藥物的雜質(zhì)檢查 重金屬檢查、熾灼殘?jiān)鼨z查 （藥物分析課件）

雜質(zhì)--重金屬重金屬對(duì)人體的危害鉛抑制體內(nèi)多種酶的活性而引起代謝障礙，可抑制神經(jīng)突觸的傳導(dǎo)及腦的發(fā)育，影響骨骼的鈣代謝，造成貧血，引起腎臟損害等。汞在腦組織中與腦內(nèi)蛋白質(zhì)結(jié)合而引起腦損害，可以引起腎臟損害。鎘鎘對(duì)呼吸系統(tǒng)、腎臟及骨骼具有毒性。雜質(zhì)---重金屬《中國(guó)藥典》0821項(xiàng)下規(guī)定了藥物中重金屬的檢查方法。鉻含量超標(biāo)重金屬概念在實(shí)驗(yàn)條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉試液作用而顯色的金屬雜質(zhì)。如：Ag、Pb、Hg、Cu、Cd、Bi、Sb、Sn、As、Ni、Co、Zn等。重金屬重金屬檢查法硫代乙酰胺法熾灼后硫代乙酰胺法硫化鈉法雜質(zhì)---重金屬適用于無(wú)須有機(jī)破壞，在酸性條件下可溶解的無(wú)色藥物中的重金屬檢查。硫代乙酰胺法硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5醋酸鹽緩沖液)條件下水解,產(chǎn)生H2S,與微量重金屬離子(以Pb2+為代表)生成黃色到棕黑色的硫化物混懸液,與一定量標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液經(jīng)同法處理后所呈顏色比較,不得更深。(一)檢查原理硫代乙酰胺法硫代乙酰胺法(一)檢查原理黃色至棕黑色混懸液硫代乙酰胺試液2.0ml搖勻，放置2min（二）方法甲管：對(duì)照管

丙管：對(duì)照管+樣品管

乙管：樣品管硫代乙酰胺法判斷標(biāo)準(zhǔn)：當(dāng)丙管中顯出的顏色不淺于甲管時(shí)，乙管中顯示的顏色與甲管比較，不得更深。如丙管中顯出的顏色淺于甲管，應(yīng)取樣按照第二法重新檢查。（二）方法硫代乙酰胺法對(duì)照溶液對(duì)照溶液樣品溶液稀焦糖溶液顏色一致（三）注意事項(xiàng)1.供試品有色按以上方法仍不能使兩管顏色一致時(shí)，應(yīng)取樣按第二法檢查。硫代乙酰胺法硫代乙酰胺法2.供試品中有微量Fe3+（三）注意事項(xiàng)

----渾濁對(duì)比色有影響排除：Fe3+Fe2+維生素C熾灼后--硫代乙酰胺法熾灼后硫代乙酰胺法用于在水中難溶，或能與重金屬離子形成配位化合物而影響檢查的有機(jī)藥物。供試品緩緩熾灼炭化放冷H2SO40.5～1.0ml加熱H2SO4

除盡HNO3

放冷蒸干500～600℃HCl2ml蒸干水15ml氨試液中性按第一法檢查完全灰化操作步驟熾灼后--硫代乙酰胺法磺胺類(lèi)、巴比妥類(lèi)藥物難溶于稀酸，但能溶解于堿性水溶液。硫化鈉法比色供試溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液NaOH5ml20mlH2O5滴Na2S試液NaOH5ml20mlH2O5滴Na2S試液硫化鈉法熾灼殘?jiān)鼨z查法熾灼殘?jiān)鼨z查法是對(duì)有機(jī)藥物中混入的各種無(wú)機(jī)雜質(zhì)(如金屬的氧化物或鹽等)的檢查。熾灼殘?jiān)河袡C(jī)藥物經(jīng)加硫酸、高溫?zé)胱破茐?，成為揮發(fā)性物質(zhì)逸出，遺留的非揮發(fā)性無(wú)機(jī)雜質(zhì)成為硫酸鹽，稱(chēng)為熾灼殘?jiān)?。熾灼殘?jiān)鼨z查法熾灼殘?jiān)鼨z查法取供試品1.0~2.0g+樣品炭化后+H2S