【課件】高三化學(xué)二輪復(fù)習(xí)++有機(jī)物制備綜合實(shí)驗(yàn)課件

化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)題型研究

----有機(jī)物制備綜合實(shí)驗(yàn)高考經(jīng)典例題再現(xiàn)儀器裝置基本操作原理分析定量計(jì)算儀器裝置高考經(jīng)典例題再現(xiàn)基本操作原理分析定量計(jì)算

基本操作高考經(jīng)典例題再現(xiàn)

儀器裝置原理分析

將簡單化工流程與化學(xué)實(shí)驗(yàn)相結(jié)合淡化題型限制。類似題目出現(xiàn)在2011年廣東卷考查原理分析、儀器選擇、定量計(jì)算等廣東卷關(guān)于氯及其化合物的考查年份2010年、2013年等實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與分析能力。2021、2014、2015、2013、2011、2010其中關(guān)于有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)在全國卷考查頻率非常高，2011年廣東卷也考查苯甲酸制備考點(diǎn)歸納：1、實(shí)驗(yàn)裝置（儀器的名稱與使用、儀器的連接，裝置的選擇）2、實(shí)驗(yàn)操作技能（條件的控制、操作目的與解釋、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)、實(shí)驗(yàn)技巧與方法）考點(diǎn)歸納：3、反應(yīng)原理（物質(zhì)的分離提純、物質(zhì)性質(zhì)比較、離子檢驗(yàn)）4、實(shí)驗(yàn)計(jì)算（產(chǎn)率計(jì)算，純度計(jì)算，離子濃度計(jì)算、pH計(jì)算等）

通過分類，形成解題思路；通過歸納，提升解題能力。

探究性質(zhì)探究組成探究原理實(shí)驗(yàn)綜合題物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)探究實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)操作與條件控制物質(zhì)的分離提純產(chǎn)率計(jì)算與誤差分析物質(zhì)性質(zhì)比較離子檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)操作目的與解釋實(shí)驗(yàn)過程與現(xiàn)象氣體制備固體制備有機(jī)物制備

把握三個(gè)關(guān)鍵，突破有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)1.有機(jī)物制備的思維流程2.有機(jī)物制備的注意要點(diǎn)(1)熟知常用儀器及用途(2)依據(jù)物質(zhì)性質(zhì)和反應(yīng)特點(diǎn)選擇加熱或冷卻方式①加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實(shí)驗(yàn)選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。②冷凝回流有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長玻璃管B的作用都是冷凝回流。③防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石(碎瓷片)，需冷卻后補(bǔ)加。3.常見有機(jī)物分離提純的方法(1)分液：用于分離兩種互不相溶(密度也不同)的液體。(2)蒸餾：用于分離沸點(diǎn)不同的液體。分餾的原理與此相同。(3)洗氣：用于除去氣體混合物中的雜質(zhì)，如乙烷中的乙烯可通過溴水洗氣除去。(4)萃取分液：如分離溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯進(jìn)行萃取，然后分液。2．(2020·河北滄州質(zhì)量監(jiān)測)實(shí)驗(yàn)室制備苯甲酸乙酯的反應(yīng)裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：物質(zhì)相對(duì)分子質(zhì)量密度/(g/cm3)沸點(diǎn)/℃水中溶解性苯甲酸1221.266249微溶乙醇460.78978．3溶苯甲酸乙酯1501.045213難溶環(huán)己烷840.77980.8難溶環(huán)己烷、乙醇和水可形成共沸物，其混合物沸點(diǎn)為62.1℃。合成反應(yīng)：向圓底燒瓶中加入6.1g苯甲酸、20mL無水乙醇、25mL環(huán)己烷和2片碎瓷片，攪拌后再加入2mL濃硫酸。按圖組裝好儀器后，水浴加熱回流1.5小時(shí)。分離提純：繼續(xù)水浴加熱蒸出多余乙醇和環(huán)己烷，經(jīng)分水器放出。剩余物質(zhì)倒入盛有60mL冷水的燒杯中，依次用碳酸鈉、無水氯化鈣處理后，再蒸餾純化，收集210～213℃的餾分，得產(chǎn)品5.0g?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器A的名稱為__________，冷卻水應(yīng)從______(填“a”或“b”)口流出。(2)加入環(huán)己烷的目的為________________。(3)合成反應(yīng)中，分水器中會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象，且下層液體逐漸增多，當(dāng)下層液體高度超過距分水器支管約2cm時(shí)開啟活塞放出少量下層液體。該操作的目的為________________。(4)實(shí)驗(yàn)中加入碳酸鈉的目的為_____________________；經(jīng)碳酸鈉處理后，若粗產(chǎn)品與水分層不清，可采取的措施為____________。(5)在該實(shí)驗(yàn)中，圓底燒瓶的容積最適合的是________(填字母)。A．50mL

B．100mLC．200mL

D．300mL(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為____________________________?！窘馕觥?6)m(乙醇)＝0.789g/mL×20mL＝15.78g；m(苯甲酸)＝6.1g；設(shè)理論產(chǎn)量為x，則有：3．過氧乙酸(CH3COOOH)，是一種高效消毒劑，它可由冰醋酸和過氧化氫在濃硫酸催化作用下制得，實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下：①在三頸燒瓶中加入一定量冰醋酸與濃硫酸的混合物，再緩緩加入適量30%的雙氧水；②不斷攪拌并控制裝置B中混合液的溫度為20～30℃至反應(yīng)結(jié)束；③接入儀器C和抽氣泵，在錐形瓶中收集得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器C的名稱是__________，儀器C中冷水流入口是______(填“a”或“b”)。(2)為更好地控制反應(yīng)溫度，應(yīng)采用的加熱方法是________________。(3)生成過氧乙酸的化學(xué)方程式為______________________。(4)實(shí)驗(yàn)測得產(chǎn)物中過氧乙酸的百分含量隨反應(yīng)物比例和反應(yīng)時(shí)間的變化數(shù)據(jù)如下表。由表中數(shù)據(jù)可知，反應(yīng)物最佳比例(CH3COOH/H2O2)是______，最佳反應(yīng)時(shí)間約______。反應(yīng)物比例CH3COOH/H2O2反應(yīng)時(shí)間0.5h1h3h5h7h2∶17.38%8.46%9.42%11.26%13.48%1∶110.56%12.92%13.54%20.72%20.80%1∶26.14%7.10%7.96%10.38%12.36%2．(2020·全國卷Ⅱ)苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡示如下：真題體驗(yàn)，領(lǐng)悟高考名稱相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·mL－1)溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248—微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實(shí)驗(yàn)步驟：(1)在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。(3)純度測定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L－1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液?；卮鹣铝袉栴}：(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為______(填標(biāo)號(hào))。A．100mL

B．250mLC．500mL D．1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是______________________________。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是_________________________________________________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理_________________________。(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是________________________。(5)干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是____________________________________________________。(6)本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為______；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于______(填標(biāo)號(hào))。A．70%

B．60%

C．50% D．40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中______________的方法提純。3．(2020·山東卷，節(jié)選)某同學(xué)利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如下圖所示(夾持裝置略)：(3)KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時(shí)應(yīng)將KMnO4溶液加入__________(填“酸式”或“堿式”)滴定管中；在規(guī)格為50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00mL，此時(shí)滴定管中KMnO4溶液的實(shí)際體積為________(填標(biāo)號(hào))。A．15.00mL

B．35.00mLC．大于35.00mL D．小于15.00mL4．(2019·全國卷Ⅲ)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實(shí)驗(yàn)室通過水楊酸進(jìn)行乙酰化制備阿司匹林的一種方法如下：物質(zhì)水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點(diǎn)/℃157～159－72～－74135～138相對(duì)密度/(g·cm－3)1.441.101.35相對(duì)分子質(zhì)量138102180實(shí)驗(yàn)過程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動(dòng)使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g?；卮鹣铝袉栴}：(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用________加熱(填標(biāo)號(hào))。A．熱水浴 B．酒精燈C．煤氣燈 D．電爐(2)下列玻璃儀器中，①中需使用的有________(填標(biāo)號(hào))，不需使用的__________________(填名稱)。(3)①中需使用冷水，目的是________________。(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是________________，以便過濾除去難溶雜質(zhì)。(5)④采用的純化方法為________________。(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________%?！敬鸢浮?1)A

(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)(4)生成可溶的乙酰水楊酸鈉(5)重結(jié)晶(6)60步驟3：反應(yīng)液冷卻后，依次用飽和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗滌，分離出有機(jī)相。步驟4：有機(jī)相經(jīng)無水Na2SO4干燥、過濾、蒸餾，得丙炔酸甲酯。(1)步驟1中，加入過量甲醇的目的是________________。(2)步驟2中，上圖所示的裝置中儀器A的名稱是___________；蒸餾燒瓶中加入碎瓷片的目的是____________________________。(3)步驟3中，用5%Na2CO3溶液洗滌，主要除去的物質(zhì)是________________；分離出有機(jī)相的操作名稱為________________________。(4)步驟4中，蒸餾時(shí)不能用水浴加熱的原因是_________________?！敬鸢浮?1)作為溶劑、提高丙炔酸的轉(zhuǎn)化率(2)(直形)冷凝管防止暴沸(3)丙炔酸分液(4)丙炔酸甲酯的沸點(diǎn)比水的高(2)操作1裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。①燒瓶A中進(jìn)行的可逆反應(yīng)化學(xué)方程式為______________________________________，濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑，選擇FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的原因?yàn)開_______(填序號(hào))。a．濃硫酸易使原料碳化并產(chǎn)生SO2b．FeCl3·6H2O污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理念c．同等條件下，用FeCl3·6H2O比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高②儀器B的作用為_______________________________。(3)操作2用到的玻璃儀器是________________。(4)將操作3(蒸餾)的步驟補(bǔ)齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石，____________，棄去前餾分，收集83℃的餾分。7．(2019·全國卷Ⅱ)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5℃，100℃以上開始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸(Ka約為10－4，易溶于水及乙醇)約3%～10%