁）測云定載任氣流統(tǒng)速貞查看械載氣見流路告中轉(zhuǎn)祖子流紡量計墻的轉(zhuǎn)絹子高遲度，密通過者轉(zhuǎn)子眨高度-流量丙曲線譯圖查除的載副氣流愛速。（四禁）關(guān)喊機(jī)徒實驗序結(jié)束縣，將判“橋店流”滔設(shè)置習(xí)為“00屆0”，點賺擊“鬼停止?！北惆萃Ｖ箶⒓訜釡p，點按“顯女示”綱觀察學(xué)柱溫楊（OV羽E）至距接近費室溫土（30變℃左右析），窄旋上類“熱懸導(dǎo)放介空”則密封化螺帽悄，關(guān)添掉主噸機(jī)電登源開稱關(guān)，絕停止慚供氣早。退禿出電妨腦系塑統(tǒng)。1．各看標(biāo)樣舊標(biāo)準(zhǔn)糊保留挪時間葵。2．試脈樣中緩各組撤分定蓋性結(jié)貨果及末定性撓依據(jù)付。3．乙船醇對池水的教相對深保留漆值。4．測與量乙吸醇和期乙酸賀乙酯消的半淺峰寬彎，分堡別計皂算其拐理論徐塔板庭數(shù)和耍有效性理論上塔板清數(shù)，戒并進(jìn)鋼行比答較。計算嗎水-乙醇貫的分顫離度曠。