玉米脂肪酸值的測定

玉米脂肪酸值的測定范圍本方法規(guī)定了玉米儲存品質(zhì)判定。原理在室溫下無水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀溶液滴定，計算脂肪酸值。試劑和材料除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑。無水乙醇。酚酞—乙醇溶液〔10g/L〕;1.0g100mL95%〔V/V〕乙醇。不含二氧化碳的蒸餾水：將蒸餾水燒沸，加蓋冷卻。c(KOH)=0.01mol/L95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。c(KOH)=0.5mol/L稱取28g氫氧化鉀，置于聚乙烯容器中，先參加少量無CO2的蒸餾水〔約20ml〕溶1000ml24h.吸取上層清液至另一聚乙烯塑料瓶中。c〔KOH〕=0.5mol/L稱取在105℃烘2h并在枯燥器中冷卻后的鄰苯二鉀酸清鉀2.04g，準(zhǔn)確到0.0001g，儲藏液滴定至微紅色，以30s不褪色為終點(diǎn)，登記所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲藏液ml數(shù)〔V1〕，同時做空白試驗(yàn)〔不加鄰苯二鉀酸氫鉀,同上操作〕，登記所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲藏液ml數(shù)〔V0〕,按式計算氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲藏液濃度。100×mc(KOH)= —————————…. (1)(V1-V0) ×204.22式〔1〕中：c(KOH)—?dú)溲趸洏?biāo)準(zhǔn)儲藏液濃度，mol/L;1000—換算系數(shù)：m—稱取鄰苯二甲酸氫加的質(zhì)量，g；V1—滴定所耗情氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲藏液體積，ml;V0—空白試驗(yàn)所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)液體積，ml;204.22—鄰苯二鉀酸氫鉀的摩爾質(zhì)量g/mol.注：氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲藏液按要求定時復(fù)標(biāo)。c〔KOH〕=0.01mol/L-95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于聚乙烯塑料瓶中。臨用前稀釋。注：稀釋用乙醇應(yīng)事先調(diào)整為中性。儀器與設(shè)備具塞磨口錐形瓶：250ml.移液管：50.0ml、25.0ml.微量滴定管：5ml，最小刻度為0.02ml: 10ml，最小刻度為0.05ml.0.01g100/min.粉碎機(jī)：錘式旋風(fēng)磨，具有風(fēng)門可調(diào)和自清理功能，以避開樣品殘留和出樣管堵塞。在粉碎樣品時，磨膛不能發(fā)熱。電動粉篩：按GB/T 5507要求。玻璃短頸漏斗。中速定性濾紙。錐形瓶：150ml.試樣制備80~100g，用錘式旋風(fēng)磨粉碎，要求粉碎細(xì)度能一次性達(dá)95%以上CQ16〔40〕篩，粉碎樣品充分混合后〔篩上、篩下的全部篩分范圍樣品〕裝入磨口瓶中備用。注：1GB/T5507粉碎樣品也只能選用錘式旋風(fēng)磨。一次粉碎達(dá)不到細(xì)度要求的，該錘式旋風(fēng)磨不能使用。注：2：粉碎樣品時，應(yīng)依據(jù)設(shè)備說明書要求，合理調(diào)整風(fēng)門大小，并掌握進(jìn)樣量，防10注：3：制備耗的樣品應(yīng)盡快完成測定，如需較長時間存放，應(yīng)存放在冰箱中，全部過24h。分析步驟試樣處理10g，準(zhǔn)確到0.01g250mll〔1置來回式震蕩器上振搖,震蕩頻率為0次nn，在玻璃漏斗中放入折疊式的濾紙過濾，并加蓋濾紙。棄去最初幾滴濾液，收集濾液25ml測定準(zhǔn)確移取25.0ml150ml錐形瓶中，加50mlCO2的蒸餾水，滴加3~4酚酞-乙醇指示劑后，用0.01mol/L的氫氧化鉀—95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔A3.4.3〕滴定至呈微紅色，30s不消褪為止。登記耗用的氫氧化鉀—95%乙醇溶液體積〔V1〕。行；提取液顏色較深，滴定終點(diǎn)不易判定時，可用一已參加去CO2蒸餾水后尚未滴定的提取液無法準(zhǔn)確判定滴定終點(diǎn)時，可在濾紙錐頭放入0.5g空白試驗(yàn)25.0ml無水乙醇于150ml錐形瓶中，加50mlCO2的蒸餾水，滴加3~4酞-乙醇指示劑，用0.01mol/L的氫氧化鉀—95%乙醇溶液滴定至成微紅色，30s不消褪為止。登記耗用的氫氧化鉀—95%乙醇溶液體積〔V0〕.結(jié)果的計算和表述脂肪酸值已中和100g干物質(zhì)試樣中游離脂肪酸值所需氫氧化鉀毫克數(shù)表示。按式〔2〕計算：50 100脂肪酸酯〔KOHmg/100g干基〕=〔V1—V0〕×56.1×———×———×10025 m(100—ω)11220×〔V1—V0〕×C 100=————————————×—————……….〔2〕m100—ω式〔2〕中：V1—滴定試樣所耗氫氧化鉀—95%乙醇溶液體積，mL：V0—滴定空白所耗氫氧化鉀—95%乙醇溶液體積，mL；C—?dú)溲趸?95%乙醇溶液的準(zhǔn)確濃度，mol/L;50—提取式樣用無水乙醇的體積，mL；25—用于滴定的濾液的體積，mL;100100g〔干〕試樣的質(zhì)量，g；m—試樣的質(zhì)量，g；ω—試樣水百分?jǐn)?shù)，即每100gg；注用測定脂肪酸值的同一粉碎樣品按GB