X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)和使用

WORD整理版X線衍射的結(jié)構(gòu)與使一、實(shí)目的．了解衍射儀的結(jié)構(gòu)與原理。．掌握衍射樣品的制備方法。．熟悉實(shí)驗(yàn)參量的選擇和儀器操作，并通過(guò)實(shí)驗(yàn)得到一個(gè)XRD圖。二、實(shí)原理(一)衍儀的結(jié)構(gòu)及原理、衍射儀是進(jìn)行X射分析的重要設(shè)備，主要由X射發(fā)生器、測(cè)角儀、記錄儀和水冷卻系統(tǒng)組成。新型的衍射儀還帶有條件輸入和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。圖1給了X射線衍射儀框圖。、X射發(fā)生器主要由高壓控制系統(tǒng)和X光組成，它是產(chǎn)生X射的裝置，由X光管發(fā)射出的X射包括連續(xù)X射光譜和特征X射光譜，連續(xù)X射光譜主要用于判斷晶體的對(duì)稱性和進(jìn)行晶體定向的勞埃法，特征X射用于進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)研究的旋轉(zhuǎn)單體法和進(jìn)行物相鑒定的粉末法角儀是衍射儀的重要部分，其光路圖如圖2。射線源焦點(diǎn)與計(jì)數(shù)管窗口分別位于測(cè)角儀圓周上品位于測(cè)角儀圓的正中心在入射路上有固定式梭拉狹縫和可調(diào)式發(fā)射狹縫反射光路上也有固定式梭拉狹縫和可調(diào)式防散射狹縫與接收狹縫有的衍射儀還在計(jì)數(shù)管前裝有單色器。當(dāng)給X管加以高壓，產(chǎn)生的X射經(jīng)由發(fā)射狹縫射到樣品上時(shí)晶中與樣品表面平行的面網(wǎng)符合布拉格條時(shí)即可產(chǎn)生衍射而被計(jì)數(shù)管接收數(shù)在角儀圓所在平面內(nèi)掃射時(shí)與數(shù)管以度連動(dòng)。因此些位置能滿足布拉格條件的面網(wǎng)所產(chǎn)生的衍射線將被計(jì)數(shù)管依次記錄并轉(zhuǎn)換成電脈沖信號(hào)，經(jīng)放大處理后通過(guò)記錄儀描繪成衍射圖。(二)衍實(shí)驗(yàn)方法X射衍射實(shí)驗(yàn)方法包括樣品制備參數(shù)選擇和樣品測(cè)試。、樣品制備在衍射儀法中制作上的差對(duì)衍射結(jié)果所產(chǎn)生的影響，要比照相法中大得多。因此，制備符合要求的樣品射實(shí)驗(yàn)技術(shù)中的重要的一環(huán)通常制成平板狀樣品射均附有參考學(xué)習(xí)資料

圖1.X射衍射儀框圖圖2.測(cè)儀光路示意圖、測(cè)角儀圓,2、試,、濾波,光,、S2拉狹,K發(fā)散狹縫L防射狹縫F接狹縫C計(jì)數(shù)管。

WORD整理版表面平整光滑的玻璃或鋁質(zhì)的樣品板上開(kāi)有窗孔或不穿透的凹槽品入其中進(jìn)行測(cè)定。1).粉樣品的制備將測(cè)試樣在瑪瑙研缽中研成5μ左的細(xì)粉；將量研磨好的細(xì)粉填入凹槽，并用平整光滑的玻璃板將其壓緊；將外或高出樣品板面多余粉末刮去，重新將樣品壓平，使樣品表面與樣品板一樣平齊光滑。2).特樣品的制備對(duì)于金屬陶瓷璃等一些不研成粉末的樣品先其鋸成窗孔大小平面，再用橡皮泥或石蠟將其固定在窗孔內(nèi)于片狀維狀或薄膜樣品也可取窗孔大小直接嵌固在窗孔內(nèi)。但固定在窗孔內(nèi)的樣品其平整表面必須與樣品板平齊，并對(duì)著入射X射線。、測(cè)量方式和實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇1).測(cè)方式衍射測(cè)量方式有連續(xù)掃描和步進(jìn)掃描法。連續(xù)掃描法是由脈沖平均電路混合成電流起伏后用長(zhǎng)圖記錄儀描繪成相對(duì)強(qiáng)度隨θ變的分布曲線。步進(jìn)掃描法是由定標(biāo)器定時(shí)或定數(shù)測(cè)量由據(jù)處理系統(tǒng)顯示或打印由圖儀描繪成強(qiáng)度隨θ變化的分布曲線。不論是哪一種測(cè)量方式快速掃描的情況下都能相當(dāng)迅速地給出全部衍射花樣適于物質(zhì)的預(yù)檢，特別適用于對(duì)物質(zhì)進(jìn)行鑒定或定性估計(jì)。對(duì)衍射花樣局部做非常慢的掃描，適合于精細(xì)區(qū)分衍射花樣的細(xì)節(jié)和進(jìn)行定量的測(cè)量如混合物相的定量分析精確的晶面間距測(cè)定、晶粒尺寸和點(diǎn)陣畸變的研究等。2).實(shí)參數(shù)選擇狹：狹縫的大小對(duì)衍射強(qiáng)度和分辨率都有影響。大狹縫可得較大的衍射強(qiáng)度但降低分辨率小狹縫提高分辨率損失強(qiáng)度般如需要提高強(qiáng)度時(shí)宜選取大些狹縫要高分辨率時(shí)宜選小些狹縫其接收狹縫對(duì)分辨率影響更大臺(tái)射儀都配有各種狹縫以供選用。時(shí)常數(shù)和預(yù)置時(shí)間：連續(xù)掃描測(cè)量中采用時(shí)間常數(shù)，客觀存在是指計(jì)數(shù)率儀脈沖平均電路對(duì)脈沖響應(yīng)的快慢程度間常數(shù)大脈沖響應(yīng)慢對(duì)沖電流具有較大的平整作用，不易辨出電流隨時(shí)間變化的細(xì)節(jié)，因而，強(qiáng)度線形相對(duì)光滑，峰形變寬，高度下降，峰形移向掃描方向時(shí)常數(shù)過(guò)還會(huì)引起線形不對(duì)稱，使一條線形的后半部分拉寬。反之時(shí)常數(shù)小能如實(shí)繪出計(jì)脈沖到達(dá)速率的統(tǒng)計(jì)變化于分辨出電流時(shí)間變化的細(xì)節(jié)使峰易于分辨衍射線形衍射強(qiáng)度更加真實(shí)數(shù)率儀均配有多種可供選擇的時(shí)間常數(shù)。步進(jìn)掃描中采用預(yù)置時(shí)間來(lái)表示定標(biāo)器一步之內(nèi)的計(jì)數(shù)時(shí)間與間常數(shù)類似的作用，也有多種可供選擇的方式。掃速度和步寬連續(xù)掃描中采用的掃描速度是指計(jì)數(shù)器轉(zhuǎn)動(dòng)的角速度掃描可使計(jì)數(shù)器在某衍射角度范圍內(nèi)停留的時(shí)間更長(zhǎng)接收的脈沖數(shù)目更多衍射數(shù)據(jù)更加可靠但需要花費(fèi)較長(zhǎng)的時(shí)間對(duì)精細(xì)的測(cè)量應(yīng)采用慢描相的預(yù)檢或常規(guī)定性分析可采用快掃描實(shí)際應(yīng)用中可根據(jù)測(cè)量需要選用不同的掃描速度。步進(jìn)掃描中用步寬來(lái)表示計(jì)數(shù)管每步掃描的角度，有多種方式表示掃描速度。走速度和角放大連續(xù)掃描中的走紙速度起著與掃描速度相反的作用，快走紙速度可使衍射峰分得更開(kāi)，提高測(cè)量準(zhǔn)確度般細(xì)的分工作可用較快速的走紙規(guī)的分析可使走紙速度適當(dāng)放慢些。步進(jìn)掃描中用角放大來(lái)代替紙速，大的角放大倍數(shù)可使衍射峰拉得更開(kāi)。參考學(xué)習(xí)資料

WORD整理版(三)樣測(cè)量、開(kāi)打總電源（配電箱內(nèi)標(biāo)注水冷）和衍射儀穩(wěn)壓電源；啟冷卻水循環(huán)機(jī)（機(jī)箱側(cè)面總電源，面板上啟計(jì)算機(jī)；啟主機(jī)測(cè)角儀部分：按下主機(jī)右側(cè)電源開(kāi)關(guān)(綠色，此時(shí)綠色)、Alarm(紅色、busy(色)三個(gè)指示燈全亮，系統(tǒng)自檢。檢結(jié)束后busy(色)燈滅。啟高壓部分：當(dāng)過(guò)三天未使用X光時(shí)，必須進(jìn)行光管的預(yù)熱(化，見(jiàn)本規(guī)程第分；系自檢結(jié)束后，高壓開(kāi)關(guān)鑰匙打至Ⅰ位。此時(shí)顯示屏顯示kV=0，mA=0；按預(yù)熱電流按燈亮松開(kāi)。此時(shí)顯示屏顯示kV：0：；按按鈕，指示燈亮，同時(shí)滅紅色燈滅。此時(shí)顯示屏顯示kV=20mA=5檢儀器狀態(tài)，按住，時(shí)翻按↑、↓鍵，顯示屏顯示儀器當(dāng)前狀態(tài)，當(dāng)冷卻水流量(flow)必須大于3.6，方可繼續(xù)操作。、實(shí)打desktop\DiffracPlusRelease2000文夾，雙擊D8Immediate快方式，啟動(dòng)掃描程序；進(jìn)程序界面后，打開(kāi)菜單All進(jìn)各驅(qū)動(dòng)軸參數(shù)的初始化；設(shè)掃描參數(shù)：工電壓與電流：一般設(shè)為40kV，；掃范圍：start°，stop＜°自選(一般樣品掃描范圍在°~100°以)；掃步長(zhǎng)Increment：選；掃速度：自選；掃描類型Scantype：般選coupled(軸聯(lián)動(dòng))，連續(xù)掃描)或stepscan(進(jìn)掃描)選。點(diǎn)按，開(kāi)始采集數(shù)據(jù)，屏幕上實(shí)時(shí)顯示XRD圖譜；掃描過(guò)程中點(diǎn)擊按鈕，結(jié)束掃描。選菜單File\Saveas…將始數(shù)據(jù)存盤(*.raw格)。打desktop\DIFFplusB_S2000文夾，雙擊Eva快捷方式，對(duì)圖譜進(jìn)行分析、打印。、關(guān)掃結(jié)束后，首先將電流降至5mA電壓降至20kV；按預(yù)熱電流按鈕指示燈亮后松開(kāi)；等分鐘后，按按，示燈亮；鑰打至eq\o\ac(○,位)eq\o\ac(○,)；按機(jī)右紅色)鈕，關(guān)閉主機(jī)電源；關(guān)電腦；繼等待分后X光管完全冷)關(guān)閉冷卻水循環(huán)機(jī)（面板上run，機(jī)箱側(cè)面總電源切穩(wěn)壓電源，配電箱總電源。、預(yù)老化當(dāng)過(guò)三天未使用X光時(shí)，必須進(jìn)行光管的預(yù)(化)后方可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)；開(kāi)。步驟同第1部（）~（4）條；加壓。將高壓鑰匙直接打至Ⅱ位，后按第1部第）(c)~(d)操作；參考學(xué)習(xí)資料

WORD整理版按同翻按↑↓鍵顯示屏顯示？，按住edit的時(shí)按↑鍵屏幕顯示automatic此預(yù)熱開(kāi)始當(dāng)屏幕顯示時(shí)熱畢(大約1~2小時(shí)。關(guān)。步驟同第三部分；預(yù)結(jié)束關(guān)機(jī)后，至少間隔分鐘以上方可再次開(kāi)機(jī)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。(四)注事項(xiàng)、制樣中應(yīng)注意的問(wèn)題）樣品粉末的粗樣品的粗細(xì)對(duì)衍射峰的強(qiáng)度有很大的影響使品晶粒的平粒徑在左，以保證有足夠的晶粒參與衍射。并避免晶粒粗大、晶體的結(jié)晶完整，亞結(jié)構(gòu)大，或鑲嵌塊相互平行，使其反射能力降低，造成衰減作用，從而影響衍射強(qiáng)度。樣的擇優(yōu)取向：具有片狀或柱狀完全解理的樣品物質(zhì)，其粉末一般都呈細(xì)片狀或細(xì)律狀在制作樣品過(guò)程中易于成擇優(yōu)取向成定向排列從而引起各衍射峰之間的相對(duì)強(qiáng)度發(fā)生明顯變化有的甚至成倍地變化對(duì)于此類物質(zhì)要想完全避免樣品中粉末的擇優(yōu)取向，往往是難以做到的。不過(guò)，對(duì)粉末進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間（例如達(dá)半小時(shí)）的研磨，使之盡量細(xì)碎制樣時(shí)盡量輕壓必時(shí)還可在樣品粉末中摻和等體積的細(xì)粒硅膠些施都能有助于減少擇優(yōu)取向。、實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇根據(jù)研究工作的需要選用不同的測(cè)量方式和選擇不同的實(shí)驗(yàn)參數(shù)，記錄的衍射圖譜不同，因此在衍射圖譜上必須標(biāo)明主要的實(shí)驗(yàn)參數(shù)條件。三、儀設(shè)備德國(guó)布魯克ACVANCE粉衍射儀一臺(tái)；瑪瑙研缽一個(gè)；化學(xué)藥品或?qū)嶋H樣品若干。四、實(shí)內(nèi)容每組制備一個(gè)試驗(yàn)樣品，選擇適當(dāng)?shù)脑囼?yàn)參數(shù)獲得圖一。五、思題、X射衍儀由哪幾部分構(gòu)成？、用X射衍射儀進(jìn)行測(cè)試，對(duì)樣品有哪些要求？參考學(xué)習(xí)資料

WORD整理版XRD定性分析一、實(shí)目的．熟悉JCPDS卡及其檢索方法。．根據(jù)衍射圖譜或數(shù)據(jù)，學(xué)會(huì)單物相鑒定方法。根衍射圖譜或數(shù)據(jù)，學(xué)會(huì)混合物相定性鑒定方法。二、實(shí)原理(一)定分析的原理根據(jù)晶體對(duì)X射的衍射特征——衍射線的方向及強(qiáng)度來(lái)鑒定結(jié)晶物質(zhì)的物相的方，就是X線物相分析法。每一種結(jié)晶物質(zhì)都有各自獨(dú)特的化學(xué)組成和晶體結(jié)構(gòu)有任何兩種物質(zhì)們的晶胞大小、質(zhì)點(diǎn)種類及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，當(dāng)X射被晶體衍射時(shí)，每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的衍射花樣的征可以用各個(gè)反射面網(wǎng)的間距d和射線的相對(duì)強(qiáng)度I/I0來(lái)征其中面網(wǎng)距d與胞的形狀和大小有關(guān)對(duì)強(qiáng)度則與質(zhì)點(diǎn)的種類及其在晶胞中的位置有關(guān)任一種結(jié)晶物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)d和是晶結(jié)構(gòu)的必然反映，因而可以根據(jù)它們來(lái)鑒別結(jié)晶物質(zhì)的物相。、卡片實(shí)驗(yàn)的條件不同（如所使用的X射波長(zhǎng)不同射樣的形態(tài)也所不同，難以進(jìn)行比較因此通國(guó)際上統(tǒng)一這些衍射花樣經(jīng)過(guò)計(jì)算算成衍射線的面網(wǎng)間距值和強(qiáng)度I制成卡片進(jìn)行保存。目前這套卡片由“國(guó)際粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合會(huì)”Joint與國(guó)材料試驗(yàn)協(xié)ASTM結(jié)晶學(xué)協(xié)物理研究（IP美國(guó)全國(guó)腐蝕工程師協(xié)會(huì)NACE）等十個(gè)專業(yè)協(xié)會(huì)聯(lián)合編纂。稱JCPDS卡。是目前上最為完備的X射粉末衍射數(shù)據(jù)。至1985年出版張片，并且在不斷補(bǔ)充。此外一些專門的部門或組織也出版一些用于特定領(lǐng)域的X射線粉末衍射數(shù)據(jù)集。如中國(guó)科學(xué)院貴陽(yáng)地球化學(xué)所編的《礦物X射粉晶鑒定手》卡的式：①卡片序號(hào)②該物相三條最強(qiáng)衍射線的和I值③可能測(cè)到的最大面間距④物相的化學(xué)式及英文名稱一合金及金屬的氫化物、硼化物、碳化物、氮化物和氧化物等在學(xué)式之后常有數(shù)字及大寫字母以示不同的相其中數(shù)字示單胞中的原子數(shù)英字母表示布拉菲點(diǎn)陣類型個(gè)字母所代表的點(diǎn)陣類型是：—單立方；B—體心立方；F面心立方；例如（Er6F23）表示該化合物屬面心立方點(diǎn)陣，單胞中有116個(gè)子。有的不是物相的礦物學(xué)通用名稱或有機(jī)結(jié)構(gòu)式物稱中加括號(hào)者為人造礦物括號(hào)者為天然礦物。右上角標(biāo)號(hào)表示數(shù)據(jù)可靠性：參考學(xué)習(xí)資料

WORD整理版無(wú)符號(hào)——者數(shù)據(jù)可靠程度一般；★——表示數(shù)據(jù)可靠性高；i—表示質(zhì)量比無(wú)標(biāo)記者好但及★號(hào)者可靠；O—表示可靠程度低——表示為計(jì)算的數(shù)據(jù)⑤試驗(yàn)條件：其中．輻射種類λ為輻射波長(zhǎng)，單位為埃；Filter為波片；Dia．相機(jī)直徑Cutoff為所用儀器測(cè)得的最大面間距I／Il為量線條相對(duì)強(qiáng)度的方法（衍射儀法、強(qiáng)度標(biāo)法、目估法等最強(qiáng)衍射峰的強(qiáng)度與剛玉最強(qiáng)峰的比強(qiáng)度。Ref在欄中的數(shù)據(jù)的來(lái)源。⑥晶體學(xué)數(shù)據(jù)Sys．為晶系為空間群符號(hào)；、β、γ為單胞點(diǎn)陣常數(shù)，為位晶胞中相當(dāng)于化學(xué)式的分子數(shù)目Dx為據(jù)X線測(cè)量的密度。⑦物相的物理性質(zhì)：ε、nε和εγ為射率；Sign為性；V為軸角Dα為實(shí)測(cè)密度為熔點(diǎn)為色。⑧備注欄：內(nèi)容包括試樣來(lái)源、制備方式及化學(xué)分析數(shù)據(jù)以及如分解溫度D．F變點(diǎn)（照溫度、熱處理等。⑨衍數(shù)據(jù)：(位A)、相對(duì)強(qiáng)度I/Il（用百分制）干涉指數(shù)hkl衍數(shù)據(jù)卡片分為有機(jī)和無(wú)機(jī)兩類，常用的形式有三種，一是卡；二是微縮膠片；第三種是書，將所有的卡片印到書中，每頁(yè)可以印3張片。、卡片的索引要從成千上萬(wàn)張卡片中查對(duì)物相是十分困難的，必須建立一個(gè)有效的索引。JCPDS包括檢索手冊(cè)和卡片集兩大部分。在檢索手冊(cè)中共有四種按不同方法編排的索引哈Hanawalt索引。是一種按值排的數(shù)字索引，是鑒定未知中相時(shí)主要使用的索引。芬（）索引：也是一種按值排的數(shù)字索引。它主要是為強(qiáng)度失真的衍射花樣和具有擇尤取向的衍射花樣設(shè)計(jì)的鑒未知的混合物相時(shí)比用哈那瓦爾特索引來(lái)得方便。戴Davey－KWIC）索引；是以質(zhì)的單質(zhì)或化合物的英文名稱，按英文字母順序排列而成的索引。礦名稱索引：按礦物英文名稱的字母順序排列。在整個(gè)索引書中，無(wú)機(jī)化合物（包括單質(zhì)）及有機(jī)化合物是分開(kāi)編排的。鑒定未知物相主要使用哈氏索引。哈氏索引：在哈氏索引中，第一種物相的數(shù)據(jù)占一行，成為一個(gè)項(xiàng)。由每個(gè)物質(zhì)的八條最強(qiáng)線值和相對(duì)強(qiáng)度、化學(xué)式、卡片號(hào)、顯微檢索號(hào)組成8條線的構(gòu)成是，首先在θ＜90的線中選三條最強(qiáng)線，、d2、d3下標(biāo)、2、表示強(qiáng)度降低的順序。然后在這三條最強(qiáng)線之外，再選出五條最強(qiáng)線，按相對(duì)強(qiáng)度由大而小的順序其對(duì)應(yīng)的值次為、d5d6d7、，它們按如下三種排:、d2、、、d6、、d3、、、d6、、d1、、、d6、即前三條輪番作循環(huán)置換五線的d之順序始終不變樣種物相在索引中會(huì)出現(xiàn)三次以提高被檢索的機(jī)會(huì)。在索引中每條線的相對(duì)強(qiáng)度寫其d值右下角此原來(lái)百分制的相對(duì)強(qiáng)度值用四舍五入的辦法轉(zhuǎn)換成十級(jí)制。其中用“X”來(lái)代表。各個(gè)項(xiàng)在索引中的編排次序由在每個(gè)項(xiàng)的第一第二兩個(gè)d值決定首根據(jù)第一個(gè)d值大小，把從999.99到d值分成51個(gè)間，這是所謂的哈氏組。各參考學(xué)習(xí)資料

WORD整理版?zhèn)€項(xiàng)就按本身的第一個(gè)d值入相應(yīng)的組同一個(gè)組的所有各個(gè)項(xiàng)的排列的先后則第二個(gè)值的大小為，按d值大而小的順序排列。有兩個(gè)或若干個(gè)項(xiàng)它們的第二個(gè)值彼此相同時(shí)則第一個(gè)d值大而小排列若第一個(gè)d值相同時(shí)則由第三個(gè)值的大小來(lái)確定。(二)物鑒定中應(yīng)注意的問(wèn)題、單相礦物鑒定實(shí)驗(yàn)所得出的衍射數(shù)據(jù)往往與標(biāo)準(zhǔn)卡片或表上所列的衍射數(shù)據(jù)并不完全一致常能是基本一致或相對(duì)地符合管者所研究的樣品確實(shí)是同一種物相是樣而在數(shù)據(jù)對(duì)比時(shí)注意下列幾點(diǎn)，可以有助于作出正確的判斷。的數(shù)據(jù)I/Il數(shù)重要。即實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)兩者的必須很接近，一般要求其相對(duì)誤差在上1以內(nèi)。I/Il值容許有較大的誤差。這是因?yàn)槊婢W(wǎng)間距d值由晶體結(jié)構(gòu)決定的它是不會(huì)隨實(shí)驗(yàn)條件不同而改變的是實(shí)驗(yàn)和測(cè)量過(guò)程中可能產(chǎn)生微小的誤差。然而I/Il卻會(huì)隨實(shí)驗(yàn)條件(如靶的不同、制樣方法不同)不同產(chǎn)生較大的變化。強(qiáng)比弱線重要，特別要重視值的強(qiáng)線。這是因?yàn)閺?qiáng)線穩(wěn)定也較易測(cè)得精確；而弱線強(qiáng)度低而不易察覺(jué)，判斷準(zhǔn)確位置也困難，有時(shí)還容易缺失。若測(cè)的衍射數(shù)據(jù)較卡片中的少幾個(gè)弱線的衍射數(shù)據(jù)，不影響物相的鑒定。若實(shí)測(cè)的衍射數(shù)據(jù)較卡片中多幾個(gè)弱線的衍射數(shù)據(jù)明有雜質(zhì)混入若多幾個(gè)強(qiáng)線的衍射說(shuō)明該樣品不同單物相，而是多晶混合物。、多相礦物鑒定對(duì)于多晶混合物衍射圖譜分析鑒定時(shí)應(yīng)注意：低度線的數(shù)據(jù)比高角度線的數(shù)據(jù)重要。這是因?yàn)?，?duì)于不同晶體來(lái)說(shuō)，低角度線的d相一致重疊的機(jī)會(huì)很少，而對(duì)于高度線（即d值的線同晶體間相互重疊機(jī)會(huì)增多，當(dāng)使用波長(zhǎng)較長(zhǎng)的X射時(shí)，將會(huì)使得一些d值小的線不再出現(xiàn)，但低角度線總是存在樣過(guò)細(xì)或結(jié)晶較差會(huì)導(dǎo)致高角度線的缺失所以在對(duì)比衍射數(shù)據(jù)時(shí)應(yīng)多地注重低角度線，即d值的線。強(qiáng)比弱線重要，特別要重視值的強(qiáng)線。這是因?yàn)閺?qiáng)線穩(wěn)定也較易測(cè)得精確；而弱線強(qiáng)度低而不易察覺(jué)，判斷準(zhǔn)確位置也困難，有時(shí)還容易缺失。應(yīng)視礦物的特征線。礦物的特征線即不與其它物相重疊的固有衍射線，在衍射圖譜中這特征線的出現(xiàn)就標(biāo)志混合物中存在著某種物相些結(jié)構(gòu)相似的物相例某些粘土礦物以及許多多型晶體們的粉晶衍射數(shù)據(jù)相互間往往大同小異有某幾根線同時(shí)存在時(shí)，才能肯定它是某個(gè)物相。這些線就是所謂的特征線。對(duì)于這些物相的鑒定，必須充分重視特征線。在面所提到的鑒定過(guò)程，也就是查表的具體手續(xù)，僅僅是從原理上來(lái)講述的，而在實(shí)際鑒定過(guò)程中往往并不完全遵循常總是盡可能地先利用其他分析鑒定手段初步確定出樣品可能是什么物相將局限于一定的范圍內(nèi)從即可直接查名稱索引找出有關(guān)的可能物相的卡片或表格來(lái)進(jìn)行對(duì)比鑒定，而不一定要查數(shù)據(jù)索引。這樣可以簡(jiǎn)化手續(xù)，而且也減少了盲目性，使所得出的結(jié)果更為可靠時(shí)在最后作出鑒定時(shí)，還必須考慮到樣品的其他特征如形態(tài)物理質(zhì)以及有關(guān)化學(xué)成分的分析數(shù)據(jù)等等便出正確的判斷。三、實(shí)儀器衍射圖譜；卡及引；計(jì)算機(jī)，裝有XRD定分析軟件。參考學(xué)習(xí)資料

WORD整理版四、實(shí)內(nèi)容(一)單相鑒定實(shí)驗(yàn)、獲得衍射圖后，測(cè)量衍射峰的θ，計(jì)算出晶面間距d。并測(cè)量第條衍射線的峰高，以是最高的峰的強(qiáng)度作為，計(jì)算出每條衍射峰的相對(duì)強(qiáng)度I／Il。、根據(jù)待測(cè)相的衍射數(shù)據(jù)，得出三強(qiáng)線的晶面間距值d1、d2（最好還應(yīng)當(dāng)適當(dāng)?shù)毓烙?jì)它們的誤差、根據(jù)d1值在數(shù)值索引中檢索適當(dāng)組、在該組內(nèi)，根據(jù)和出與、d2d3值合較好的一些卡片。、若無(wú)適合的卡片，改變、d2順，再按2）-）方法進(jìn)行查找。、把待測(cè)相的所有衍射線的值I/Il與片的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，最后獲得與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)基本吻合的卡片，卡片上所示物質(zhì)即為待測(cè)相。(二)多混合分析方法、多相分析中若混合物是已知的，無(wú)非是通過(guò)X射衍射分析方法進(jìn)行驗(yàn)證。在實(shí)際工作中