有機化學環(huán)己酮的制備實驗報告

第頁第頁試驗三：試驗名稱 環(huán)己酮的制備1、學習鉻酸氧化法制備環(huán)己酮的原理和方法。2、通過醇轉(zhuǎn)變?yōu)橥脑囼?，進一步了解醇和酮的聯(lián)系和區(qū)分?！不蛟囼炘怼?0%~50反響的溫度，以免反響過于猛烈。反響方程式為：HO O2 2 7 2 2 43 2 4 3 +NaCrO +4HSO +2 2 7 2 2 43 2 4 名稱相對分子量性狀折射率相對密度熔點沸點水溶解度醇醚環(huán)己100氣味1.46410.962425.93℃160.84微溶∞∞醇環(huán)己98氣味1.45070.9476——155.7微溶∞∞酮名稱環(huán)己醇〔化學純〕mol0.0509mol0.0509過量0理論產(chǎn)量重鉻酸鉀〔化學純〕環(huán)己酮〔化學純〕0.01850.01709.02%4.99g44567 45673 38 89 2 110制備蒸餾裝置

分液裝置精餾蒸餾裝置1、200mL30mL5.5g拌使之全部溶解。然后在攪拌下漸漸參加4.5mL濃硫酸，將所得橙紅色溶液冷30℃以下備用；2250mL5.3mL55～60℃。當溫0.5h，其間要間歇振搖反響瓶；330.0mL25mL。47.5mL1~2g151~155℃餾分。5、155.7℃，d4200.9476n420為1.4507.時間試驗操作試驗現(xiàn)象8：105.5g200mL30mL混合液體為橙紅色溶液。8：154.5mL30℃以下8：205.3mL溫度28℃上升至60℃8：2555℃，維55～60℃溶液呈墨綠色溫度呈下降趨勢50℃8：53移去水浴，放置9：2030.0mL石，改成蒸餾裝置石，改成蒸餾裝置9：35溶液開頭沸騰有餾出物滴下，為無色澄清液，分為兩層，上層油狀，量少；下層水狀10：0028mL停頓蒸餾，將餾出物用精鹽飽和油層變厚，兩層分界處有一層白色渾濁物10：10將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，靜置分層上層呈淡黃色，量少，難以從上口倒出；下層為白色渾濁液體10：257.5mL上層油狀液體增多，變?yōu)槌吻逡后w，下層水層變澄清10：32溶液略顯渾濁無水碳酸鉀枯燥10：45將溶液倒入圓底燒瓶，在水浴上蒸出乙2.6mL，略醚有渾濁，有刺激性氣味八、產(chǎn)率計算實際產(chǎn)品質(zhì)量：2.5g4.99g九、爭論間要充分，否則溶液中含水渾濁，造成蒸餾時達不到預定溫度。十思考題加加下一批重絡酸鉀？在整個氧化反響過程中，為什么要掌握溫度在肯定的范圍？答:〔1〕重鉻酸鉀的氧化性比較強，假設一次參加太多，環(huán)己醇將氧化成環(huán)己酮，并進一步氧化開環(huán)生成己二酸，所以參加重鉻酸鉀時要分批參加，防止過度氧化。橙紅色消逝是重鉻酸鉀反響完全的標志。太強。掌握溫度能削減副產(chǎn)物的生成。答:蒸出液過多的話里面含有大量的水分和醋酸，可以多加一些無