硅質(zhì)校正原料的測定

硅質(zhì)校正原料的測定1燒失量的測定1.1方法提要試桷坨yup?1000°C的馬弗爐中灼燒，驅(qū)除水分和二氧化碳，同時將存在的易氧化元素氧化。1.2分析步驟稱取約1g試樣，精確至0.0001g，置于已灼燒恒量的瓷坩蝸中，放在馬弗爐內(nèi)從低溫開始逐漸升溫，在950C下灼燒50min，取出坩蝸置于干燥器中冷卻全室溫，稱量。反復灼燒，直至恒量。1.3結(jié)果表示燒失量的質(zhì)量百分數(shù)XLoss按下式計算：m1-m2XLoss= x100m1式中：Xloss 燒失量的質(zhì)量百分數(shù)，%m1 試樣的質(zhì)量，gm2 灼燒后試料的質(zhì)量，g2系統(tǒng)化學分析方法2.1二氧化硅的測定（氟硅酸鉀容量法）2.1.1方法提要在有過量的氟、鉀離子存在的強酸性溶液中，使硅形成氟硅酸鉀（K2SiF6）沉淀，經(jīng)過濾、洗滌及中和殘余酸后，加沸水使氟硅酸鉀沉淀水解。生成等物質(zhì)的量的氫氟酸，然后以酚酞為批示劑，用氫氧化鈉為標準滴溶液滴定至微紅色。2.1.2溶液、試劑氫氧化鈉（固體）（0.15mol/l）鹽酸（濃）、（1+1）、（1+5）硝酸（濃）氯化鉀（固體）、（50g/l）氯化鉀-乙醇（50g/l）氟化鉀（150g/l）酚酞（10g/l）甲基紅（2g/l）2.1.3分析步驟稱取約0.5g試樣，精確至0.0001g，置于銀坩蝸中，加入6?7g氫氧化鈉，在650?700C的高溫下熔融30min。取出冷卻，將坩蝸放入已盛有100ml近沸騰水的燒杯中，蓋上表面皿，于電爐上適當加熱。待熔塊完全浸出后，取出坩蝸，在攪拌下一次加入25?30ml鹽酸，再加入1ml硝酸。用鹽酸（1+5）洗凈坩蝸和蓋，將溶液加熱至沸。冷卻，然后移入250ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液供測定二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂用。從試樣溶液中吸取50.00ml溶液，放入300ml塑料杯中，加入10?15ml硝酸，攪拌，冷卻至25°C以下，加入氯化鉀，仔細攪拌至飽和并有少量氯化鉀析出，再加2g氯化鉀及10ml氟化鉀溶液（150g/l），仔細攪拌（如氯化鉀析出量不多，應(yīng)再補充加入），放置15?20min，用中速濾紙過濾，用氯化鉀溶液（50g/l）洗滌塑料杯及沉淀3次，將濾紙及沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入25ml氯化鉀一乙醇（50g/l）及2滴甲基紅指示劑溶液（2g/l），用0.15mol/1氫氧化鈉標準滴定溶液中和全溶液由紅剛變黃，向杯中加入約200ml已中和全使酚酞指示劑微紅的沸水及1ml酚酞指示劑溶液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至由紅到黃再至微紅色。2.1.4結(jié)果表示二氧化硅的質(zhì)量百分數(shù)XSiO2按下式計算：TSiO2xVx5XSiO2= X1000m3x1000式中：XSiO2 二氧化硅的質(zhì)量百分數(shù)，%TSiO2 每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于二氧化硅的毫升數(shù)，mg/ml 滴定時消耗的NaOH標準溶液體積，ml5 全部試樣溶液與所分取溶液的體積比m3 試樣的質(zhì)量，g2.2三氧化二鐵的測定2.2.1方法提要在PH1.8-2.0，溫度為60?70C的溶液中，以磺基水楊酸鈉為指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定至穩(wěn)定的亮黃色。2.2.2溶液、試劑氨水（1+1）鹽酸（1+1）磺基水楊酸（100g/l）EDTA（0.015mol/l）2.2.3分析步驟從試樣溶液中吸取25.00ml溶液放入300ml燒杯中，加水稀釋至約100ml，用氨水（1+1）和鹽酸（1+1）調(diào)節(jié)溶液PH值在1.8?2.0之間（用精密PH試紙檢驗）。將溶液加熱至70C，加入10滴磺基水楊酸鈉指示劑溶液，用EDTA標準滴定溶液緩慢地滴定至亮黃色（終點時溶液溫度不低于60C）。保留此溶液供測定三氧化二鋁用。2.2.4結(jié)果表示三氧化二鐵的質(zhì)量百分數(shù)XFe2O3按下式計算：TFe2O3xV1x10XFe2O3= x100m3x1000式中：XFe2O3 三氧化二鐵的質(zhì)量百分數(shù)，%TFe2O3 每毫升EDTA標準滴定溶液相當于三氧化二鐵的毫克數(shù)，mg/ml 滴定時消耗標準滴定溶液的體積，ml10 全部試樣溶液與所分取的試樣溶液的體積比m3 試料的質(zhì)量，g2.3三氧化二鋁的測定(硫酸銅回滴法)2.3.1方法提要在滴鐵后的溶液中，加入過量的EDTA標準溶液，加APH4.3緩沖溶液，在煮沸下用PAN為指示劑，以硫酸銅標準溶液滴定至亮紫色。2.3.2溶液、試劑PAN指示劑 (2g/l)醋酸鈉緩沖溶液(PH4.3)EDTA(0.015mol/l)硫酸銅(0.015mol/l)2.3.3分析步驟在滴鐵后的溶液中，加入0.015mol/lEDTA標準溶液至過量15ml，用水稀釋全約200ml，加熱至約70---80°C，加氨水調(diào)PH值約3.5左右。加入15ml醋酸鈉緩沖溶液(PH4.3)，煮沸1—2分鐘，取下稍冷，加入5—6滴PAN指示劑，以0.015mol/1硫酸銅標準溶液滴定至亮紫色。2.3.4結(jié)果表示三氧化二鋁的百分含量按下式計算：TAl2O3x(V1/-kV2/)x1XAl2O3= x100m3x1000式中：XAl2O3 三氧化二鋁的質(zhì)量百分數(shù)，%TAl2O3 每毫升標準EDTA滴定溶液相當于三氧化二鋁的毫克數(shù)，mg/mlV1/ 加入EDTA標準溶液的毫升數(shù)，mlV2/ 滴定時消耗硫酸銅的毫升數(shù)，mlK EDTA標準溶液與CuSO4標準溶液的體積比10 全部試樣溶液與所分取的試樣溶液的體積比m3 試料的質(zhì)量，g2.4氧化鈣的測定2.4.1方法提要以氟化鉀掩蔽硅，以三乙醇胺掩蔽鐵、鋁等干擾離子，在PH13以上的強堿性溶液中，用鈣黃綠素一甲基百里香酚藍一酚酞混合指示劑，以EDTA標準溶液滴定至穩(wěn)定的紅色。2.4.2溶液、試劑三乙醇胺(1+2)氟化鉀(20g/l)CMP混合指示劑氫氧化鉀(200g/l)EDTA(0.015mol/l)2.4.3分析步驟從試樣溶液中吸取25.00ml溶液放入400ml燒杯中，加入15m1的KF溶液，攪拌并靜置2—3min，加水稀釋至約200ml，加5ml三乙醇胺及適量CMP混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色螢光后，再過量7?8ml(此時溶液PH>13)，用EDTA標準滴定溶液滴定至綠色螢光消失并呈紅色。2.4.4結(jié)果表示氧化鈣的質(zhì)量百分數(shù)XCaO按下式計算：TCaOxV3x10XCaO= x100m3x1000式中：XCaO 氧化鈣的質(zhì)量百分數(shù)，%TCaO 每毫升標準EDTA滴定溶液相當于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/mlV3 滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，ml10 全部試樣溶液與所分取的試樣溶液的體積比m3 試料的質(zhì)量，g2.5氧化鎂的測定2.5.1方法提要以氟化鉀掩蔽硅，以三乙醇胺、酒石酸鉀鈉掩蔽鐵、鋁等干擾離子，在PH10的緩沖溶液中，用酸性銘藍K—萘酚綠B混合指示劑，以EDTA標準溶液滴定至純藍色。2.5.2溶液、試劑酒石酸鉀鈉 （100g/l）三乙醇胺（1+2）氟化鉀（20g/l）氯化銨緩沖溶液（PH10）銘藍K—萘酚綠B指示劑EDTA（0.015mol/l）2.5.3分析步驟從試樣溶液中汲取25.00ml溶液放入400ml燒杯中，加入15ml的KF溶液，攪拌并靜置2—3min，加水稀釋至約200ml，^口1ml酒石酸鉀鈉溶液、5ml三乙醇胺。在攪拌下，加入25mlPH10的緩沖溶液及少許酸性銘藍K一萘酚綠B混合指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定，近終點時，應(yīng)緩慢滴定至純藍色。2.5.4結(jié)果表示氧化鎂的質(zhì)量百分數(shù)XMgO按下式計算：TMgOx（V4-V3）x10XMgO= x100m3x1000式中：XMgO 氧化鎂的質(zhì)量百分數(shù)，%TMgO 每毫升EDTA標準滴定溶液相當于氧化鎂的毫克數(shù)，mg/mlV3 滴定氧化鈣時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mlV4 滴定鈣、鎂總量消耗EDTA標準滴定溶液體積，ml10 全部試樣溶液與所分取的試樣溶液的體積比m3 試料的質(zhì)量，g3氧化鉀及氧化鈉的測定3.1方法提要：經(jīng)氫氟酸一硫酸蒸發(fā)處理除去硅，用熱水浸取殘渣，以氨水和碳酸銨分離鐵、鋁、鈣、鎂。用火焰光度計測定溶液中的鉀、鈉。3.2溶液、試劑氫氟酸（40%）甲基紅指示示劑硫酸（1+1）鹽酸（1+1）氨水（1+1）碳酸銨（100g/l）3.3分析步驟：稱取約0.2g試樣，精確至0.0001g，置于鉑皿中，加少量水潤濕，^口5?7ml氫氟酸，15---20滴硫酸，置于低溫電熱板上蒸發(fā)，近十時搖動鉑皿以防濺失，全白煙驅(qū)盡后，取下冷卻全室溫。加50ml熱水，壓碎殘渣使其溶解，加1滴甲基紅指示劑溶液，用氨水（1+1）中和全黃色，加A10ml碳酸銨溶液，攪拌置于電熱板上加熱20---30min,用快速濾紙過濾，用熱水洗滌，濾液及洗液收集于100ml容量瓶中，冷卻全室溫，用HCl（1+1）中和全微紅色，用水稀釋至標線，搖勻。用火焰光度計按儀器使用規(guī)程測定試液中的堿含量勤MMt'水份的測定4.1方法提要稱取一定量試樣置于105?110°C的干燥箱內(nèi)，于空氣流中干燥到質(zhì)量恒定，根據(jù)試樣的質(zhì)量損失計算出水分的質(zhì)量分數(shù)。4.2分析步驟在預(yù)先干燥并已稱量過的稱樣盤內(nèi)稱取試樣50g，平攤在稱樣盤中。放入預(yù)先鼓風并已加熱到105?110C的