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微量元素分析儀檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展與概述第一頁(yè),共十七頁(yè),編輯于2023年,星期二簡(jiǎn)介
微量元素在人類生命化學(xué)過(guò)程中起著某種特殊、重要的作用。醫(yī)學(xué)專家們?cè)谶@方面進(jìn)行了大量的研究,證明許多疾病與人體內(nèi)的一些微量元素有密切的關(guān)系:如缺鋅造成兒童食欲減退、腎功能減退、體格生長(zhǎng)遲緩、腦功能障礙、免疫力降低等;鐵元素缺乏造成缺鐵性貧血等;缺鈣造成兒童佝僂病,中老年骨質(zhì)疏松等;鉛超標(biāo)會(huì)影響兒童生長(zhǎng)智力發(fā)育,嚴(yán)重時(shí)造成鉛中毒等。從事這方面的基礎(chǔ)研究和臨床檢驗(yàn),需要對(duì)人體血液、尿液、頭發(fā)中的微量元素進(jìn)行測(cè)定。第二頁(yè),共十七頁(yè),編輯于2023年,星期二常用的檢測(cè)方法目前市場(chǎng)上的微量元素分析儀主要分為三類:1、一種是通過(guò)光學(xué)原理進(jìn)行檢測(cè),利用光學(xué)原理,通過(guò)鏡頭采集放大生成被檢查指甲的圖像,在電視或監(jiān)視器上顯示肉眼所看不見(jiàn)的東西,進(jìn)行分析,進(jìn)而得出結(jié)論,用于檢測(cè)人體骨科所需礦質(zhì)元素(鈣鐵鋅硒等)是否正常等。其工藝簡(jiǎn)單價(jià)格低,但檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。大部分用來(lái)促銷保健品,醫(yī)院診所是絕對(duì)不能用的。2、一種是原子吸收光譜分析法,通過(guò)火焰的燃燒使被測(cè)樣品原子化,產(chǎn)生大量基態(tài)自由原子,從而吸收由空心陰極燈發(fā)射出的被測(cè)元素的特征譜線,完成測(cè)量過(guò)程。這種儀器檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確,但一次性投入太大運(yùn)營(yíng)成本高。一般只適合三甲以上的醫(yī)院。第三頁(yè),共十七頁(yè),編輯于2023年,星期二常用的檢測(cè)方法3、一種是電化學(xué)分析法,儀器價(jià)格適中,檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確,符合醫(yī)院要求,有著明確的國(guó)家檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn),醫(yī)院一次性投入不高,運(yùn)營(yíng)成本低,像縣級(jí)醫(yī)院,鄉(xiāng)鎮(zhèn)醫(yī)院,婦幼保健院,疾控中心,以及私營(yíng)醫(yī)院和診所最合適用的就是電化學(xué)分析的微量元素檢測(cè)儀。第四頁(yè),共十七頁(yè),編輯于2023年,星期二常用的檢測(cè)方法原子吸收光譜法原子吸收光譜法(AtomicAbsorptionSpectroscopy)又稱為原子吸收分光光度法,通常簡(jiǎn)稱原子吸收法(AAS)。基本原理從空心陰極燈或光源中發(fā)射出一束特定波長(zhǎng)的人射光,在原子化器中待測(cè)元素的基態(tài)原子蒸汽對(duì)其產(chǎn)生吸收,未被吸收的部分透射過(guò)去。通過(guò)測(cè)定吸收特定波長(zhǎng)的光量大小,來(lái)求出待測(cè)元素的含量。原子吸收光譜分析法的定量關(guān)系可用郎伯—比耳定律,A=abc來(lái)表示。式中,A是吸收度,a是吸光系數(shù),b是吸收池光路長(zhǎng)度,c是被測(cè)樣品濃度。第五頁(yè),共十七頁(yè),編輯于2023年,星期二常用的檢測(cè)方法原子吸收光譜法基本原理圖第六頁(yè),共十七頁(yè),編輯于2023年,星期二常用的檢測(cè)方法原子吸收光譜法基本原理圖第七頁(yè),共十七頁(yè),編輯于2023年,星期二常用的檢測(cè)方法原子吸收光譜法優(yōu)點(diǎn)1、靈敏度高、精確度高;2、選擇性好、干擾少;3、速度快,易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化;4、可測(cè)元素多、范圍廣;5、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低缺點(diǎn)儀器價(jià)格高,只適用于大型醫(yī)院,對(duì)于中小型醫(yī)院投資成本太高。第八頁(yè),共十七頁(yè),編輯于2023年,星期二常用的檢測(cè)方法電化學(xué)法
電化學(xué)分析法(electroanalyticalmethod):應(yīng)用電化學(xué)的基本原理和實(shí)驗(yàn)技術(shù),依據(jù)物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)來(lái)測(cè)定物質(zhì)組成及含量的分析方法。使待分析的試樣溶液構(gòu)成一化學(xué)電池(電解池或原電池),然后根據(jù)所組成電池的某些物理量與其化學(xué)量之間的內(nèi)在聯(lián)系來(lái)進(jìn)行測(cè)定。電化學(xué)分析法根據(jù)電化學(xué)原理分為富集過(guò)程與溶出過(guò)程兩種,其中富集過(guò)程是都是一樣的,而溶出過(guò)程則不同,從而產(chǎn)生不同的測(cè)定方法。第九頁(yè),共十七頁(yè),編輯于2023年,星期二常用的檢測(cè)方法1、電位溶出法:是通過(guò)電位突躍之間的時(shí)間值來(lái)計(jì)算金屬離子的含量。2、溶出伏安法:是用電流值來(lái)計(jì)算金屬離子的含量3、脈沖伏安法:與溶出伏安法相同,在停止電解后,在電極上施加掃描電壓,同時(shí)加上脈沖電壓,從而使得電極表面的金屬溶出來(lái),記錄脈沖后段的溶出電流,因該電流受電容電流影響較小,故可以得到較高的靈敏度4、微分脈沖伏安法:與脈沖伏安法相同,停止電解后,在電極上施加掃描電壓,同時(shí)加上一個(gè)脈沖電壓,使金屬溶出來(lái),記錄加脈沖前某段和脈沖后段的溶出電流,后段電流減去前段的溶出電流,其差作為定量測(cè)定的指標(biāo),因該電流受電容影響更小,故可以得到很高的靈敏度。電化學(xué)法第十頁(yè),共十七頁(yè),編輯于2023年,星期二常用的檢測(cè)方法電化學(xué)法的特點(diǎn)1、儀器價(jià)格比較低,2、可以用于痕量的測(cè)量3、可以測(cè)量多種元素4、設(shè)備簡(jiǎn)單;操作方便;5、應(yīng)用范圍廣、便于自動(dòng)化;6、具有較好的準(zhǔn)確性、靈敏度與重現(xiàn)性。第十一頁(yè),共十七頁(yè),編輯于2023年,星期二常用的檢測(cè)方法電化學(xué)法的類型通過(guò)試液的濃度在某一特定實(shí)驗(yàn)條件下與化學(xué)電池中某些物理量的關(guān)系進(jìn)行分析。以電物理量的突變作為滴定分析中終點(diǎn)的指示。將試液中某一待測(cè)組分通過(guò)電極反應(yīng)轉(zhuǎn)化為固相(金屬及其氧化物),然后由工作電極上析出的金屬或其氧化物的質(zhì)量來(lái)確定該組分的量。第十二頁(yè),共十七頁(yè),編輯于2023年,星期二血鉛檢測(cè)的方法1、血鉛的測(cè)定是防疫部門一個(gè)老話題,對(duì)醫(yī)院、婦幼保健部門是一個(gè)新課題。2、兒童血鉛測(cè)定現(xiàn)在是一個(gè)熱門話題。如果多取血,按常規(guī)方式消解之后用儀器測(cè)定,這并不費(fèi)事。但如果只取微量20—40ul血進(jìn)行測(cè)定就是一個(gè)難題,而有些群體例如兒童血鉛普查,就很難取較多血,樣品多時(shí)還需要常規(guī)的消解方法去處理樣品這即麻煩還容易污染樣品,因此需要一種快速、簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確度分析方法。血鉛測(cè)量的難題第十三頁(yè),共十七頁(yè),編輯于2023年,星期二血鉛檢測(cè)的方法1、等離子體譜儀:測(cè)定血鉛有即靈敏又準(zhǔn)確的方法例如等離子體質(zhì)譜,但這種儀器價(jià)格太高,一般實(shí)驗(yàn)室不能裝備。2、原子吸收法儀器:再就是目前普遍使用的原子吸收,但一般的原子吸收不行。A、火焰原子吸收只能用到mg級(jí)含量分析,這意味著要抽幾毫升血才能進(jìn)行一次分析
B、石墨爐原子吸收,檢測(cè)下限可以達(dá)到檢測(cè)血鉛水平,但由于受光散射和分子吸收影響,原子吸收測(cè)鉛靈敏度特低,在解決微量血中鉛分析上也有問(wèn)題。有專家指出石墨爐原子吸收在低含量分析時(shí)變異系數(shù)達(dá)10—15%。現(xiàn)在市場(chǎng)上是有塞曼效應(yīng)背景校正的石墨爐原子吸收可以勝任,這種儀器的價(jià)格昂貴,需專門技術(shù)人員操作,重要的是每個(gè)樣品檢測(cè)費(fèi)用高,承擔(dān)血鉛普查這樣的工作還有難度。血鉛測(cè)量方法選擇第十四頁(yè),共十七頁(yè),編輯于2023年,星期二血鉛檢測(cè)的方法血鉛測(cè)量方法選擇3、電化學(xué)法儀器:由于技術(shù)手段上存在問(wèn)題,這使電化學(xué)分析方法有了用武之地。(1)、使用電位溶出功能測(cè)定,靈敏度高,精密度好。(2)、使用玻碳電極預(yù)渡汞膜。靈敏度高,汞膜不易脫落。(3)、血樣只需20-40ul,20ul即可測(cè)定。(4)、樣品只需酸化,無(wú)需消解(5)、試劑空白準(zhǔn)確定值低,控制在一定的范圍內(nèi)(6)、對(duì)分析容器經(jīng)過(guò)設(shè)計(jì)篩選,不適用常規(guī)方法。(7)、一個(gè)樣品分析全過(guò)程。不超過(guò)120秒。(8)、方法簡(jiǎn)單易學(xué),容易掌握,無(wú)需掌握電化學(xué)分析知識(shí)即可學(xué)會(huì)。(9)、分析費(fèi)用低,每例消耗1.5元,無(wú)其他費(fèi)用。具有低消耗高收益。(10)、對(duì)實(shí)驗(yàn)室要求低、無(wú)需上下水,無(wú)需烘箱,清洗設(shè)備。開(kāi)展工作起點(diǎn)低。
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