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甘氨酸的鑒別-、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、 了解薄層層析的原理,掌握薄層層析的操作方法。2、 了解紅外光譜法的原理并學(xué)會操作相關(guān)的儀器。二、 實(shí)驗(yàn)原理:薄層色譜是一種微量、快速和簡便的色譜方法。由于各種化合物的極性不同,吸附能力不相同,在展開劑上移動,進(jìn)行不同程度的解析,根據(jù)原點(diǎn)至主斑點(diǎn)中心及展化合物的吸附能力與它們的極性成正比,具有較大極性的化合物吸附較強(qiáng),因此Rf值較小。在給定的條件下(吸附劑、展開劑、板層厚度等)化合物移動的距離和展開劑移動的距離之比是一定的,即Rf值是化合物的物理常數(shù),其大小只與化合物本身的結(jié)構(gòu)有關(guān),因此可以根據(jù)Rf值鑒別化合物。開劑前沿的距離,計算比移值(Rf)。三、 實(shí)驗(yàn)器材與試劑(1) 實(shí)驗(yàn)器材>硅膠板,層析缸,毛細(xì)管,鉛筆,展開劑,顯色劑>待測試劑溶液,廿氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液>丙氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(2) 實(shí)驗(yàn)試劑?展開劑:正丙醇一氨水(7:3) 100ml?指示劑:茚三酮一丙酮(1^50)20ml?甘氨酸:10mg/ml 10mlL-丙氨酸:10mg/ml10ml甘氨酸試樣:10mg/ml10ml四、實(shí)驗(yàn)步驟1、試劑準(zhǔn)備將待測試劑溶液、廿氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、丙氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、展開劑以及茚三酮顯色劑配制2、 劃線用鉛筆在硅膠板上距末端一厘米出輕輕畫一橫線。3、 點(diǎn)樣用毛細(xì)管分別吸取待測樣品溶液、廿氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、丙氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,在橫線上輕輕點(diǎn)樣,分別點(diǎn)三次。(點(diǎn)完一次之后等到殘余溶劑滲入之后再點(diǎn)樣,點(diǎn)樣不宜太多,否則會降低Rf值,斑點(diǎn)直徑控制在2毫米,不宜超過5毫米(同時點(diǎn)樣點(diǎn)之間距離在一厘米左右,防止邊緣效應(yīng)。硅膠板在空氣中放置時間要盡量短,否則會因吸潮而降低活性)4、 展層將點(diǎn)了樣的硅膠板放在盛有展開劑(約0?5cm)的展開槽中((展開劑不能超過一厘米出畫的線。由于毛細(xì)管作用,展開劑在硅膠板上緩慢前進(jìn),樣品由于與展開劑的親和力不同而分離)距離硅膠板上端二厘米處取出硅膠板。5、 顯色待硅膠板自然晾十后,將茚三酮噴灑在硅膠板。
觀察待測樣品溶液與哪個標(biāo)準(zhǔn)溶液跑出的線路一樣,判斷出待測樣品的種類。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果紅外光譜法一、紅外光譜在化學(xué)領(lǐng)域中的應(yīng)用紅外光譜在化學(xué)領(lǐng)域中的應(yīng)用大體上可分為兩個方面:1、 是用于分子結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)研究,應(yīng)用紅外光譜可以測定分子的鍵長、鍵角,以此推斷出分子的立體構(gòu)型;根據(jù)所得的力常數(shù)可以知道化學(xué)鍵的強(qiáng)弱;由簡正頻率來計算熱力學(xué)函數(shù)。2、 是用于化學(xué)組成的分析,紅外光譜最廣泛的應(yīng)用在于對物質(zhì)的化學(xué)組成進(jìn)行分析,用紅外光譜法可以根據(jù)光譜中吸收峰的位置和形狀來推斷未知物結(jié)構(gòu),依照特征吸收峰的強(qiáng)度來測定混合物中各組分的含量,它已成為現(xiàn)代結(jié)構(gòu)化學(xué)、分析化學(xué)最常用和不可缺少的工具。二、 紅外光譜基本原理紅外光譜是由于分子振動能級(同時伴隨轉(zhuǎn)動能級)躍遷而產(chǎn)生的,物質(zhì)吸收紅外輻射應(yīng)滿足兩個條件:1、 輻射光具有的能量與發(fā)生振動躍遷時所需的能量相等。2、 輻射與物質(zhì)之間有偶合作用。三、 紅外光譜法的特點(diǎn)1、 特征性高。就像人的指紋一樣,每種化合物都有自己的特征紅外光譜,所以把紅外光譜分析形象的稱為物質(zhì)分子的指紋”分析。2、 應(yīng)
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