微納米線間隔標(biāo)準(zhǔn)樣板校準(zhǔn)規(guī)范

微納米線間隔標(biāo)準(zhǔn)樣板校準(zhǔn)規(guī)范范圍本規(guī)范適用于線間隔不大于100μm的線間隔標(biāo)準(zhǔn)樣板，如：單一間距、規(guī)則形狀陣列的一維和二維微納米光柵、特殊排列的間距結(jié)構(gòu)。引用文獻(xiàn)GB/T3505—2009產(chǎn)品幾何技術(shù)規(guī)范（GPS）表面結(jié)構(gòu)輪廓法術(shù)語、定義及表面結(jié)構(gòu)參數(shù)GB/T10610—2009產(chǎn)品幾何技術(shù)規(guī)范（GPS）表面結(jié)構(gòu)輪廓法評(píng)定表面結(jié)構(gòu)的規(guī)則和方法GB/T19067.1—2003產(chǎn)品幾何量技術(shù)規(guī)范（GPS）表面結(jié)構(gòu)輪廓法測量標(biāo)準(zhǔn)第1部分：實(shí)物測量標(biāo)準(zhǔn)GB/T19067.2—2004產(chǎn)品幾何量技術(shù)規(guī)范（GPS）表面結(jié)構(gòu)輪廓法測量標(biāo)準(zhǔn)第2部分：軟件測量標(biāo)準(zhǔn)注：凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。術(shù)語微納米線間隔（micro/nano-pitch）具有微納米級(jí)準(zhǔn)確度和均勻性、刻線間距不大于100μm的周期性刻線，可以是一維形式，也可以是正交的二維形式。以相鄰幾何結(jié)構(gòu)中心間距表征刻線間隔。掃描探針顯微鏡（scanningprobemicroscope，SPM）基于探針對(duì)被測樣品進(jìn)行表面形貌掃描成像的顯微鏡的統(tǒng)稱。其利用探針與樣品的不同相互作用來探測待測樣品表面或界面在納米尺度上表現(xiàn)出的物理特性和化學(xué)特性，包括原子力顯微鏡（atomicforcemicroscope，AFM）、掃描隧道顯微鏡（scanningtunnelingmicroscope，STM）等。計(jì)量型掃描探針顯微鏡（metrologicalscanningprobemicroscope，MSPM）具有激光干涉測量系統(tǒng)，測量量值能夠直接溯源至激光波長的掃描探針顯微鏡。XX，沿X、Y、Z坐標(biāo)軸分別裝備校準(zhǔn)位置誤差的激光干涉測量系統(tǒng)的掃描探針顯微鏡。重心間距（gravitycenterdistance）在線間隔掃描線上，中線以上部分的幾何重心之間的距離，如圖1所示。圖1重心間距示意圖概述線間隔標(biāo)準(zhǔn)樣板包括：微納米的線紋標(biāo)尺、CD線間隔、一維微納米柵格結(jié)構(gòu)、二維微納米柵格結(jié)構(gòu)，如一維、二維光柵，微納米線陣列，微納米點(diǎn)陣列等。線間隔標(biāo)準(zhǔn)樣板主要用于掃描探針顯微鏡（AFM、STM）、電子顯微鏡（透射電鏡和掃描電鏡）、輪廓儀和臺(tái)階儀等微納米測量儀器的校準(zhǔn)。典型的線間隔標(biāo)準(zhǔn)樣板外形如圖2所示。a.一維線間隔 b.二維線間隔圖2線間隔標(biāo)準(zhǔn)樣板示意圖計(jì)量特性平均線間隔以微納米線間隔標(biāo)準(zhǔn)樣板有效區(qū)域內(nèi)多個(gè)刻線間距的平均值作為其平均線間隔。表1線間隔標(biāo)準(zhǔn)樣板計(jì)量特性技術(shù)要求序號(hào)計(jì)量特性名稱技術(shù)要求1平均線間隔P平均線間隔測量不確定度：P10μm2二維線間隔正交性MPE：±0.05°3線間隔均勻性sP≤10μm，實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s小于210μm<P≤100μm，實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s注：作為校準(zhǔn)，不判斷合格與否，表1中的計(jì)量特性技術(shù)要求，僅供參考。二維線間隔的正交性對(duì)于二維微納米線間隔標(biāo)準(zhǔn)樣板，以二維線間隔X、Y方向的夾角作為其正交性。線間隔均勻性在樣板有效測量區(qū)域內(nèi)均勻選取多條測量線，以其一維或二維節(jié)距的多次測量結(jié)果的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差給出。校準(zhǔn)條件環(huán)境條件校準(zhǔn)過程中環(huán)境條件如表2。表2校準(zhǔn)環(huán)境條件校準(zhǔn)室內(nèi)的溫度（℃）203室溫的變化（℃/h）≤0.5校準(zhǔn)室的相對(duì)濕度（％RH）≤65校準(zhǔn)室的空氣潔凈度優(yōu)于10萬級(jí)被校準(zhǔn)樣板在室內(nèi)平衡溫度時(shí)間（h）＞6校準(zhǔn)室內(nèi)應(yīng)無影響測量的振動(dòng)源。測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備微納米線間隔標(biāo)準(zhǔn)樣板的校準(zhǔn)項(xiàng)目及相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)器見表3。表3微納米線間隔標(biāo)準(zhǔn)樣板的校準(zhǔn)項(xiàng)目及相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)器序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目測量標(biāo)準(zhǔn)器1平均線間隔P計(jì)量型掃描探針顯微鏡X、Y方向測量不確定度：U2二維線間隔的正交性3線間隔均勻性s校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法平均線間隔使用計(jì)量型掃描探針顯微鏡掃描被測樣板，掃描前應(yīng)確定與柵格結(jié)構(gòu)正交的掃描方向（方法參見附錄D），沿正交掃描方向掃描樣板特征區(qū)域。選3個(gè)測量區(qū)域，在每個(gè)測量區(qū)域內(nèi)進(jìn)行掃描，掃描曲線數(shù)應(yīng)不少于3條，每條掃描曲線應(yīng)包含6個(gè)以上線間隔；通過重心法，對(duì)每條曲線分別進(jìn)行線間隔計(jì)算：選取每個(gè)刻線高度在中線以上的所有測量點(diǎn)坐標(biāo)值，按式（1）得到該節(jié)測量方向上的重心坐標(biāo)值。ln=∑si=1ZiXi∑式中：ln——所選取的第n個(gè)刻線中心沿測量線方向的坐標(biāo)值，單位：nmZi——所選區(qū)域測量點(diǎn)Z向坐標(biāo)值，單位：nmXi——所選區(qū)域測量點(diǎn)X向坐標(biāo)值，單位：nm分別計(jì)算首尾刻線重心坐標(biāo)值，按式（2）將首尾刻線重心間距除以線間隔個(gè)數(shù)得到線間隔的單次測量結(jié)果，并記錄相關(guān)測量區(qū)域信息。Pi=ln?l1n?1 式中：Pi——線間隔單次測量值，單位：nml1——所選取的第1刻線的重心值，單位：nmln——所選取的第n刻線的重心值，單位：nmn——選取的刻線個(gè)數(shù).按上述方法連續(xù)重復(fù)測量10次，按式（3）計(jì)算10次測量值的平均值作為平均線間隔的測量結(jié)果。P=∑mi=1Pim 式中：P——平均線間隔測量值，單位：nm；Pi——線間隔單次測量值，單位：nmm——重復(fù)測量次數(shù)。二維柵格線的正交角度進(jìn)行二維線間隔正交性測量時(shí)，在有效測量區(qū)域采用面掃描或十字垂線的掃描方式進(jìn)行平均線間隔的計(jì)算，具體方法參見7.1。如圖2，分別記錄X測量方向和Y測量方向各測量點(diǎn)的（X、Y）坐標(biāo)值，并通過式（4）和式（5）計(jì)算X、Y測量方向的斜率。kx=∑ni=1(ky=∑nj=1(式中：kx,ky——xi,xjx,y——測量點(diǎn)X、yi,yjn,m——X、通過式（6）計(jì)算出樣板的正交性。θk=arctankx?arctan?(k式中：θk——二維線間隔正交性單次測量值如此連續(xù)測量10次，按式（7）計(jì)算10次的平均值作為二維線間隔正交性的測量結(jié)果。 θxy=∑qk=1θkq 式中：θxyq——重復(fù)測量次數(shù).圖3給出了在測量區(qū)域內(nèi)的面掃描測量示例，通過提取X、Y方向測量線的斜率信息，確定該樣板的二維線間隔的正交性。圖3線間隔面掃描測量形貌圖線間隔均勻性以測量區(qū)域中心線為中心測量線，兩側(cè)分別取5條均勻分布的測量線，測量線間隔（d）根據(jù)測量區(qū)域的大小確定，以均勻覆蓋測量區(qū)域?yàn)樵瓌t。測量方法參見7.1，分別對(duì)每條測量線上的線間隔進(jìn)行一次測量，以11條測量線間隔的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差作為線間隔均勻性的測量結(jié)果，按式（8）計(jì)算。Ev=∑tk=1(Pk?P式中：Ev——節(jié)距均勻性，nmPk——一條測量線上線間隔單次測量值，nmt——所選測量線數(shù)；P——t條測量線上線間隔的平均值，nm。校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)校準(zhǔn)后的線間隔標(biāo)準(zhǔn)樣板應(yīng)出具校準(zhǔn)證書，校準(zhǔn)證書的內(nèi)頁格式和信息參見附錄A、附錄B。復(fù)校時(shí)間間隔校準(zhǔn)時(shí)間間隔，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣板使用情況由用戶自行確定，建議為1年。

附錄A校準(zhǔn)證書內(nèi)容校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：a）標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書”；b）實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；c）進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)；d）證書或報(bào)告的唯一性標(biāo)識(shí)（如編號(hào)），每頁及總頁的標(biāo)識(shí)；e）客戶的名稱和地址；f）被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)；g）進(jìn)行校準(zhǔn)日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說明被校對(duì)象的接收日期；h）如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)抽樣程序進(jìn)行說明；i）對(duì)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱及代號(hào)；j）本次校準(zhǔn)所用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；k）校準(zhǔn)環(huán)境的描述；l）校準(zhǔn)結(jié)果及測量不確定度的說明；m）對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明；n）校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)；o）校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明；p）未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲明。

附錄B校準(zhǔn)證書（內(nèi)頁）格式序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果1樣板線間隔實(shí)測值：測量結(jié)果不確定度：2樣板的正交性3樣板的均勻性附注：校準(zhǔn)員：核驗(yàn)員：

附錄C微納米線間隔標(biāo)準(zhǔn)樣板校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度評(píng)定概述C.1.1測量方法：在計(jì)量型原子力顯微鏡上進(jìn)行掃描測量。C.1.2環(huán)境條件：實(shí)驗(yàn)室溫度（20±3）℃，室溫的變化≤0.5℃/h，濕度≤65％RH。C.1.3測量裝置：計(jì)量型原子力顯微鏡（下簡稱原子力顯微鏡）。C.1.4被測樣品：選用測量值為3000nm的一維線間隔標(biāo)準(zhǔn)樣板一塊、10000nm的二維線間隔標(biāo)準(zhǔn)樣板一塊作為被測樣品進(jìn)行測量。測量模型線間隔樣板的平均線間隔是通過測量和計(jì)算后直接得到： （C-1）式中：P──線間隔的測量結(jié)果，nm；Xi──測量后得到的線間隔計(jì)算數(shù)值，nm。綜合分析對(duì)測量結(jié)果會(huì)產(chǎn)生影響的每個(gè)誤差來源，列出了如下的分量：1）多次測量及樣板不均勻引入的測量重復(fù)性的不確定度分量us2）所用激光干涉儀波長誤差引入的不確定度分量uλ3）激光干涉儀軸向運(yùn)動(dòng)誤差引入的不確定度分量u4）激光干涉儀非線性引入的不確定度分量u5）X、Y、Z軸正交誤差引入的不確定度分量uα6）樣板安放與測量掃描方向在橫向產(chǎn)生的傾斜角度引入的不確定度分量uθ7）測量時(shí)溫度變化對(duì)測量過程的影響引入的不確定度分量ut各輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定C.3.1測量重復(fù)性的不確定度分量u在測量中對(duì)柵格連續(xù)重復(fù)n次測量，計(jì)算測量結(jié)果的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差，采用A類方法進(jìn)行評(píng)定。單次測量的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差為： si=∑ni(xi采用平均值的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差作為輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：us=sin 表C.1測量重復(fù)性數(shù)據(jù)表樣板標(biāo)稱值（nm）測量平均值（nm）測量次數(shù)（n）平均值的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差（nm）30003000.091.7X方向100009998.892.8Y方向1000010000.292.4C.3.2所用激光干涉儀波長誤差引入的不確定度分量u所用激光在考慮空氣折射率、干涉儀光學(xué)系統(tǒng)布局、阿貝誤差、死程誤差后，其平均波長值的最大相對(duì)變化量為4×10-8，平均線間隔測量中測量范圍為微納米級(jí)，因此激光波長誤差引入的不確定度分量可以忽略不計(jì)。C.3.3X、Y軸激光干涉儀軸向運(yùn)動(dòng)誤差引入的不確定度分量uX、Y軸激光干涉儀軸向運(yùn)動(dòng)角度偏差最大不超過0.005°。按均勻分布處理，包含因子k=3ucos=tan0.0053P干涉儀非線性引入的不確定度分量u干涉儀測量微小位移時(shí)的非線性誤差對(duì)測量結(jié)果的影響是十分明顯的，根據(jù)干涉儀非線性誤差的特點(diǎn)通過修正可以將非線性誤差控制在一定的范圍內(nèi)，干涉儀修正后的殘余非線性誤差在±0.5nm范圍內(nèi)，按均勻分布估計(jì)，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：unl=0.53=0.29nm C.3.5X、Y、Z軸正交誤差引入的不確定度分量u對(duì)于X軸，X、Y軸以及X、Z軸的正交角度偏差控制在±0.0005°，按均勻分布處理，包含因子k=uα=tan0.00053P=5×10樣板安放與測量掃描方向在橫向產(chǎn)生的傾斜角度引入的不確定度分量u在通過實(shí)驗(yàn)確定正交掃描角度后，樣板安放與測量掃描方向在橫向產(chǎn)生的傾斜角度一般可控制在0.75°內(nèi)。經(jīng)計(jì)算得到測量3μm和10μm傾斜誤差產(chǎn)生的橫向測量影響量分別為：0.3nm和1.0nm，按均勻分布處理，包含因子，采用B類方法進(jìn)行評(píng)定。對(duì)于P=3000nm， uθ=0.33=0.17nm 對(duì)于P=10000nm， uθ=1.03=0.58nm C.3.7測量過程中溫度變化對(duì)樣板的影響引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ut在樣板的測量過程中，實(shí)驗(yàn)室的室溫變化控制在0.5℃，而儀器保溫箱內(nèi)的溫度變化在穩(wěn)定后不會(huì)超過0.2℃。所用樣板的制造材料，硅的熱膨脹系數(shù)：6×10-6K-1。溫度變化導(dǎo)致材料熱膨脹系數(shù)對(duì)測量的不確定度影響可以忽略不計(jì)。合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定C.4.1合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc的計(jì)算各不確定度分量之間不存在相關(guān)性，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：uc=usC.4.2標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表C.2標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表樣品規(guī)格序號(hào)不確定度來源符號(hào)評(píng)定方法合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc3000nm1測量重復(fù)性u(píng)sA類1.7nm2激光干涉儀X、Y軸軸向運(yùn)動(dòng)誤差ucosB類3干涉儀非線性u(píng)nlB類4正交誤差uαB類5樣品安放uθB類10000nmX方向1測量重復(fù)性u(píng)sA類2.9nm2激光干涉儀X、Y軸軸向運(yùn)動(dòng)誤差ucosB類3干涉儀非線性u(píng)nlB類4正交誤差uαB類5樣品安放uθB類10000nmY方向1測量重復(fù)性u(píng)sA類2.5nm2激光干涉儀X、Y軸軸向運(yùn)動(dòng)誤差ucosB類3干涉儀非線性u(píng)nlB類4正交誤差uαB類5樣品安放uθB類C.4.3擴(kuò)展不確定度的評(píng)定取k=2，擴(kuò)展不確定度為： U=k?uc=2uc 擴(kuò)展測量不確定度的報(bào)告與表示平均線間隔的測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為：表C.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表樣板規(guī)格合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度（uc）包含因子（k）擴(kuò)展不確定度（U）3000nm1.7nm23.4nmX方向10000nm2.9nm25.8nmY方向10000nm2.5nm25.0nm

附錄D微納