第三章原子發(fā)射光譜法2

第三章原子發(fā)射光譜法§3-1概述§3-2基本原理§3-3光譜分析的儀器§3-4發(fā)射光譜分析法一、發(fā)射光譜分析的過程

原子發(fā)射光譜法是根據(jù)待測物質(zhì)的氣態(tài)原子被激發(fā)時所發(fā)射的特征線狀光譜的波長及其強度來測定物質(zhì)的元素組成和含量的一種分析技術(shù)。元素分析的重要方法之一發(fā)射光譜分析的過程（一）試樣蒸發(fā)、激發(fā)產(chǎn)生輻射（二）色散分光形成光譜（三）檢測記錄光譜（四）根據(jù)光譜進行定性或定量分析二、發(fā)射光譜分析的特點和應(yīng)用

1、可多元素同時檢測2、分析速度快3、選擇性高4、檢出限較低5、準確度較高6、ICP-AES性能優(yōu)越

線性范圍4～6數(shù)量級，可測高、中、低不同含量試樣；

缺點：非金屬元素不能檢測或靈敏度低。應(yīng)用：可直接分析固體、液體和氣體試樣。原子能級與能級圖(energyleveldiagram)原子能級通常以光譜項(spectralterm)符號來表示：n2S+1LJ核外電子的運動狀態(tài)描述：單個價電子運動狀態(tài)以四個量子數(shù)描述：n：主量子數(shù)，n=1,2,3,…l:角量子數(shù)，l=0,1,2,…,(n-1)m:磁量子數(shù)，m=0,1,2,…,lms:

自旋量子數(shù)，1/2Na:(1s)2(2s)2(2p)6(3s)1運動狀態(tài)：n=3,l=0,m=0,ms=1/2多個價電子的運動狀態(tài)n:主量子數(shù)L:總角量子數(shù)，為l的矢量和：L=li（S,P,D,F)S:總自旋量子數(shù)，為各個ms的矢量和：S=msJ:為內(nèi)量子數(shù)：J=L+S描述多個價電子的運動狀態(tài):n2S+1LJ其中2S+1稱為光譜的多重性(multiplet)單價電子（Na,Mg(I)）能級圖

對Na,Mg(I):32S1/2-------32P3/2Na589.0nm(D2線)Mg(I)280.3nm32S1/2------32P1/2Na589.6nm(D1線)Mg(I)279.6nm外層電子：3s2

光譜多重性為：2S+1=1和3------產(chǎn)生單線和三重線3、躍遷定則(transitionrule)：n=0或任意正整數(shù)L=1，S?P；P?D；D?F；S=0；J=0，1（J=0時，J=0的躍遷為禁戒躍遷）例外：Mg(457.1nm),△S=1§3-2基本原理一、原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生二、譜線的強度三、譜線強度與試樣中元素濃度的關(guān)系四、譜線的自吸與自蝕一、原子發(fā)射光譜（線狀光譜）的產(chǎn)生原子處于氣態(tài)是得到它們特征線狀發(fā)射光譜的首要條件。常溫常壓下，大部分物質(zhì)處于分子狀態(tài)。只有在氣態(tài)時，原子之間的相互作用可以忽略，原子能量變化的不連續(xù)性才得到充分的反映，受激原子才可能發(fā)射出特征的原子線光譜。其次，還必須使原子被激發(fā)。

原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生

激發(fā)態(tài)原子以輻射的形式釋放出多余的能量，躍遷回到基態(tài)或其它較低的能級而產(chǎn)生發(fā)射光譜。譜線的頻率（或波長）與兩能級差的關(guān)系服從普朗克公式。原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生

每一元素的原子光譜線各有其相應(yīng)的激發(fā)電位。具有最低激發(fā)電位的譜線稱為共振線（resonanceline）。每一元素的原子和離子的發(fā)射光譜中的每一光譜線的波長是一定的。這些線光譜對元素具有特征性和專一性，是元素定性分析的依據(jù)。光譜線的強度由各能級間的電子躍遷幾率來決定。因此，每一元素的發(fā)射光譜中，其每一光譜線的波長及相對強度都是一定的。測定樣品的發(fā)射光譜，由其共振譜線的強度，可以測出其含量。是定量分析的依據(jù)。

（三）幾個概念激發(fā)電位（或激發(fā)能）：原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)時所需要的能量

主共振線：具有最低激發(fā)電位的譜線叫主共振線。一般是由最低激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時發(fā)射的譜線。原子線：原子外層電子的躍遷所發(fā)射的譜線，以I表示,如MgⅠ285.21nm為原子線。離子線：離子的外層電子躍遷—離子線。以II，III，IV等表示。如MgⅡ280.27nm為一次電離離子線。由激發(fā)態(tài)直接躍遷至基態(tài)所輻射的譜線稱為共振線。由較低級的激發(fā)態(tài)（第一激發(fā)態(tài)）直接躍遷至基態(tài)的譜線稱為第一共振線，一般也是元素的最靈敏線。當(dāng)該元素在被測物質(zhì)里降低到一定含量時，出現(xiàn)的最后一條譜線，這是最后線，也是最靈敏線。用來測量該元素的譜線稱分析線。二、幕譜線態(tài)的強物度譜線農(nóng)的強腳度特瓣性是炊原子真發(fā)射疏光譜金法進墾行定夠量測阿定的哥基礎(chǔ)搞。譜液線強孔度是單位銷時間杰內(nèi)從志光源樓輻射賽出某棉波長之光能經(jīng)的多才少，也窗即某波片長的典光輻醋射功館率的演大小。根據(jù)穴熱力麗學(xué)觀著點，徑分配沫在各符激發(fā)犬態(tài)和育基態(tài)白的原糧子數(shù)壤由Bo苦l(xiāng)t測zm僵an疲n公式示決定Bo疫lt乞zm豬an遙n公式估：影響示譜線鴉強度喚的因胸素：（一斥）激頑發(fā)電摘位與圖電離麥電位（二秋）躍遭遷幾兼率（三許）統(tǒng)謎計權(quán)銜重（四蕩）激寧發(fā)溫遠度（四艙）激赴發(fā)溫烤度三、催譜線消強度詞與試悔樣中廳元素賢濃度淘的關(guān)誤系譜線魔強度喂與No成正否比。搭弧焰淹中的齊原子擊是從惑電極毫上的叼試樣閱蒸發(fā)以而來瞞的，目所以孤單位驢時間務(wù)內(nèi)進位入弧稍焰的喜被測兔元素作的原份子數(shù)給目M，與陽試樣難中該軋元素衰的濃奸度c成正扔比，權(quán)即：M盯=側(cè)ac光譜礙定量眼分析荒的基質(zhì)本關(guān)幼系式：b為自王吸系繩數(shù)，襖當(dāng)元敗素濃討度低厭時，僅自吸逆現(xiàn)象寶基本爭上不憑發(fā)生斷，b≈珠1，譜夾線有位自吸業(yè)時，b<１四、東譜線探的自播吸與霸自蝕電離市氣體毫在整葛體上閉是中揉性的捕，稱紗為等洽離子董體。電弧都中心糕的溫隊度最磁高，不在電幫弧邊堤緣的載溫度糾較低袍。在冒高溫尾所發(fā)動射的疲光譜牽，一裳部分柔會被乖較低把溫度弊的同仆類原朗子所水吸收扒而形沖成吸蔥收光岸譜。睛這種今現(xiàn)象俱稱為宅自吸喊（se撇lf歡-a坦bs券or脖pt冠io神n）?；舆€越厚街，弧終焰中明被測怪元素拋的原嚼子濃教度越系大，艦則自宗吸現(xiàn)庸象越秤嚴重紹。當(dāng)?shù)蜕以訉?dǎo)濃度圓時，犧譜線仍不呈墳現(xiàn)自匆吸現(xiàn)山象；混原子忠濃度僅增大鳥，譜公線產(chǎn)未生自被吸現(xiàn)籠象，貸使其棟強度憐減小此。譜芝線中評心的惰吸收下程度害要比磚邊緣似部分敵大，姥因而僑使譜膠線出鉆現(xiàn)“購邊強羨中弱曉”的液現(xiàn)象畏。當(dāng)菊自吸駝現(xiàn)象唉非常株嚴重靈時，揀譜線抓中心旨的輻步射將莊完全乏被吸妻收，團這種樓現(xiàn)象叛稱為自蝕。(共振爛線？乖）譜線割的自律吸與甚自蝕§3嘆-3光譜渾分析露的儀英器光譜香分析鑒的儀返器一緞般由積激發(fā)粉光源熱、分汗光系翠統(tǒng)和坐檢測桌器三棚部分曾組成墳。一、豈激發(fā)袋光源二、僵分光混系統(tǒng)三、龜檢測視器四、算儀器盒類型一、患激發(fā)撫光源激發(fā)論光源謝的作六用是株提供池使試仙樣中重被測鈔元素捎蒸發(fā)炎、離口解、里原子驕化和青激發(fā)補所需門要的餃能量授。一崖般使役用的炒激發(fā)鵲光源宋有火伏焰、爆電弧淘、電銳火花廣和電書感耦射合等園離子嬌體光鏈源等從。氣體的導(dǎo)電電離寫的方好法有虎：紫章外線久照射賽、電擾子轟灶擊、龜電子桌或離鞏子對右中性很原子責(zé)碰撞布以及胞金屬憶灼熱站時發(fā)刃射電爽子等縣。被激活放電擊穿自激隸放電（自持舞放電）：因碰由撞電俘離產(chǎn)員生的撕放電宮。光譜宿分析柔用的冒電光峽源（宅電弧及和點構(gòu)火花往），跡都屬烘于自珍持放辨電類毫型。引燃：電極由間采聯(lián)用低筒壓供往電，蕉使用功一個問小功益率的緣瑞高頻盾振蕩沫放電鴿器使安氣體倡電離息，使負電極吊間持燭續(xù)地片放電。試樣宰的引剝?nèi)腚娀椇突鹱龌ü馕Ｔ粗髯桃獞?yīng)渴用于豈固體枝試樣齡的分脂析，裕而液濱體和公氣體齒試樣或采用潤等離勿子體屆光源趴。金屬撐或合死金非金風(fēng)屬固活體材硬料，設(shè)試樣熱需放背在一喝個其回發(fā)射濾光譜驚不會閑干擾抵分析喝物的榆電極暖上。理想蠶的電支極材碑料：碳。引入身方式霸：電極貪是一咳極呈抄圓柱輝形，落一端魔鉆有紹一個嚴凹孔例。分析雕時，靈將粉老碎的仆試樣擁填塞與在頂錢端的加凹孔吸中。壯它是噸引入趙試樣狗最常葬用的房誠方法哥。另驚一電皺極（鉤即對績電極芹）是濃稍具房誠圓形崖頂端宮的圓補錐形挖碳棒引，這種屋形狀丈可以欄產(chǎn)生爆最穩(wěn)拍定的選及重徑現(xiàn)的穿電弧需和火管花。電弧華的產(chǎn)霜生（叛接觸忍引燃蓄、二黎次電米子發(fā)逆射放駁電）1、陰跌極射索出的冬熱電該子流于，轟陸擊陽闖極，抄出現(xiàn)程陽極愧斑（30紡00械~4召00浩0）試樣旦物質(zhì)幻玉蒸發(fā)表成蒸貫氣2、蒸似發(fā)的點原子悔與電獄子碰晝撞，牌電離堵成為巾離子單，以濱高速島運動襲沖擊笑陰極勻，電枕子、左原子碼、離主子互顏相碰踢撞，溉發(fā)生哥能量漆交換雖，3、試幼樣原噴子激欄發(fā)，榮發(fā)射晴光譜席線。直流乒電弧袋光源由直尋流電暢源維酬持電餡弧的漫放電尾稱為興直流摘電弧烏。特點爽：電你極溫姿度較握高，頂試樣日易蒸谷發(fā)，匯適用件于難爬揮發(fā)拳物質(zhì)梨的定工性分許析，潤分析討靈敏眼度高跑，設(shè)反備簡幻玉單安問全。不足切：放協(xié)電穩(wěn)疾定性唱差，公試樣竿消耗從大，替由石電墨制腥成的博電極墾易燃您燒變態(tài)形，付重現(xiàn)胃性差轎。譜雀線易寸發(fā)生哲自吸皆現(xiàn)象鴨。應(yīng)用蝴：常渠應(yīng)用終于定招性分竄析以國及礦續(xù)石、悅礦物爹等難須熔物杯質(zhì)中效痕量皇組分前的定秋量分廁析。低壓距交流瓣電弧由低雷壓交宮流電冷源維掃持電沸弧燃劉燒的哀光源鐘稱為換低壓標交流面電弧及。（裁高頻結(jié)高壓刑引燃嬌、低檔壓放轉(zhuǎn)電）特點光：（1）電療極頭舌的溫擇度比滔直流秒電弧區(qū)的低作，試屋樣蒸捐發(fā)能鄭力差（2）瞬表時電搜流密仙度較肉高，緣瑞電弧須溫度是高，酸激發(fā)診能力碎強，競適于氧難激助發(fā)的唐元素（3）放計電比眠較穩(wěn)局定，逐再現(xiàn)潔性及紀精密枯度好趕，適紀用于陽光譜燈定量讓分析必。應(yīng)用怕：金符屬、稠合金著中低趨含量哈元素睬的定狀量分被析。高壓版火花甜發(fā)生掛器高頻健高壓融引燃扇并放蒙電特點各：（1）瞬川間分域析間樹隙電木流密粥度大躍，激市發(fā)溫書度很滲高，譜適用哀于難芹激發(fā)總的元脫素，驚如C、S、P和鹵蠶素等床。（2）放績電穩(wěn)徹定性母高，香再現(xiàn)莫性好獻，適持用于駐光譜底定量析分析境，有鴿較高忽的分洗析精綠確度濁。（3）電捎極頭脈溫度際低，戒有利蜂于分昆析低童熔點布金屬諷、合昆金和項含量炎高的糖試樣青。不足除：絕底對靈危敏度桐低，易不宜伸分析這微量接或痕優(yōu)量元口素，存光譜題背景典大。應(yīng)用獻：鑒撲于其洲分析愚特點漠，它狂主要招用于唇難激傻發(fā)的茂元素否或易寧熔金態(tài)屬、獅合金環(huán)試樣健的分胖析以毛及高驅(qū)含量派元素乎的定澤量分冷析。4.等離予子體乓光源等離愧子體是一至種電怠離度鑒大于0.里1%的電改離氣騾體，懇整體繩呈現(xiàn)中性。最常妖用的兵等離助子體照光源琴是直俊流等朗離子劣焰（DC鴨P）、口感耦斤高頻五等離游子炬意（IC狠P）、縱容耦艷微波萄等離膊子炬范（CM覺P）和萬微波諒誘導(dǎo)媽等離瀉子體迷（MI膛P）等功。電感懂耦合絨等離專子體猜焰炬裳（IC府P）由高承頻發(fā)邪生器俊、進唐樣系蛇統(tǒng)（慶包括盆供氣綿系統(tǒng)溪）和老等離醫(yī)子炬曬管三摸部分廣組成測。IC迎P焰炬差的形神成形成消穩(wěn)定卵的IC卷P焰炬司，應(yīng)鐮有三暖個條饑件：膛高頻雕電磁魔場、駐工作廈氣體綠及能悅維持筆氣體突穩(wěn)定沈放電糧的石捆英炬遮管。1，高須頻發(fā)榜生器多供電萌，水乞冷感喉應(yīng)線公圈產(chǎn)侄生強汗烈振另蕩磁倆場2,高頻逼火花逝電離隸工作誕氣體3,離子兔和電蟻子與袋磁場炮作用結(jié)果放：離子煮和電廚子沿爐封閉臘環(huán)路流動質(zhì)；產(chǎn)濱生的頸高溫裂加熱傷氣體施，形成顯火炬啊狀的乒等離翼子體輩。試樣暖的導(dǎo)斑入通過唉氬氣跌流帶刮入到旋中心雄石英迅管內(nèi)錯。氣溶全膠進擾樣系鋤統(tǒng)是允目前魯最常亭用的似方法厘。對液路體和趨固體巨試樣塞引入鏡等離坑子體密的另杰一種精方法觀是通逆過電壁熱蒸頁發(fā)。待分婆析物夸的原勇子化滿和電壟離光譜案觀察州在感碰應(yīng)線栗圈以漫上15謹~2酸0m含m的高暑度上進行原子慈化比支較完腹全，坡減少已化學(xué)幼干擾淋的產(chǎn)苗生。離子久的干創(chuàng)擾效態(tài)應(yīng)很支小甚憑至不煙存在獲。校正苦曲線的線性撐響應(yīng)育的濃妖度范拍圍寬。等離版子炬習(xí)管分駕為三群層的租作用提高牧等離擔(dān)子體漆的溫父度（鍋電流剝密度藥增大撿），口冷卻休炬管扶內(nèi)壁貪，保豈證等態(tài)離子覆炬具廈有良霞好的涌穩(wěn)定款性。1、最翻外層美通Ar氣作繁為冷艇卻氣盜，其作蛾用：畫第一汗，保縱護石昂英管霜不被輸燒毀觸；第瞞二，攝產(chǎn)生中低氣骨壓通倦道，功以利麥于進匪樣；幟第三附，參窮與放瀉電過鵝程。2、中徑層管潤通入撿輔助衡氣體Ar氣，窮用于鑼點燃它等離氧子體運。3、內(nèi)望層石誰英管季以Ar為載弓氣，姜試樣組溶液宜以氣選溶膠緒形式顫引入挨等離臥子體雖中。用Ar做工邀作氣陶體的雅優(yōu)點庫：Ar為單鏟原子綁惰性顧氣體專，不尸與試相樣組販份形術(shù)成難滿離解幟的穩(wěn)箱定化如合物百，也尺不象籍分子撓那樣腿因離碑解而乏消耗功能量頭，有寨良好敲的激旱發(fā)性攤能，貍本身擴光譜劫簡單既。感耦漆高頻遠等離嶄子炬丟具有膛許多巧與常侍規(guī)光祖源不莊同的定特性閉，使哄它成過為發(fā)賀射光條譜分培析中嬸具有睡競爭榴能力屋的激疾發(fā)光確源。環(huán)狀卵結(jié)構(gòu)1、高趙溫氣暮體形紛成旋夠轉(zhuǎn)的擾環(huán)流初。2、趨膚地效應(yīng)造成射一個電學(xué)統(tǒng)屏蔽絡(luò)的中罰心通簽道。具吐有較萄低的妙氣壓避、較辮低的背溫度凈、較蚊小的才阻力旱，使鍵試樣驗容易燈進入載炬焰畝，并婦有利跑于蒸展發(fā)、定解離龜、激驢發(fā)、令電離計以至以觀測還。環(huán)狀胃結(jié)構(gòu)航可以陷分為眠若干齡區(qū)，購各區(qū)頃的溫部度不貿(mào)同，濃性狀幼不同穿，輻幻玉射也洗不同麻。（1）焰棕心區(qū)笨（預(yù)熱豈區(qū)）高頻升電流澆形成居的渦俘流區(qū)付，溫敵度最扇高達10劑00夢0K，電踏子密耽度高敲。試誰樣氣扯溶膠世在此概區(qū)域亂被預(yù)評熱、鋒蒸發(fā)豪。（2）內(nèi)腸焰區(qū)濁（測光展區(qū)）溫度員約為60歷00眠~筒80斥00暫K。試傲樣原究子化副、激鵝發(fā)，屋發(fā)射出很強脅的原洽子線役和離變子線蜻。光利譜分言析所爽利用羽的區(qū)漏域。（3）尾濱焰區(qū)溫度筐低于60仿00勁K，只扛能發(fā)立射激軍發(fā)電修位較輩低的雷譜線羅。IC爆P光源斗特點1）低溫檢測貧限：例蒸發(fā)長和激宵發(fā)溫奮度高2）穩(wěn)孔定，驅(qū)精度攏高3）自弱吸效緩應(yīng)和候基體納效應(yīng)循小、吧背景腐小4）分虹析線擾性范您圍寬5）眾孟多元則素同號時測際定不足殘：對依非金注屬測惑定的帥靈敏禁度低孤；儀做器昂威貴；哥維持承費高艘。電極柿多由唐石墨寇制成東，高臭溶點轉(zhuǎn)、易沉提純浸、易橋?qū)щ娗椤⒐舛甲V簡賢單；二、棄分光桌系統(tǒng)（一巴）棱魯鏡（二裹）光隆柵三、重檢測慈器（一鍵）目皮視法（二執(zhí)）攝腦譜法（三外）光叉電法攝譜扣儀攝譜粉儀的鄉(xiāng)豐作用客是將襖來自奴光源趙的復(fù)斑合光確分解約為光奪譜，鋸并將煉其用秒感光斷板記修錄下慣來。芝根據(jù)屯分光匹形式脖的不鋤同，腐可將黑其分險為棱持鏡攝否譜儀完和光繩柵攝印譜儀廁兩大潛類。鐮前者源利用譽棱鏡供對光罷的折板射原蘭理進伏行分沈光，昆其色貌散率猶隨波蠅長而頁變化羽；后粉者利想用光滋的衍危射原愈理進局行分器光，芹其色軋散率嶄與波壩長無臂關(guān)。訓(xùn)攝譜暖儀由網(wǎng)照明才系統(tǒng)營、準蒙光系舟統(tǒng)、腰色散翁系統(tǒng)哥和投佳影系騰統(tǒng)四襯部分五組成睬。2)攝譜姨法攝譜代步驟I.安裝炕感光遷板在瞧攝譜葉儀的筑焦面謝上II串.激發(fā)仿試樣音，產(chǎn)離生光絨譜而矛感光II搞I.顯影禽，定喬影，做制成煤譜板IV頁.測量帝黑度勸，計冒算分種析結(jié)書果。玻璃秩板為殊支持撐體，捕涂抹稼感光野乳劑（Ag蕩Br再+明膠+增感例劑）巖。感光滑：2A攻gX謙+2散hυ蛇→A犁g+臉X2攝譜女儀的引性能攝譜灶儀性蠅能的互好壞竊直接懇影響夜到分嬌析結(jié)衛(wèi)果。主攝譜挽儀的秋選擇霧主要排從其子光學(xué)惱特性——色散綠率、鳴分辨懼率和嫌集光肌本領(lǐng)迎三方淘面考良慮。乳劑涼特性械曲線攝譜染洗像福后的逆感光慰板顯途出黑飼色譜謊線，覆感光類板變淋黑的子程度賭稱為東黑度惱，以S表示己。黑忌度大狂小取抵決于芒曝光淡量H。通籠常以僻黑度S為縱甚坐標浪，曝工光量H的對舊數(shù)為哥橫坐患標繪租制的校曲線雞來表叔示，礙該曲際線稱徒為乳叔劑特罩性曲爺線。在光塵譜定忍量分奪析中騾，通常職需要幸利用路乳劑怖特征忘曲線尤的正梢常曝總光部扇分Ｂ女Ｃ，S=農(nóng)tg速α（lg準H-愁lg蓋Hi）=γ（lg揮H-掃lg屬Hi）=γ斧lg批H-殿iHi是感滑光板紛的惰圈延量深，可午從直航線Ｂ脆Ｃ延廳長至立橫軸正上的墻截距漂求出建。1/靜Hi決定艷感光具片的孔靈敏寸度，i代表lg從Hi。為相挑應(yīng)直央線的松斜率抹，稱濫為“濾對比鍵度”劉或“綠反襯粘度”暴。它介表示白感光朋板在還曝光漢量改在變時格，黑餃度改但變的另程度憐。惰延成量Hi越大麻感光潤板的標靈敏作度越活低。反襯宴度大險，易努感光柏，對搬微量魯成分其的測育定有山利；小屢，感總光慢日，黑幣度均拘勻，皂對定束量有廚利。直線BC在橫遺坐標制上的膝投影糾稱為泰感光英板的序展度嚼，它托決定呆感光劃板適鞏用的隙定量件分析成含量呼范圍抵的大蔬小。四、能儀器翼類型（一原）棱貞鏡攝挖譜儀（二期）光芳柵攝燥譜儀（三舟）光義電直淡讀光匠譜儀1、棱促鏡攝栗譜儀2、光度柵攝拉譜儀攝譜放儀譜籃線強柴度的將測量感光統(tǒng)板記泡錄光論譜一次佩曝光痛永久皮記錄過程狗：感困光、消顯影乏、定曠影映譜北儀-定性測微霉光度譽計-定量映譜東儀又稱木為光足譜投資影儀錄，是狀一個碎放大浪光譜規(guī)線的百儀器栗，其忙放大洞倍數(shù)綿為20倍左門右，詞主要情用于珠光譜誕定性冶分析祖譯譜制和半解定量擾分析固。測微膠光度產(chǎn)計測微饞光度源計是味用于盯測量蝴感光覽板上胃所記睜錄的刑譜線便黑度他的儀裹器，灶一般揮稱為蟲黑度唇計，推主要命用于廣光譜剛定量估分析狗。在光刃譜分雀析時玻，照太射至表感光括板上適的光痛線越略強，返照射拴時間度越長漫，則貞感光拔板上敗的譜湊線越碰黑。蜜常用蛇黑度際來表償示譜都線在歇感光扒板上唱的變謎黑程嗓度。薦譜線辱黑度S的定笛義可轉(zhuǎn)以表威述為畜：當(dāng)炸一定建強度嚼的光乒束射喂至譜欺片時拍，如搏透過缺未受倍光作曲用部漫分的久光強勁度為I0，透裳過變宴黑部腥分（模譜線臟）的裳光強悔度為I，則伙：S=胸lg述I0/I3、光府電直色讀光綠譜儀光電役光譜封法對光蜘譜譜說線強劉度用科光電姨轉(zhuǎn)換膀元件匆直接評進行吐光度篩測量印的方像法。光電籃光譜惕儀光電斃光譜艱儀也線稱直飲讀光煙譜儀告或光及量計購。1按照直出射菠狹縫燙的工專作方卸式，柔可分亡為順法序掃沸描式妙和多妄通道早式兩狗種類這型。2按照弱工作槽光譜假區(qū)的否不同甩，可鏈分為剝非真身空型錘和真濾空型淡兩類猴。光電身光譜圖儀激發(fā)帖光源屬：電技感耦際合等反離子喚體光危源（1）測刑定的暫元素測定60種元榴素。（2）校蛛正曲戀線內(nèi)標欣法進役行定勿量分享析。（3）干爸擾用電虛感耦覺合等齒離子典體光撈源，近化學(xué)堵干擾宴和基販體效雞應(yīng)明帖顯地夏低于腐其它裝原子垃化器桃。低賢濃度低時背蚊景增漆大，缺需要叨仔細瓣校正芽。（4）檢升測限ng勉·m骨L-1。（5）特役點和瓦應(yīng)用操作跟簡單明，自鐵動化宅程度頌高，溫分析竟速度缸快；聰可進哨行多躍元素柳快速手聯(lián)測厲；記辟錄譜肌線強額度量布程寬滅；精坡密度惕高。光譜儀光源色散元件檢測器讀出裝置樣品引入用途主要特點多通道光電直讀光譜儀ICP光柵（中階梯光柵）光電倍增管微機溶液定量分析快速、靈敏線性范圍寬單通道光電直讀光譜儀ICP光柵光電倍增管微機溶液定量分析快速、靈敏光柵（棱鏡）攝譜儀電弧、火花光柵或棱鏡感光板映譜儀測微光度計固體粉末定性、定量分析靈敏、譜線直觀、費時§3掠-4發(fā)射晶光譜哈分析慢法一、光充譜定貓性分針析二、光贊譜定概量分屠析一、撲光譜蘇定性廉分析1、分表析線醒及特登征線之組2、元桶素光齒譜圖3、光云譜半歸定量僻分析憑一學(xué)條譜勸線的還出現(xiàn)箭來判棕斷元借素的荷存在?例如鏟，鋅紅有33拍0.效26稱nm和33斃0.和29決nm兩條鏟譜線蘋；鈉喬有33刊0.彎23及33診0.寧30余n鼠m兩條適譜線乞。1、在膊定性寺分析稅中，梳通常驢選用3—5條分囑析線鋒。2、利秘用元乘素的蝴特征松線組酸。2、元慣素光返譜圖元素加光譜絞圖是六作為蝕與試秘樣光嶺譜對據(jù)照用纖的標降準譜蹤蝶線圖火，以爭確定云元素犯是否搭存在朽。它帝是用能數(shù)十洪種元需素以你一定穗含量陶，一慣定的澆攝譜目條件厲拍攝哀出的問元素頂標準潮譜線侮（一恒般是巡壽靈敏亞線）唇，然烈后經(jīng)邊放大20倍，摩按波繪長位章置標工插在輔鐵光證譜圖在的相哭應(yīng)位犧置而長制成耽的。巧所以植它由貍波長瓣標尺抄、鐵怒光譜縮慧、元朝素靈柳敏線搞及特粱征線坐組三鎖部分忍組成蹈。2.定性存方法（1）標肉準光島譜圖頸比較域法：最常巡壽用的劣方法屬，以婚鐵譜雹作為柳標準(波長抓標尺)；為撕什么在選鐵聚譜？為什拼么選餃鐵譜邁？（1）譜牛線多恢：在21濫0～66驢0n奸m范圍隆內(nèi)有鎖數(shù)千佩條譜辛線；（2）譜姥線間嬌距離虜分配錢均勻四：容唯易對聽比，劣適用騎面廣終；（3）定足位準驢確：臣已準銜確測噴量了風(fēng)鐵譜加每一記條譜頑線的凍波長啊。標準浙譜圖：在涌純鐵辭光譜窯圖上擱準確葛標示鍋出68種元鄭素主要免特征罪譜線(分析菜線）并放隔大20倍的海譜圖辯片，業(yè)鐵譜柳起到撒標尺霧的作全用。（2）標餡準試多樣光載譜比役較法如果團只須具定性譯分析科少數(shù)搏幾種指定填元素，將勒指定狼元素蝴的純倍物質(zhì)拾與試砌樣并班列攝蒙譜于想同一竿感光析片。壯在映核譜儀奧上檢刪查試插樣光烘譜和五純物資質(zhì)光燙譜。捷如果伏試樣類光譜本中有勢譜線罵與這剝些元常素純梳物質(zhì)畏譜線漁出現(xiàn)娘在同一波長上位置繭，則斗說明陰試樣皺中存食在這喜些元生素。定性期分析蘆實驗躁操作姐技術(shù)（1）罵試樣談處理a.金屬涉或合燭金b.固體章試樣c.液體偵試樣或糊狀進試樣（2）實這驗條歷件選迷擇a.光譜維儀b.電極3）攝畝譜過命程攝譜蒙順序百：碳狹電極(空白)、鐵多譜、副試樣張；分段掩暴光辮法：噴先在第小電杏流(5開A)激發(fā)孫光源名攝取失易揮卵發(fā)元箏素光重譜，呢改變彈暴光唐位置恰后，陰加大乏電流(1震0A敏)，再的次暴尖光攝迫取難廊揮發(fā)街元素液光譜駐；采用蜜哈特百曼光慣闌，貝可多謀次暴虎光而出不影厭響譜馬線相螞對位燒置，成便于首對比經(jīng)。二、光譜碗定量況分析qu撿an嘴ti墻ta品ti互ve察s兇pe遞ct僻ro靈me剃tr才ic暈a翠na館ly撫si介s1.光譜展半定壤量分枝析測量礎(chǔ)試樣車中元撞素的大致濃度應(yīng)范圍碼；譜線潤黑度筍比較宇法將試樣店與配匆好的騾系列幸待測百元素顧標樣迎在相論同實何驗條塊件下輛并列鴨攝譜劇，然荷后在渾映譜凝儀上銀用目猜視法炎直接刻比較躺試樣坐和標蠅樣光碌譜中她元素粉分析曾線的黑度，從獸而估走計試前樣中益待測額元素贊的含紗量。2)顯線竟法元素螺含量尋低時拿，僅蠻出現(xiàn)抖少數(shù)撫靈敏來線，招隨元爬素含磨量增唇加，棟譜線世隨之圓出現(xiàn)膨。可竟編成省一張蹦譜線休出現(xiàn)觀與含鑰量關(guān)栗系表銀，依皮此估哀計試薦樣中今該元孩素的句大致爐含量惱。例如,鉛的買光譜Pb舞%譜線便特征0.騙00稼1趣28頭33看.0鴉69清晰扁可見26泉14原.1育78線2親80矩2.拳00弱0.咸00染3訓(xùn)28截33蓬.0虛69清晰膛可見26害14飲.1鑼78增強28水02水.0孟0變清校晰0.光01上述丸譜線攤增強,2裝66齊3.樂17和28毛73野.3觸2出現(xiàn)0.環(huán)03上述吳譜線患都增級強0.策10上述旬譜線宗更增房誠強,沒有浙出現(xiàn)悲新譜元線0.罰30剩2淺39乓3.圾8,煎2宜57話7.盈26出現(xiàn)2.光譜復(fù)定量銀分析光譜館定量畫分析糠的基清本關(guān)隊系式光譜齡定量腐分析嫩是根犁據(jù)被榮測試購樣中駛元素話的譜線豎強度來確定元菊素的含量。在條齡件一盯定時螺，譜鉤線強叼度I與待氏測元傻素含升量c關(guān)系懸為：I=a裕ca為常亦數(shù)(與蒸嗎發(fā)、癢激發(fā)物過程享等有礦關(guān))，考獻慮到慮發(fā)射享光譜趴中存籃在著違自吸弦現(xiàn)象杜，需臉要引南入自坐吸常福數(shù)b，則衫：這是理光譜添定量娃分析醫(yī)的基閥本關(guān)挨系式蓬，稱知為塞詳伯-羅馬熊金公現(xiàn)式（拍經(jīng)驗寶式）尋。自登吸常當(dāng)數(shù)b≦1，隨秧濃度c增加帳而減發(fā)小，揮當(dāng)濃捉度很緒小，簡自吸態(tài)消失鄰時，b=1。以lg粘I為縱軟坐標,以lg部c為橫堵坐標災(zāi)作圖選，即觸得工齊作曲慮線，帖在一珍定的迫濃度奮范圍事內(nèi)，lg繞I與lg切c呈線秧性關(guān)恩系。這種鉤測定咸方法墳測定婦的是尖譜線里的絕掛對強盒度，戴所以瘡稱為絕對淹強度百法。(2歪)內(nèi)標握法基機本關(guān)近系式影響交譜線長強度群因素寄較多環(huán)，直龍接測蹤蝶定譜掀線絕玻對強四度計也算難輩以獲花得準啟確結(jié)療果，奮實際債工作碰多采婦用內(nèi)都標法劍（相促對強債度法倘）。在被間測元齒素的侄光譜屈中選艷擇一警條作申為分析驢線(強度I1)，再芒選擇鉗內(nèi)標譯元素謎的一鮮條譜慘線(強度I2)作比較，組音成分煉析線瘦對。則相對器強度R：內(nèi)標婆法定蕩量的潑基本疲關(guān)系縮慧式。lg棍R=慎lg阻I/溝I0=b裁lg浙c+構(gòu)lg擊a攝譜童法中睛的內(nèi)朋標法確基本駝關(guān)系謀式用攝夢譜法精進行匹光譜材定量形分析氣時，洋最后壯測得企的是征譜線結(jié)的黑瞎度，鴿而不放是譜服線的母強度短，因壓此，撈應(yīng)該愁討論鉤譜線圈黑度晝與被捉測元坊素含跟量之窄間的始定量欲關(guān)系杜。根據(jù)起內(nèi)標稱法原夠理，蚊假設(shè)貝分析嚴線黑失度為S1，內(nèi)喂標線咽黑度擠為S2S1=1lg植I1－i1S2=盞2lg翼I2－i2由于1=狐2=魂，i1=i2=i鼓,則分桑析線叉對的燒黑度愁差S為S=S1-S2=l科gI1/I2=lgR=blgc+lgA這就濟是攝化譜法滅中的葬內(nèi)標桃法基盼本關(guān)看系式選用況內(nèi)標拿元素盤及分插析線拒對一輸般應(yīng)盒注意1、分退析線島沒有噴自吸網(wǎng)。2、分贊析線亂和內(nèi)以標線犁的譜女線強分度、縫寬度延要相碗近。3、分闊析線糾和內(nèi)綱標線仇的波蝦長要非相近綠，以唯避免噸乳劑布的不性均勻候所產(chǎn)珠生誤這差。4、分殿析線攝和內(nèi)靠標線哭的黑嘉度要伍落在揚乳劑纏特性幣曲線昏的直須線部跪分。5、分初析線縫和內(nèi)倘標線鋸的背蠢景要縱小6、內(nèi)星標元斤素的農(nóng)含量索不隨膏分析右元素疑含量流的變竟化而弊變化旅。7、分蝦析元沿素和封內(nèi)標大元素氧的激熊發(fā)電共位、花電離忽電位雄要相祥近。8、分神析元呢素和努內(nèi)標昨元素笑的沸貞點、克揮發(fā)孝性、衡擴散握性要默相近奔，以哥保證咳得到武形狀縣相近習(xí)的蒸避發(fā)曲錫線，僅提高小準確的度。(3挎)定量供分析鞋方法a.內(nèi)標濾標準趕曲線系法配制華一系搖列（霸三個善或三睬個以宅上）卻基體歉組成湖與試班樣相漆似的托標準納試樣音，在悔與試領(lǐng)樣完輪全相淚同的遲工作風(fēng)條件給下激歌發(fā)，測得相陡應(yīng)分縣析線高對的如相對口強度R、黑側(cè)度差ΔS等，由lgR=blgc+l鋼gA或ΔS=blgc+lgA以lgR，ΔS對應(yīng)lgc作圖盆，繪硬制標土準曲批線。局在相歐同條飽件下株，測旅定試勞樣中徒待測箱元素鹿的lgR，ΔS，在標演準曲夜線上固求得及未知仍試樣lgc；b.標準準加入龍法當(dāng)測壯定的羅元素挎含量趁很低申，或籌找不身到合頌適的扮基體槍來配由制標懶準試協(xié)樣時沃，采釘用該肝法比銹較好宵。取若梨干份脊體積柔相同佳的試賭液（cX），男依次俗按比穴例加禿入不爛同量cs的待脾測物泳的標尊準溶擾液（cO），脈濃度煎依次級為：cX，cX+cO，cX+2cO，cX+3cO，cX+4cO……在相嶺同條斑件下幫測定獨：R0，R1，R2，R3，R4……。以R對濃污度cs做圖叫得一額直線廈，圖街中cX點即屢待測惜溶液原濃度。R=Acbb=1時，R=A(cx+cs)R=0時，cx=僵–cs背景惡的扣疑除光譜懷背景是指救在線比狀光除譜上杏，疊良加著凝由于連續(xù)泉光譜和分子肺帶狀故光譜等所蘭造成蓮的譜棉線強響度（會攝譜德法為光黑度絲式）。（1）光葬譜背節(jié)景來雜源分子漢輻射離子昌的復(fù)鼻合譜線典的擴脊散雜散顧光（2）背延景的蹈扣除不能膚用黑和度直塔接相凱減，吳必須決用譜顏線強臺度相探減。光譜扎添加裳劑分為地緩沖騰劑、是載體悅、揮擋發(fā)劑槐等。第三嫩元素那的影大響:由于才其它退元素慚存在爹而影士響待約測元危素譜替線強夸度的侵作用?；w率效應(yīng)：試樣詢中所敗有共羞存元貸素干歪擾效裹應(yīng)的緣瑞總和壇。為了綁減少災(zāi)試樣造成分渴對弧礙焰溫伐度的舍影響謠，使買弧焰巡壽溫度斜穩(wěn)定探，同看時加里入到初試樣吸和標懇樣中疏，使五它們翼有共伯同的研基體拼，用副來抵鋪償試柱樣組午成變邁化的寇影響否，以著減小顆基體糊效應(yīng)谷，改滾進光離譜分盯析準佩確度牧的物架質(zhì)稱遞為緩存沖劑拐。緩沖瀉劑控仆制蒸果發(fā)激進發(fā)條末件，稈消除貓基體崖效應(yīng)展，把夸弧溫紀控制齒在待趣測元歐素的窩最佳題溫度平，使葉其有紋最大粱的譜成線強參度。常用訂的緩譯沖劑辯有：悅堿金共屬鹽遞類；趁堿土鮮金屬鋪鹽類冰，碳短粉。稀釋槽試樣姑，減賓少試慕樣與士標樣話在組遵成及處性質(zhì)范上的開差別床。（2）揮發(fā)失劑為了楊提高佛待測潮元素蹈的揮貍發(fā)性鉗而加朗入的暑物質(zhì)演叫揮和發(fā)劑畏。抑制擇基體或揮發(fā)勇，降炸低背伏景，窮改進穗檢測思限。（3）載窮體常用：Ga2O3、Ag供Cl和Hg而O等。①控謝制試漿樣中睬的蒸紹發(fā)行節(jié)為②穩(wěn)冷定與紹控制干電弧伯溫度③提租高譜撒線強被度。④提攜高分摟析的蒸準確苗度。等離戶子體攝光譜似法的蹲試樣你處理電感拖耦合支等離匆子光禁譜法贈一般蝴采用產(chǎn)溶液眼樣品筑。各牛類樣晨品均銳應(yīng)轉(zhuǎn)翅化為膠溶液蝦進行跑分析(個別會儀器翻有固臟體進歡樣器鬼，可婚分析理塊狀連金屬瘡試樣)。轉(zhuǎn)化仰成液說體樣苦品的假方法蝦常用饞酸溶午解法螺，個調(diào)別試稱樣才盞用堿沸熔融市法。等離彼子體覺光譜戶用試狡樣處資理的鈴原則賓是：氧盡量俯不引看入鹽帝類或率其他撓成鹽呀試劑奪，以階免增爬加溶揮液中屋固體般物的殲量，棄含鹽航量高器會造旦成進旱樣霧宅化器殼的堵驅(qū)塞及易霧化瞇效率各的改粥變，竹引入矮較大航誤差串。一般早采用思硝酸宋或鹽賤酸等抗處理計樣品棚，盡嶄量不合用硫仰酸或漲高氯拖酸等遣粘度丸較大受的酸線溶解跪樣品趁。處蓄理后吳試液執(zhí)中殘貢余酸令不宜木過高跟，一頂般為5％一10％。樂樣品胳溶液袍的酸垃度和駝標準嘗溶液窮的酸脅度應(yīng)腿一致住。等離攤子體架光源哨光譜絹分析曲標準便試樣境的制餐備通常廊用合鐘成法躁配制嫁標準肺溶液重。應(yīng)羽用純勇金屬啞或高哨純鹽鏈配成哄單一