鋼鐵中的碳的測(cè)定-氣體容量法課件

鋼鐵中碳測(cè)定——?dú)怏w容量法燃燒-氣體容量法燃燒-氣體容量法是目前國(guó)內(nèi)外廣泛采用的標(biāo)準(zhǔn)方法。本法成本低，有較高的準(zhǔn)確度，測(cè)得結(jié)果是總碳量的絕對(duì)值。其缺點(diǎn)是要求有較熟練的操作技巧，分析時(shí)間較長(zhǎng)，對(duì)低碳試樣測(cè)定誤差較大。

方法概述試樣在1200～1300℃的高溫O2氣流中燃燒，鋼鐵中的碳被氧化生成CO2:C+O2=CO24Fe3C+13O2=4CO2+6Fe2O3Mn3C+3O2=CO2+Mn3O3FeS+5O2=Fe3O4+3SO23MnS+5O2=Mn3O4+3SO2實(shí)驗(yàn)原理生成的CO2與過(guò)剩的O2經(jīng)導(dǎo)管引入量氣管，測(cè)定容積，然后通過(guò)裝有KOH溶液的吸收器，吸收其中的CO2:CO2十2KOH=K2CO3十H2O

剩余的O2再返回量氣管中,根據(jù)吸收前后容積之差,得到CO2的容積,據(jù)此計(jì)算出試樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù).

實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)設(shè)備（1）氧純度不低于99.5%（體積分?jǐn)?shù)）。（2）溶劑適于洗滌試樣表面的油質(zhì)或污垢，如丙酮等。（3）活性二氧化錳（或釩酸銀）粒狀。（4）高錳酸鉀-氫氧化鉀溶液稱取30g氫氧化鉀溶于70ml高錳酸鉀飽和溶液中。（5）硫酸封閉溶液1000ml水中加1ml硫酸（密度約為1.84g?ml-1），滴加數(shù)滴的甲基橙溶液（1g?ml-1），至呈穩(wěn)定的淺紅色。實(shí)驗(yàn)試劑

實(shí)驗(yàn)試劑

（6）氯化鈉封閉溶液稱取26g氯化鈉溶于74ml水中，滴加數(shù)滴的甲基橙溶液（1g?L-1）,滴加硫酸（1+2）至呈穩(wěn)定的淺紅色。（7）助熔劑錫粒、銅、氧化銅、五氧化二釩、鐵粉。各助溶劑中碳的含量一般都不應(yīng)超過(guò)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0050%。使用前應(yīng)做空白試驗(yàn)，并從試料的測(cè)定值中扣去。（8）玻璃棉。（1）裝上瓷管，接通電源，升溫。鐵、碳鋼和低合金鋼試樣，升溫至1200～1250℃，中高合金鋼、高溫合金等難熔試樣，升溫至1350℃（2）通入氧，檢查整個(gè)裝置的管路及活塞是否漏氣。調(diào)節(jié)并保持儀器裝置在正常的工作狀態(tài)。當(dāng)更換水準(zhǔn)瓶?jī)?nèi)的封閉溶液、玻璃棉、除硫劑和高錳酸鉀—?dú)溲趸浫芤汉?，均?yīng)先燃燒幾次高碳試樣，以及二氧化碳飽和后才能開(kāi)始分析操作。實(shí)驗(yàn)步驟（3）空白試驗(yàn)吸收瓶、水準(zhǔn)瓶?jī)?nèi)的溶液與待測(cè)混合氣體的溫度應(yīng)基本一致，不然，將會(huì)產(chǎn)生正、負(fù)空白值。在分析試樣前應(yīng)按測(cè)定步（6）中①（不加試樣）和②反復(fù)做空白試驗(yàn)，直至得到穩(wěn)定的空白試驗(yàn)值。由于室溫的變化和分析中引起的冷凝管內(nèi)水溫的變動(dòng)，在測(cè)量試料的過(guò)程中須經(jīng)常做空白試驗(yàn)。（4）選擇適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)試樣按分析步驟的規(guī)定測(cè)量，以檢驗(yàn)儀器裝置，在裝置達(dá)到要求后才能開(kāi)始試樣分析。實(shí)驗(yàn)步驟（5）試樣量以適當(dāng)?shù)娜軇┫礈煸嚇颖砻娴挠唾|(zhì)和污垢。加熱蒸發(fā)除去殘留的洗滌液。按表稱取試料量。表一試料量實(shí)驗(yàn)步驟碳含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/％試料量/g0.10～0.502.00±0.01，準(zhǔn)確至mg＞0.50～1.001.00±0.01，準(zhǔn)確至mg＞1.00～2.000.50±0.01，準(zhǔn)確至mg（6）測(cè)定①將試料置于瓷舟中，按表6-2規(guī)定取適量助熔劑覆蓋于試料上。實(shí)驗(yàn)步驟試樣種類加入量/g錫粒銅或氧化銅錫粒+鐵粉（1+1）氧化銅+鐵粉（1+1）五氧化二釩+鐵粉（1+1）鐵、碳鋼和低合金鋼0.25～0.500.25～0.50中高合金鋼、高溫合金等難熔試樣0.25～0.500.25～0.500.25～0.50②啟開(kāi)玻璃磨口塞，將裝好試料和助熔劑的瓷舟放入瓷管內(nèi)，用長(zhǎng)鉤推至瓷管加熱區(qū)的中部，立即塞進(jìn)磨口塞，預(yù)熱1min。按照定碳儀操作規(guī)程操作，記錄讀數(shù)（體積或含量），并從記錄的讀數(shù)中扣除有的空白試驗(yàn)值。③啟開(kāi)玻璃磨口塞，用長(zhǎng)鉤將瓷舟拉出。檢查試料是否燃燒安全。如熔渣不平，熔渣斷面有氣孔，表面燃燒不安全，須重新稱試料測(cè)定。技能訓(xùn)練容量定碳儀量氣管的刻度，通常是在101.3kPa和16℃時(shí)按每毫升滴定劑相當(dāng)于每毫克試樣含碳0.05％二刻制的。在實(shí)際測(cè)定中，當(dāng)測(cè)量氣體體積時(shí)的溫度、壓力和量氣管刻度規(guī)定的溫度、壓力不同時(shí)，需加以校正，即將讀出的數(shù)值乘以壓力溫度校正系數(shù)f。f值可自壓力溫度校正系數(shù)表中查出，也可根據(jù)氣態(tài)方程式算出。這種計(jì)算可化為一個(gè)通用式對(duì)任意壓力p，任意溫度T的體積VT,換算為101.3kPa和16℃時(shí)的體積V16。結(jié)果計(jì)算通常把101.3kPa和16℃時(shí)的體積V16與任意溫度、壓力下所占體積之比作為碳的校正系數(shù)f。

式中f—校正系數(shù)P—測(cè)量條件下的大氣壓（扣除飽和水蒸氣的壓力）。T—測(cè)量時(shí)的熱力學(xué)溫度。結(jié)果計(jì)算按式計(jì)算碳的含量（標(biāo)尺刻度單位是毫升）。

結(jié)果計(jì)算式中：A—溫度16℃、氣壓101.3kPa，封閉溶液液面上每毫升二氧化碳中含碳質(zhì)量（用硫酸封面溶液作封閉時(shí)，A值為0.0005000