水質(zhì)　丙烯酸的測定　離子色譜法

水質(zhì)丙烯酸的測定離子色譜法警告：實驗中使用的丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)品有刺激性，對健康具有潛在的危害，應(yīng)盡量避免與其直接接觸。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，操作時應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚、眼睛和衣物。范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定生活飲用水及其水源水中丙烯酸的離子色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于生活飲用水及其水源水中丙烯酸的測定。當(dāng)進(jìn)樣體積為100?μL時，方法檢出限為0.012?mg/L，測定下限為0.048?mg/L。規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T5750.2—2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法水樣的采集與保存GB/T5750.3—2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法水質(zhì)分析質(zhì)量控制GB/T32465化學(xué)分析方法驗證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制要求GB/T33087儀器分析用高純水規(guī)格及試驗方法原理當(dāng)淋洗液攜帶樣品進(jìn)入分離柱后，丙烯酸與有離子交換功能基的平衡離子爭奪色譜柱上離子交換位置。通過淋洗液的不斷淋洗，丙烯酸從色譜柱上洗脫下來，實現(xiàn)了分離。通過抑制器大幅度降低淋洗液的電導(dǎo)值，經(jīng)檢測器得到其色譜峰。方法用保留時間定性，峰面積定量。試劑和材料高純水：滿足GB/T33087要求。丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，液體，純度98?%以上。丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=1?000?mg/L。準(zhǔn)確稱取1.000?g丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（4.2）（可根據(jù)丙烯酸密度換成體積數(shù)準(zhǔn)確量取），高純水（4.1）稀釋至1?000?mL容量瓶中，配制成1?000?mg/L的丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液；密封，4?℃以下冷藏避光保存，待用。此溶液有效期30?d。丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=10.0?mg/L。移液管準(zhǔn)確吸取1.00?mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.3）至100?mL容量瓶中，高純水（4.1）定容，配制成10.0?mg/L的使用液；此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。儀器離子色譜儀：具電導(dǎo)檢測器、氫氧根系統(tǒng)淋洗液發(fā)生器或等效裝置、陰離子抑制器。色譜柱：陰離子分析柱填料為乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物；官能團(tuán)為烷醇季銨或烷基季銨；陰離子保護(hù)柱填料為乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物。過濾器：水系尼龍材質(zhì)，濾膜孔徑0.45?μm。容量瓶：100?mL和1?000?mL。分析天平：感量0.1?mg。玻璃單標(biāo)線吸量管：1?mL和10?mL。玻璃分度吸量管：5?mL。樣品樣品采集與保存樣品采集和保存按照GB/T5750.2—2006要求執(zhí)行。樣品采集后在4?℃以下冷藏避光保存，24?h內(nèi)測定。試樣制備水樣經(jīng)樣品過濾器（5.3）過濾，待上機(jī)測定?？瞻自嚇又苽溆酶呒兯?.1）代替樣品，按照與試樣制備（6.2）相同的步驟制備空白試樣。分析步驟儀器參數(shù)淋洗液流速：1.0?mL/min；抑制器電流：60?mA；進(jìn)樣體積：100?μL；淋洗液洗脫濃度：15?mmoL/L，等度淋洗；洗脫時間：20?min。校準(zhǔn)曲線分別移取0?mL、0.50?mL、1.00?mL、2.00?mL、4.00?mL和5.00?mL丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)使用液（4.4）于100?mL容量瓶（5.4）中，高純水（4.1）定容，配制成丙烯酸濃度分別為0?mg/L、0.05?mg/L、0.10?mg/L、0.20?mg/L、0.40?mg/L、0.50?mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。按照濃度從低到高的順序依次測定。以丙烯酸的峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。樣品測定測定6.2處理好的試樣，根據(jù)丙烯酸的峰面積由校準(zhǔn)曲線得到丙烯酸的濃度。丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見圖1。當(dāng)樣品濃度超出校準(zhǔn)曲線線性范圍時，應(yīng)將樣品稀釋后測定。丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)色譜圖空白試驗按照7.3操作步驟，測定6.3處理好的空白試樣，記錄峰面積。結(jié)果計算與表示定性分析根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)色譜圖中丙烯酸的保留時間確定被測樣品中的丙烯酸。定量分析根據(jù)丙烯酸相應(yīng)的峰面積進(jìn)行定量分析。水樣中丙烯酸質(zhì)量濃度按公式（1）計算。 （SEQ標(biāo)準(zhǔn)自動公式\*ARABIC1）式中：ρ——水樣中丙烯酸的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；A——水樣中丙烯酸對應(yīng)的峰面積（μS×min）；a——校準(zhǔn)曲線的斜率；b——校準(zhǔn)曲線的截距；V1——水樣體積（mL）；V2——稀釋后樣品體積（mL）。精密度與準(zhǔn)確度精密度4家實驗室分別對丙烯酸濃度為0.10?mg/L和0.45?mg/L的樣品進(jìn)行了測定，實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.3?%～9.5?%、0.5?%～3.8?%；實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為8.6?%和5.0?%。準(zhǔn)確度4家實驗室分別對實際樣品進(jìn)行了濃度為0.05?mg/L、0.25?mg/L、0.45?mg/L的加標(biāo)測定，地表水加標(biāo)回收率分別為89.3?%～120?%、81.7?%～104?%、86.0?%～97.8?%；地下水回收率分別為88.4?%～98.0?%、91.7?%～108?%、93.9?%～97.8?%；出廠水加標(biāo)回收率分別為89.0?%～100?%、92.0?%～106?%、88.0?%～100?%；管網(wǎng)水加標(biāo)回收率分別為94.3?%～120?%、88.0?%～100?%、80.0?%～98.6?%。質(zhì)量保證和質(zhì)量控制空白實驗空白樣品測XX果不能超過方法的檢出限。校準(zhǔn)曲線分析樣品之前，應(yīng)