2020屆高考化學二輪專題復習-《-化學實驗綜合題》課件

專題9化學實驗綜合題2020屆高考化學

二輪專題復習目錄CONTENTS命題解讀還原高考解題策略提升訓練命題解析

化學實驗方案的設計與評價是高考考查的重點，在高考試題中主要以物質(zhì)的制備或性質(zhì)實驗為載體，結(jié)合實驗操作，物質(zhì)性質(zhì)探究等命題。對綜合實驗中某一環(huán)節(jié)或某一步驟進行方案設計或探究實驗中的有關(guān)問題。展望2020年高考，將延續(xù)近幾年的命題方向，實驗設計和評價在II卷實驗題重點考查。要重點關(guān)注以下各類背景的實驗：（1）以物質(zhì)制備為背景的實驗題；（2）以實驗探究為背景的實驗題；（3）以實驗方案設計為背景的實驗題；（4）以定性、定量分析為背景的實驗題。還原高考1．[2019·新課標Ⅰ]硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶，在實驗室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銨，具體流程如下：回答下列問題：（1）步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是_________________

。堿煮水洗步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，油污在堿性條件下容易水解。所以工業(yè)上常常用熱的碳酸鈉溶液清洗步驟②需要加熱的目的是為了加快反應速率（2）步驟②需要加熱的目的是_________________，溫度保持80~95℃，采用的合適加熱方式是_________________。鐵屑中含有少量硫化物，反應產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為_________________（填標號）。加快反應熱水浴C鐵屑中含有少量硫化物，硫化物與硫酸反應生成硫化氫氣體，可以用氫氧化鈉溶液吸收，為了防止倒吸可以加裝倒置的漏斗，故選擇C裝置；（3）步驟③中選用足量的H2O2，理由是:

。分批加入H2O2，同時為了_________________，溶液要保持pH小于0.5。（4）步驟⑤的具體實驗操作有

，經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。（5）采用熱重分析法測定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水數(shù)，將樣品加熱到150℃時，失掉1.5個結(jié)晶水，失重5.6%。硫酸鐵銨晶體的化學式為

。不引入雜質(zhì)防止Fe3+水解加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾（洗滌）將Fe2+全部氧化為Fe3+NH4Fe(SO4)2·12H2O設硫酸鐵銨的化學式為NH4Fe(SO4)2?xH2O，其相對分子質(zhì)量為266+18x，1.5個水分子的相對分子質(zhì)量為1.5×18=27，則27/(266+18x)=5.6%，解得x=12，則硫酸鐵銨的化學式為NH4Fe(SO4)2?12H2O。步驟③中選用足量的H2O2，H2O2可以將Fe2+氧化為Fe3+，且H2O2的還原產(chǎn)物為H2O，不會引入新的雜質(zhì)，故理由是：將Fe2+全部氧化為Fe3+，不引入新的雜質(zhì)。因為H2O2本身易分解，所以在加入時需分量加入，同時為了防止Fe3+水解，溶液要保持pH小于0.5；2．[2019·新課標Ⅱ]咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇，熔點234.5℃，100℃以上開始升華），有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%~5%、單寧酸（Ka約為10?6，易溶于水及乙醇）約3%~10%，還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。1.實驗目的2.實驗流程索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回燒瓶，從而實現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取。回答下列問題：（1）實驗時需將茶葉研細，放入濾紙?zhí)淄?中，研細的目的是：

，圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒______________。（2）提取過程不可選用明火直接加熱，原因是

，與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點是：______________

。（3）提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是

?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管之外，還有______________（填標號）。A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．燒杯增加固液接觸面積，提取充分沸石乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑量少，可連續(xù)萃?。ㄝ腿⌒矢撸┮掖挤悬c低，易濃縮AC與水相比乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是乙醇沸點低，易濃縮；蒸餾濃縮時需要冷凝管，為防止液體殘留在冷凝管中，應該選用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正確；為防止液體揮發(fā)，冷凝后得到的餾分需要有接收瓶接收餾分，而不需要燒杯，C正確，D錯誤。（4）濃縮液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。（5）可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是______________。由于茶葉中還含有單寧酸，且單寧酸也易溶于水和乙醇，因此濃縮液中加入氧化鈣的作用是中和單寧酸，同時也吸收水單寧酸水根據(jù)已知信息可知咖啡因在100℃以上時開始升華，因此該分離提純方法的名稱是升華。升華3．[2019·新課標Ⅲ]乙酰水楊酸（阿司匹林）是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：

水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點/℃157~159-72~-74135~138相對密度/（g·cm﹣3）1.441.101.35相對分子質(zhì)量138102180實驗過程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70℃左右，充分反應。稍冷后進行如下操作。①在不斷攪拌下將反應后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g。回答下列問題：（1）該合成反應中應采用__________加熱。（填標號）A．熱水浴 B．酒精燈 C．煤氣燈 D．電爐（2）下列玻璃儀器中，①中需使用的有________（填標號），不需使用的_______________________（填名稱）。ABD分液漏斗、容量瓶因為反應溫度在70℃，低于水的沸點，且需維溫度不變，故采用熱水浴的方法加熱操作①需將反應物倒入冷水，需要用燒杯量取和存放冷水，過濾的操作中還需要漏斗分液漏斗主要用于分離互不相容的液體混合物，容量瓶用于配制一定濃度的溶液（3）①中需使用冷水，目的是______________________________________。（4）②中飽和碳酸氫鈉的作用是_________________________________，以便過濾除去難溶雜質(zhì)。（5）④采用的純化方法為____________。（6）本實驗的產(chǎn)率是_________%。充分析出乙酰水楊酸固體（結(jié)晶）生成可溶的乙酰水楊酸鈉重結(jié)晶60反應時溫度較高，所以用冷水的目的是使得乙酰水楊酸晶體充分析出乙酰水楊酸難溶于水，為了除去其中的雜質(zhì)，可將生成的乙酰水楊酸與碳酸氫鈉反應生成可溶性的乙酰水楊酸鈉，以便過濾除去雜質(zhì)；每次結(jié)晶過程中會有少量雜質(zhì)一起析出，可以通過多次結(jié)晶的方法進行純化，也就是重結(jié)晶；4．[2019江蘇]丙炔酸甲酯（）是一種重要的有機化工原料，沸點為103~105℃。實驗室制備少量丙炔酸甲酯的反應為實驗步驟如下：步驟1：在反應瓶中，加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL濃硫酸，攪拌，加熱回流一段時間。步驟2：蒸出過量的甲醇（裝置見下圖）。步驟3：反應液冷卻后，依次用飽和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗滌。分離出有機相。步驟4：有機相經(jīng)無水Na2SO4干燥、過濾、蒸餾，得丙炔酸甲酯。（1）步驟1中，加入過量甲醇的目的是

。（2）步驟2中，上圖所示的裝置中儀器A的名稱是

；蒸餾燒瓶中加入碎瓷片的目的是

。（3）步驟3中，用5%Na2CO3溶液洗滌，主要除去的物質(zhì)是

；分離出有機相的操作名稱為

。（4）步驟4中，蒸餾時不能用水浴加熱的原因是

。作為溶劑、提高丙炔酸的轉(zhuǎn)化率(直形)冷凝管 防止暴沸丙炔酸分液丙炔酸甲酯的沸點比水的高解析【解析】（1）一般來說，酯化反應為可逆反應，加入過量的甲醇，提高丙炔酸的轉(zhuǎn)化率，丙炔酸溶解于甲醇，甲醇還作為反應的溶劑；（2）根據(jù)裝置圖，儀器A為直形冷凝管；加熱液體時，為防止液體暴沸，需要加入碎瓷片或沸石；（3）丙炔酸甲酯的沸點為103℃~105℃，制備丙炔酸甲酯采用水浴加熱，因此反應液中除含有丙炔酸甲酯外，還含有丙炔酸、硫酸；通過飽和NaCl溶液可吸收硫酸；5%的Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸，降低丙炔酸甲酯在水中的溶解度，使之析出；水洗除去NaCl、Na2CO3，然后通過分液的方法得到丙炔酸甲酯；（4）水浴加熱提供最高溫度為100℃，而丙炔酸甲酯的沸點為103℃~105℃，采用水浴加熱，不能達到丙炔酸甲酯的沸點，不能將丙炔酸甲酯蒸出。5．[2019·北京]化學小組實驗探究SO2與AgNO3溶液的反應。（1）實驗一：用如下裝置（夾持、加熱儀器略）制備SO2，將足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反應，得到無色溶液A和白色沉淀B。①濃H2SO4與Cu反應的化學方程式是____________________________________

。②試劑a是_

___________。Cu+2H2SO4(濃)CuSO4+SO2↑+2H2O飽和NaHSO3溶液（2）對體系中有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)分析得出：沉淀B可能為Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。（資料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3難溶于水）實驗二：驗證B的成分①寫出Ag2SO3溶于氨水的離子方程式：

__________。②加入鹽酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推斷D中主要是BaSO3，進而推斷B中含有Ag2SO3。向濾液E中加入一種試劑，可進一步證實B中含有Ag2SO3。所用試劑及現(xiàn)象是_

_________。Ag2SO3+4NH3·H2O=2Ag(NH3)2++SO32-+4H2OH2O2溶液，產(chǎn)生白色沉淀（3）根據(jù)沉淀F的存在，推測SO42-的產(chǎn)生有兩個途徑：途徑1：實驗一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，隨沉淀B進入D。途徑2：實驗二中，SO32-被氧化為SO42-進入D。實驗三：探究SO42-的產(chǎn)生途徑①向溶液A中滴入過量鹽酸，產(chǎn)生白色沉淀，證明溶液中含有________：取上層清液繼續(xù)滴加BaCl2溶液，未出現(xiàn)白色沉淀，可判斷B中不含Ag2SO4。做出判斷的理由：

_______。②實驗三的結(jié)論：

__________。Ag2SO4溶解度大于BaSO4，沒有BaSO4沉淀時，必定沒有Ag2SO4Ag+途徑1不產(chǎn)生SO42-，途徑2產(chǎn)生SO42-（4）實驗一中SO2與AgNO3溶液反應的離子方程式是：

。（5）根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)分析，SO2與AgNO3溶液應該可以發(fā)生氧化還原反應。將實驗一所得混合物放置一段時間，有Ag和SO42-生成。（6）根據(jù)上述實驗所得結(jié)論：

____________

______

。2Ag++SO2+H2O=Ag2SO3↓+2H+SO2與AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和SO42-的速率堿性溶液中SO32-更易被氧化為SO42-解析解題策略1．實驗設計思維模型2．解答評價型化學實驗題的一般思維流程一般通過讀題即可明確實驗目的。弄清題目有哪些新的信息，綜合已學過的知識，通過類比、遷移、分析，從而明確實驗原理。對于檢驗型或性質(zhì)型實驗要注意“操作簡單、現(xiàn)象明顯”的要求；對于制備型實驗要注意“產(chǎn)率要高、純度要高”的要求。3．實驗方案評價的角度（1）從試劑、儀器和裝置的合理性上評價。（2）從實驗原理上評價，實驗方案要符合實驗原理，保證達到實驗目的。（3）從操作步驟、實驗現(xiàn)象上評價，實驗方案要步驟簡單，現(xiàn)象明顯。（4）從環(huán)境保護上評價，實驗方案的設計要充分體現(xiàn)環(huán)保意識。（5）從節(jié)能、安全可靠上評價，實驗方案的設計要節(jié)約能源，節(jié)省原料且安全可靠。4、探究實驗題分析方法探究實驗異?，F(xiàn)象成為近幾年實驗探究命題的熱點，突出對實驗能力的考查。該題為實驗探究題，裝置圖、流程圖很簡單，但探究過程較復雜，準確全面獲取信息、通過控制變量思想進行邏輯分析關(guān)鍵。基本流程：原理→反應物質(zhì)→儀器裝置→現(xiàn)象→結(jié)論→作用意義→聯(lián)想。具體分析為：（1）實驗是根據(jù)什么性質(zhì)和原理設計的？實驗的目的是什么？（2）所用各物質(zhì)名稱、狀態(tài)、代替物(根據(jù)實驗目的和相關(guān)的化學反應原理，進行全面的分析比較和推理，并合理選擇)。（3）有關(guān)裝置：性能、使用方法、適用范圍、注意問題、是否有替代裝置可用、儀器規(guī)格等。（4）有關(guān)操作：技能、操作順序、注意事項或操作錯誤的后果。（5）實驗現(xiàn)象：自下而上，自左而右全面觀察。（6）實驗結(jié)論：直接結(jié)論或?qū)С鼋Y(jié)論。實驗方案的設計要點：（1）設計要點：實驗方案的設計要明確以下要點：①題目有無特殊要求；②題給的藥品、裝置的數(shù)量；③注意實驗過程中的安全性操作；④會畫簡單的實驗裝置圖；⑤注意儀器的規(guī)格；⑥要防倒吸、防爆炸、防燃燒、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷卻、水浴加熱時采取相應措施；⑦同一儀器在不同位置的相應作用等；⑧要嚴格按照“操作(實驗步驟)＋現(xiàn)象＋結(jié)論”的格式敘述。實驗探究類試題的解題策略（1）確定變量：解答這類題目時首先要認真審題，理清影響實驗探究結(jié)果的因素有哪些。（2）定多變：在探究時，應該先確定其他的因素不變，只變化一種因素，看這種因素與探究的問題存在怎樣的關(guān)系；這樣確定一種以后，再確定另一種，通過分析每種因素與所探究問題之間的關(guān)系，得出所有影響因素與所探究問題之間的關(guān)系。（3）數(shù)據(jù)有效；解答時注意選擇數(shù)據(jù)(或設置實驗)要有效，且變量統(tǒng)一，否則無法做出正確判斷。另外探究性題型中考慮問題的思路不能局限于個別問題、不能局限于固定的知識，需要全面考慮。考點1.評價型實驗題

評價型實驗題包括的題型很多，其中比較典型的有物質(zhì)性質(zhì)探究型、化學現(xiàn)象探究型、物質(zhì)制備和應用探究型等，該類試題一般以實驗裝置圖的形式給出實驗的流程，其實驗流程與考查內(nèi)容一般為：1．氣體制備裝置的選擇及注意事項裝置選擇注意事項固體與固體加熱裝置①試管口應稍向下傾斜，防止產(chǎn)生的水蒸氣在試管口冷凝后倒流而引起試管炸裂；②鐵夾應夾在距試管口約1/3處；③膠塞中的導管伸入試管里面不能太長，否則會阻礙氣體的導出固體與液體不加熱裝置①塊狀固體與液體在常溫下反應制備氣體時可用啟普發(fā)生器，如圖甲，當制取氣體的量不多時，也可采用簡易裝置，如圖乙；②裝置乙、丁、戊、己中長頸漏斗的下端應伸入液面以下，否則起不到液封的作用；③加入的液體反應物(如酸)要適當；④粉末狀固體與液體反應或產(chǎn)物為糊狀物時常采用裝置丙固體與液體(液體與液體)加熱裝置①先把固體藥品加入燒瓶中，然后滴加液體藥品，要注意液體滴加的速度，保證產(chǎn)氣速率平穩(wěn)，易于收集；②若使用分液漏斗，則需要在滴液的過程中，打開漏斗活塞，以保證液體能夠順利滴下；③分液漏斗中的液體滴完后，要關(guān)閉漏斗活塞，防止氣體經(jīng)漏斗逸出；④裝置乙中的溫度計必須插在反應液中；⑤燒瓶加熱需要墊石棉網(wǎng)2.氣體的干燥方法與干燥裝置3.氣體的收集裝置及方法4.常見尾氣處理裝置及方法考點2.定量測定型實驗題

定量實驗是從量的角度考查化學實驗，考查學生細心操作，準確計算的能力，因而在歷年高考中經(jīng)常出現(xiàn)。在定量綜合實驗中以考查學生處理實驗數(shù)據(jù)和分析實驗誤差的能力為主，但隨著理科綜合能力測試對定量思維能力以及實驗設計能力要求的提高，估計今后的高考題中對實驗的考查會在定性實驗的基礎(chǔ)上滲透定量要求甚至直接要求進行定量實驗設計。

常見的定量測定實驗包括混合物成分的測定、物質(zhì)純度的測定以及化學式的確定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等實驗操作。實驗過程中或問題解答中要特別注意以下幾個問題：1．氣體體積的測量是考查的重點和難點(1)量氣裝置(2)量氣時應注意的問題①量氣時應保持裝置處于室溫狀態(tài)。②讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。如上圖A、C、D應使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。2．測定實驗中要有消除干擾氣體的意識如用“惰性”氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。3．測定實驗中要有被測量氣體全部被測量的意識如可采取反應結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。4．測定實驗中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識實驗數(shù)據(jù)的采集是化學計算的基礎(chǔ)，一般來講，固體試劑稱質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑則測量體積?？键c3.創(chuàng)新探究型實驗題

創(chuàng)新探究型實驗題在知識點的涵蓋上既可以考查基本概念、基本理論又可以考查元素化合物的相關(guān)知識，而且符合新課改在學習方法上強調(diào)的“探究學習”、“自主學習”，因此探究類實驗題將會是以后高考試題中的一個亮點。創(chuàng)新探究類試題一般有以下幾種命題形式：探究化學反應機理、探究化學實驗中的反常現(xiàn)象、探究對經(jīng)典問題的質(zhì)疑、探究未知物的成分、探究物質(zhì)的性質(zhì)、探究化學反應的條件以及探究化學反應的現(xiàn)象等。1．探究實驗的一般思路2．探究實驗的兩種類型(1)未知物的探究雖然探究型實驗主要考察學生的探究能力，但在問題的設置上常常包含了對實驗基礎(chǔ)知識的考查，如：①常見物質(zhì)分離提純方法：結(jié)晶法、蒸餾法、過濾法、升華法、萃取、滲析法等。②常見氣體的制備、凈化、干燥、收集方法。③熟悉重點操作：a.氣密性檢查；b.量氣操作；c.防倒吸、防污染操作；d.蒸發(fā)、灼燒操作……考點4.定量測量型實驗1.定量測量型實驗數(shù)據(jù)的4種測定方法(1)沉淀法：先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進行相關(guān)計算。(2)測氣體體積法：對于產(chǎn)生氣體的反應，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。(3)測氣體質(zhì)量法：將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進行相關(guān)計算。(4)滴定法：利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應滴定等獲得相應數(shù)據(jù)后再進行相關(guān)計算。定量測定型實驗題的解題流程一、巧審題，明確實驗目的、原理實驗原理可從題給的化學情境(或題目所給的實驗目的)并結(jié)合元素化合物的有關(guān)知識獲取。在此基礎(chǔ)上，依據(jù)可靠性、簡捷性、安全性的原則，確定符合實驗目的、要求的實驗方案二、想過程，理清操作先后順序根據(jù)由實驗原理所確定的實驗方案中的實驗過程，確定實驗操作的方法和步驟，把握各實驗步驟的要點，理清實驗操作的先后順序三、看準圖，分析裝置或流程作用若題目中給出裝置圖，在分析解答過程中，要認真細致地分析圖中的各部分裝置，并結(jié)合實驗目的和原理，確定它們在實驗中的作用四、細分析，得出正確的實驗結(jié)論在定性實驗的基礎(chǔ)上研究量的關(guān)系，根據(jù)實驗現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，對實驗數(shù)據(jù)進行篩選，通過分析、計算、推理等確定有關(guān)樣品含量及化學式提升訓練1．[陜西省西北工業(yè)大學附屬中學2019屆高三下學期適應性訓練]三氯化硼(BCl3)是一種重要的化工原料。實驗室制備BCl3的原理B2O3+3C+3Cl2=2BCl3+3CO，某實驗小組利用干燥的氯氣和下列裝置（裝置可重復使用）制備BCl3并驗證反應中有CO生成。（已知：BCl3的熔點為-107.3℃，沸點為12.5℃；硝基苯的密度比水大。）請回答下列問題：實驗Ⅰ：制備BCl3并驗證產(chǎn)物CO（1）該實驗裝置中合理的連接順序為G→___→___→__→__→F→D→I；其中裝置E的作用是______

。（2）BCl3接觸潮濕空氣時會形成白霧，請寫出該反應的化學方程式

____

。（3）能證明反應中有CO生成的現(xiàn)象是_____

。EHJHF中黑色固體變成紅色且澄清石灰水變渾濁將BCl3冷凝為液態(tài)分離出來BCl3+3H2O=H3BO3+3HCl解析實驗Ⅱ：產(chǎn)品中氯含量的測定①準確稱取少許m克產(chǎn)品，置于蒸餾水中完全水解，并配成100mL溶液。②取10.00mL溶液于錐形瓶中③加入V1mL濃度為C1mol/LAgNO3溶液使氯離子完全沉淀；向其中加入少許硝基苯用力搖動。④以硝酸鐵為指示劑，用C2mol/LKSCN標準溶液滴定過量的AgNO3溶液。重復步驟②~④二次，達到滴定終點時用去KSCN溶液的平均體積為V2mL。已知：Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN)。（4）步驟②移取溶液時所需儀器名稱為

，步驟④中達到滴定終點的現(xiàn)象為

。（5）產(chǎn)品中氯元素的質(zhì)量分數(shù)為

。（6）下列操作，可能引起測得產(chǎn)品中氯含量偏高是

。A．步驟③中未加硝基苯B．步驟①中配制100mL溶液時，定容時俯視刻度線C．用KSCN溶液滴定剩余AgNO3溶液時，滴定前有氣泡，滴定后無氣泡D．滴定剩余AgNO3溶液時，KSCN溶液滴到錐形瓶外面一滴B酸式滴定管或移液管當?shù)稳胱詈笠坏蜬SCN溶液時，混合液由無色變?yōu)榧t色且半分鐘內(nèi)不褪色解析2．[山東省濰坊市2019屆高三下學期二模]無水MgBr2常用于催化劑。某化學小組在實驗室選用下圖所示裝置(夾持裝置略）采用鎂屑與液溴為原料制備無水MgBr2。從實驗目的和實驗步驟看，以鎂屑與液溴等為原料先制備三乙醚合溴化鎂，再加熱分解制備無水MgBr2。故用A裝置制備乙醚并導入裝置B，中間加裝置D防止倒吸；用裝置E將溴蒸氣緩慢導入裝置B，使溴與鎂反應。已知：①在濃硫酸存在下，加熱到140℃時乙醇脫水生成乙醚(C2H5OC2H5)，加熱到170℃時乙醇脫水生成CH2=CH2。②乙醚的熔點為34.6℃，沸點為132℃。③Mg和Br2劇烈反應，放出大量的熱；MgBr2具有強吸水性；MgBr2能與乙醚發(fā)生反應MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2?3C2H5OC2H5。實驗主要步驟如下：I.選用上述部分裝置，正確連接，檢查裝置的氣密性。向裝置中加入藥品。II.加熱裝置A，迅速升溫至140℃，并保持140℃加熱一段時間，停止加熱。III.通入干燥的氮氣，讓液溴緩慢進入裝置B中，直至完全加入。IV.裝置B中反應完畢后恢復至室溫，過濾反應物，將得到的濾液轉(zhuǎn)移至干燥的燒瓶中，在冰水中冷卻，析出晶體，再過濾得三乙醚合溴化鎂粗產(chǎn)品。V.用苯洗滌粗產(chǎn)品，減壓過濾，得三乙醚合溴化鎂，將其加熱至160℃分解得無水MgBr2?；卮鹣铝袉栴}：（1）裝置A中使用儀器m的優(yōu)點是________

。（2）步驟I中所選裝置的正確連接順序是a_

_______(填小寫字母)。裝置D的作用是

。（3）若加熱裝置A一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加入碎瓷片，應該采取的正確操作是

。（4）步驟V中用苯洗滌三乙醚合溴化鎂的目的是

。使系統(tǒng)內(nèi)壓強相等，便于液體順利流下efbcg（ef可顛倒，bc可顛倒）防止倒吸除去乙醚和乙醇停止加熱，冷卻后補加碎瓷片（5）步驟V采用減壓過濾（使容器內(nèi)壓強降低，以達到固液快速分離）。下列裝置可用作減壓過濾的是________(填序號）。（6）實驗中若溫度控制不當，裝置B中會產(chǎn)生CH2Br—CH2Br。請設計實驗驗證CH2Br—CH2Br的存在：從反應后的混合物中分離提純得到CH2Br—CH2Br，

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