新舊藥物典原輔料對比

原輔料對比原輔料對比#/1341鹽酸格拉司瓊含量測定系統(tǒng)適用性試驗增加光照試驗，要求鹽酸格拉司瓊與光降解產(chǎn)物峰分離度符合要求42鹽酸麻黃堿43鹽酸賴氨酸1、比旋度：+20.0°~+21.5°1、比旋度：+20.4°~+21.5°2其他氨基酸2、增加系統(tǒng)適用性試驗，采用鹽酸賴氨酸對照品與精氨酸對照品制成的混合液作為系統(tǒng)適用性試驗溶液，應(yīng)顯兩個清晰分離的斑點44鹽酸精氨酸1、性狀：本品為白色結(jié)晶性粉末；水溶液顯酸性反應(yīng)本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末；2、其他氨基酸2、增加系統(tǒng)適用性試驗，采用鹽酸賴氨酸對照品與精氨酸對照品制成的混合液作為系統(tǒng)適用性試驗溶液，應(yīng)顯兩個清晰分離的斑點45格列本脲1、鑒別：1、增加HPLC鑒別2、有關(guān)物質(zhì)：取供試品25mg加甲醇25ml溶解，取5ml加流動相10ml，作為供試品溶液2、有關(guān)物質(zhì)：取供試品25mg加25ml甲醇溶解加流動相稀釋至50ml，作為供試品溶液3、含量測定：采用內(nèi)標(biāo)法3、含量測定：采用外標(biāo)法46氧氟沙星1、溶解度：本品在三氯甲烷中略溶，在甲醇中微溶；在冰醋酸中易溶，在稀酸或0.1mol/L氫氧化鈉溶液中略溶。1、溶解度：本品在三氯甲烷中略溶，在水或甲醇中微溶或極微溶解;在冰醋酸或氫氧化鈉試液中易溶，在0.1mol/L鹽酸溶液中略溶。2、鑒別：2、增加薄層色譜鑒別，可與HPLC選作一項3、有關(guān)物質(zhì)：色譜條件3、更改為梯度洗脫程序4、含量測定為滴定法4、含量測定為HPLC測定47胱氨酸1、鑒別：增加薄層色譜鑒別2、其他氨基酸2、增加系統(tǒng)適用性試驗，采用胱氨酸對照品與鹽酸精氨酸對照品制成的混合液作為系統(tǒng)適用性試驗溶液，應(yīng)顯兩個清晰分離的斑點3、含量：取15mg，照氮測定法測定3、取80mg，用硫代硫酸鈉滴定48高三尖杉酯堿1、鑒別：本品與鹽酸羥胺乙腈溶液反應(yīng)2、UV鑒別中在240nm與291nm有最大吸收刪除UV鑒別中在288nm有最大吸收3、含量：非水滴定HPLC法測定49脯氨酸1、鑒別：增加薄層色譜鑒別2、其他氨基酸2、增加系統(tǒng)適用性試驗，采用脯氨酸對照品與蘇氨酸對照品制成的混合液作為系統(tǒng)適用性試驗溶液，應(yīng)顯兩個清晰分離的斑點I分離的斑點I分離的斑點原輔料對比分離的斑點3、細(xì)菌內(nèi)毒素：小于0.01EU/mg 3、細(xì)菌內(nèi)毒素：小于10EU/mg33、細(xì)菌內(nèi)毒素：小于0.01EU/mg 3、細(xì)菌內(nèi)毒素：小于10EU/mg原輔料對比49諾氟沙星1、性狀：本品為類白色至淡黃色結(jié)晶性粉末；無臭，味微苦；在空氣中能吸收水分，遇光色漸變深。1、性狀：本品為類白色至淡黃色結(jié)晶性粉末；無臭，味微苦；有引濕性2、有關(guān)物質(zhì)：色譜條件2、更改為梯度洗脫程序3、干燥失重：不得過2.0%3、干燥失重：不得過1.0%4、熾灼殘渣：不得過0.2%4、熾灼殘渣：不得過0.1%5、重金屬：不得過百萬分之二十5、重金屬：不得過百萬分之十五6、含量測定：系統(tǒng)適用性試驗，理論板數(shù)按諾氟沙星峰計算不低于2000，諾氟沙星峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。6、含量測定：系統(tǒng)適用性試驗，采用諾氟沙星對照品、環(huán)丙沙星對照品和依諾沙星對照品的混合液進(jìn)樣，諾氟沙星峰保留時間約為9分鐘，各峰之間的分離度均應(yīng)大于2.050維生素B1：增加紅外鑒別和有關(guān)物質(zhì)檢測51維生素人：無變化52維生素B21、含量：98.0%~102.0%1、含量：97.0%~103.0%2、比旋度：-120°~-140°2、比旋度：-115°~-135°3、3、增加有關(guān)物質(zhì)檢測4、含量測定：UV法4、含量測定：HPLC法53維生素B61、熔點：205℃~209℃刪除2、溶液的澄清度，小于1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液更改為：溶液的澄清度與顏色，小于1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液，淺與1號黃色標(biāo)準(zhǔn)液54維生素C：增加草酸鹽檢查項55維生素D2：增加HPLC鑒別和有關(guān)物質(zhì)檢測56替硝唑有關(guān)物質(zhì)控制總雜質(zhì)W1.0%控制：單個雜質(zhì)＜0.5%，總雜質(zhì)＜1.0%57葡萄糖1、比旋：+52.5°~+53.0°比旋：+52.6°~+53.2°2、干燥失重：＜9.5%2、干燥失重：7.5%~9.5%%3、增加鋇鹽和鈣鹽檢測58無水葡萄糖：增加微生物限度檢測59硝酸異山梨酯1、性狀：本品為白色結(jié)晶性粉末，無臭。1、性狀：本品為白色結(jié)晶性粉末，無臭。受熱或受到撞擊易發(fā)生爆炸2、熔點刪除3、鑒別：刪除化學(xué)鑒別增加液相鑒別4、有關(guān)物質(zhì)（內(nèi)控）：＜1.0%4、有關(guān)物質(zhì)：2-單硝酸異山梨酯與單硝酸異山梨酯＜0.5%，單個雜質(zhì)＜0.5%，總雜質(zhì)＜1.0%60硫酸鎂無變化61氯化鈣無變化62氯化鈉1、溶液的澄清度：應(yīng)澄清1、溶液的澄清度與顏色：應(yīng)澄清無色2、溴化物：與對照液不較2、溴化物：采用UV檢測3、增加亞硝酸鹽，硫酸鹽檢測；如需用作透析液，增加鋁鹽檢測63氯化鉀1、溶液的澄清度：應(yīng)澄清1、溶液的澄清度與顏色：應(yīng)澄清無色2、溴化物：與對照液不較2、溴化物：采用UV檢測

64氯化銨無變化65碳酸氫鈉增加干燥失重檢測；如需用作透析液，增加、銅鹽和的鋁鹽檢測66醋酸賴氨酸1、鑒別：增加薄層色譜鑒別2、其他氨基酸2、增加系統(tǒng)適用性試驗，采用脯氨酸對照品與蘇氨酸對照品制成的混合液作為系統(tǒng)適用性試驗溶液，應(yīng)顯兩個清晰分離的斑點3、細(xì)菌內(nèi)毒素：小于0.01EU/mg3、細(xì)菌內(nèi)毒素：小于10EU/g4、含量：非水滴定4、4、含量：電位滴定67纈氨酸1、比旋度：26.5°?29.0°1、比旋度：26.6°?28.8°2、鑒別：增加薄層色譜鑒別3、其他氨基酸3、增加系統(tǒng)適用性試驗，采用纈氨酸對照品與苯丙氨酸對照品制成的混合液作為系統(tǒng)適用性試驗溶液，應(yīng)顯兩個清晰分離的斑點4、細(xì)菌內(nèi)毒素：小于5EU/mg4、細(xì)菌內(nèi)毒素：小于20EU/g5、增加貼鹽檢查項68乙基纖維素：無變化69二氧化硅1、含量不得低于96.0%1、含量不得低于99.0%2、性狀：乳白色輕松無砂性粉末；本品為白色疏松的粉末，無臭無味3、鑒別刪除鑒別（1）、（2）4、氯化物：＜0.05%4、氯化物：＜0.1%5、鐵鹽：＜0.02%5、鐵鹽：＜0.015%6、增加硫酸鹽、粒度檢測；刪除微生物限度和斑點的檢測70甘油增加二甘醇、乙二醇與其他雜質(zhì)檢測（氣相）71甲基纖維素黏度：三100mpa?s，80.0%?120.0%<100mpa?s，75.0%?140.0%黏度：三100mpa?s，75.0%?140.0%<100mpa?s，80.0%?120.0%72亞硫酸氫鈉：無變化73阿司帕坦1、增加溶解度：2、溶液的澄清度：透光率三95.0%2、更名為，吸光度：＜0.02274苯甲酸鈉1、增加，溶液的澄清度與顏色、氯化物、硫酸鹽檢測2、含量測定：酸堿滴定2、含量測定：非水滴定75空心膠囊1、脆碎度：取50粒檢測，破裂不過15粒1、脆碎度：取50粒檢測，破裂不過5粒2、亞硫酸鹽：＜0.02%2、亞硫酸鹽：＜0.01%3、如采用對羥基苯甲酸酯滅菌工藝檢測對羥基苯甲酸酯（*10；如采用環(huán)氧乙烷火菌，檢測氯乙醇和環(huán)氧乙烷（氣相）；增加鉻檢測（原子吸收）4、重金屬：不得過萬分之五十4、重金屬：不得過萬分之四十增加微生物限度檢測，檢測細(xì)菌、霉菌、大腸埃希菌和沙門菌76枸櫞酸刪除鑒別（1）；增加“溶液的澄清度與顏色”、“氯化物”檢測硫酸鹽：＜0.03%硫酸鹽：＜0.015%77氫氧化鈉含量：三96.0%含量：97.0%?100.5%重金屬：不得過萬分之三十重金屬：不得過萬分之二十3、如用作透析液，應(yīng)檢測鋁鹽33、如用作透析液，應(yīng)檢測鋁鹽3、如用作透析液，應(yīng)檢測鋁鹽原輔料對比78鹽酸增加溴化物或堿化物檢測79預(yù)膠化淀粉（1）增加：粒度和微生物檢測：（2）二氧化硫：消耗碘滴定液不得過2.50ml（0.008%）（2）二氧化硫：消耗碘滴定液不得過1.25ml（0.004%）80甜爾素增加，比旋度、雜質(zhì)光吸收、砷鹽檢測81羥丙甲纖維素：無變化82淀粉1、性狀：本品為白色粉末，無臭，無味1、性狀：本品為白色粉末，無臭2、顯微鑒別增加，不得有其他品種的淀粉顆粒指標(biāo)83硬脂酸鎂1、含量，含MgO應(yīng)為6.5%~7.5%1、含量，含Mg應(yīng)為4.0%~5.0%2、刪除熔點鑒別增加HPLC鑒別3、氯化物：W0.15%3、氯化物：W0.10%4、增加，酸堿度、硬脂酸與棕櫚酸相對含量（HPLC）、微生物限度檢測5、含量測定：用氫氧化鈉滴定液滴定5、含量測定：用鋅滴定液滴定84焦亞硫酸鈉1、性狀：本品為無色棱柱狀結(jié)晶或白色粉末；有二氧化硫臭，味酸、咸；貯存日久色漸變黃；水溶液顯酸性反應(yīng)1、性狀：本品為無色、白色或類白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；有二氧化硫臭，味酸、咸2、增加，酸度、溶液的澄清度與顏色檢查項3、硫代硫酸鹽：W0.2%3、硫代硫酸鹽：W0.05%85微晶纖維素：無變化86羧甲基纖維素1、性狀：本品為白色或微黃色纖維狀粉末；無臭、無味、具吸濕性本品在水中溶解成黏稠膠體。1、性狀：本品為白色至微黃色纖維狀或顆粒狀粉末；無臭、有引濕性本品在水中溶脹成膠狀溶液。2、刪除鑒別（1）增加，取供試液10ml加硫酸銅試驗1ml即生成藍(lán)色絮狀沉淀3、黏度：精密稱取本品2g（以干燥品計），漸次分批加入貯有約90ml溫水的廣口瓶內(nèi)，迅速攪拌至粉末濕透，冷卻至室溫，加入足夠的水使混合物為100g,靜置、時時攪拌，直至完全擴(kuò)散，調(diào)節(jié)溫度至25℃,用旋轉(zhuǎn)式黏度計測定黏度應(yīng)為300?600厘泊或600?1000厘泊或1000?1400厘泊3、黏度：取本品適量，按干燥品計算，加90℃的水制成2.0%（g/g）的溶液，充分?jǐn)嚢杓s10分鐘，置冰浴中冷卻，冷卻過程中繼續(xù)攪勻，逐去氣泡并調(diào)節(jié)重量；用NDJ-1型旋轉(zhuǎn)式黏度計1號轉(zhuǎn)子每分鐘60轉(zhuǎn)，在20±0.1℃,以旋轉(zhuǎn)式黏度計測定，黏度應(yīng)為0.005~0.075Pa?s。4、氯化物：含氯化物不得過2%4、氯化物：含氯化物不得過1.0%5、鉛鹽5、更改為檢測重金屬6、含量測定：非水滴定6、含量測定：電位滴定87羧甲淀粉鈉1、總氯量：W3.5%1、氯化鈉：W6.0%2、增加乙醇酸鈉檢測3、鐵鹽：W0.004%3、鐵鹽：W0.002%88聚維酮K30：鉛鹽項更改為為檢測重金屬89蔗糖比旋度：不得少于+66°比旋度：+66.3°~67.0°2、刪除鑒別（1）增加紅外鑒別增加堿度檢測，pHW增加堿度檢測，pHW11.0增加堿度檢測，pHW11.0原輔料對比3、溶液的顏色：不得深于黃色6號3、溶液的顏色：不得深于黃色4號原輔料對比90泊洛沙姆1、名稱：泊洛沙姆1、名稱：泊洛沙姆1882、增加：溶液的澄清度與顏色、水分、熾灼殘渣、環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷與二氧六環(huán)檢測項91依地酸二鈉1、性狀：本品為白色結(jié)晶性粉末性狀：本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末本品在水中溶解，在乙醇、三氯甲烷和乙醚中幾乎不容本品在水中溶解，在甲醇、乙醇和三氯甲烷中幾乎不容2、鑒別：增加化學(xué)反應(yīng)和紅外鑒別3、澄清度更名為溶液的澄清度與顏色92二氧化碳：無變化93糊精：無變化片劑質(zhì)量對比1甲硝唑片1、紫外鑒別改為：HPLC鑒別復(fù)核情況2、溶出度：限度為標(biāo)示量的70%溶出度：限度為標(biāo)示量的80%3、含量：紫外檢測含量：HPLC檢測2阿昔洛韋片1、性狀：本品為白色片性狀：本品為白色至類白色片2、鳥嘌呤：結(jié)果按面積峰比較鳥嘌呤：結(jié)果按外標(biāo)法計算3阿奇霉素片1、鑒別鑒別：增加HPLC鑒別2、有關(guān)物質(zhì)：薄層色譜有關(guān)物質(zhì)：改為HPLC檢測3、溶出度：紫外法溶出度：紫外法改為HPLC法檢測4、含量：抗生素微生物檢定法含量：抗生素微生物檢定法4氟康唑片：無變化5氟康唑膠囊：無變化6羅紅霉素分散片1、鑒別：增加化學(xué)反應(yīng)鑒別2、有關(guān)物質(zhì)：單個雜質(zhì)峰W2.5%單個雜質(zhì)峰W1.5%；總雜質(zhì)峰W4.5%3、溶出度：鹽酸(1-1000)為溶出介質(zhì)，30分鐘取樣，用紫外檢測醋酸鹽緩沖液(pH5.5)為溶出介質(zhì)，20分鐘取樣，用HPLC檢測7鹽酸環(huán)丙沙星片：增加有關(guān)物質(zhì)檢測8氧氟沙星片1、有關(guān)物質(zhì)：單個雜質(zhì)峰W0.5%，各雜質(zhì)峰面積和W1.0%雜質(zhì)A：＜0.3%，單個雜質(zhì)峰W0.3%，其他各雜質(zhì)峰面積和W0.7%2含量：更改了色譜條件9替硝唑片：無變化10單硝酸異山梨酯緩釋片硝酸異山梨酯與2-單硝酸異山梨酯：供試品要求過濾供試品要求離心11鹽酸左氧氟沙星片1、性狀：除去薄膜衣后顯類白色或淡黃色除去薄膜衣后顯類白色至淡黃色2、鑒別：甲醇-L異亮氨酸溶液為流動相以硫酸銅D-苯丙氨酸溶液-甲醇(82：18)為流動相3、有關(guān)物質(zhì)：各雜質(zhì)峰面積和W1.0%雜質(zhì)AW0.3%；其他單個雜質(zhì)峰面積和＜0.3%；其他各雜質(zhì)峰面積和＜

0.7%4、溶出度：溶出介質(zhì)，水溶出度：溶出介質(zhì)，鹽酸（9^1000）中藥對比序號品名05年版10年版1川芎1、鑒別（3），薄層色譜鑒別增加歐當(dāng)歸內(nèi)酯A對照品；取樣量由1~2Pl改為10P1；硅膠G薄層板改為GF254薄層板；展開劑正己烷-乙酸乙酯比例由9：1改為3：1；紫外光燈365nm改為254nm增加“水分”檢查項、“含量”檢測2艾葉增加薄層色譜鑒別、水分、總灰分、酸不溶性灰分檢查項及含量檢測3白術(shù)增加水分檢查刪除酸不溶性灰分色度：取最粗粉2g；加50%乙醇50ml……離心，與對照液比較改為，取最粗粉1g；加50%乙醇200ml過濾；取濾液10ml與黃色9號標(biāo)準(zhǔn)比色液比較4白芍增加水分、總灰分、浸出物檢查項5白芷增加顯微鑒別薄層鑒別增加白芷對照品溶液6熟地黃更改薄層鑒別方法增加含量檢測7當(dāng)歸鑒別（3），薄層色譜鑒別更改對照品及展開劑水分：不得過12%改為，不得過15%刪除揮發(fā)油含量檢測8防風(fēng)無變化9蒼耳子增加顯微鑒別刪除酸不溶性灰分檢查10杜仲無變化11辛夷無變化12阿膠鑒別更改，供試品處理方法及對照品取樣量刪除總灰分、砷鹽、揮發(fā)性堿物質(zhì)