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第一節(jié)實(shí)驗(yàn)部分2精細(xì)化學(xué)品市博迪化工,pH=6.0±0.1HNO31.2ml/min。氫化物發(fā)生所用溶0.5%NaOH;15%的HClIonpacCS10(4mm×250mm)的陽離子柱,六通閥定量管體100ul;氫化物發(fā)生系統(tǒng)包括蠕動(dòng)泵和一個(gè)石英原子化器,該原850℃。1ml/min。打開氫化物發(fā)生器上的蠕動(dòng)泵,開始采樣基100ul樣品經(jīng)旋轉(zhuǎn)式六通閥注射進(jìn)入色譜分離系統(tǒng),不同形態(tài)KBH4HClHPLCHPLC1.2ml/min。打開氫化物發(fā)生器上的蠕動(dòng)泵和紫外燈,100ul樣品經(jīng)旋轉(zhuǎn)式六通閥注射進(jìn)入色譜分離系統(tǒng),不同形態(tài)含砷化合物的譜帶流出后與K2S2O8溶液混合,在經(jīng)過附在紫外燈壁外的石英管時(shí)被催化分解成小分子砷化合物,經(jīng)與KBH4HClHPLCHPLC紫外燈 消 R為分離度,t為色譜峰的保留時(shí)間,w為峰底寬度。評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)為:R1。A(IIIA(VDMAMMA3TR 色譜色譜 R1,符合設(shè)計(jì)A(IIIA(VDMA,MMA混合標(biāo)樣分別進(jìn)樣,用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)計(jì)算峰面積,驗(yàn)證不同Y=aX+a=2.596216e-b=R^2=R=校準(zhǔn)曲線:
DMA
Y=aX+a=7.754685e-b=R^2=R=校準(zhǔn)曲線:MMAY=aX+a=5.482422e-b=R^2=R=
校準(zhǔn)曲線:
Y=aX+a=1.078845e-b=R^2=R=校準(zhǔn)曲線:31.3.11.3.2As(III,As(V,DMA,MMA1.7ppb5.9ppb,3.3ppb8.5ppb50ppbA(IIIA(VDMAMMA 形態(tài)取等濃度的標(biāo)樣DMA,MMA,AsB,AsC混合,得到濃度為100ppb的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。以100微升采樣環(huán)進(jìn)樣,開始數(shù)據(jù)。分離度的計(jì)算依據(jù)如下:R為分離度,t為色譜峰的保留時(shí)間,w為峰底寬度。評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)為:R1。 TR色譜色譜 R1,符合設(shè)計(jì)取濃度分別為100ppb,200ppb,400ppb的DMA,MMA,ASB,ASC4MMAY=aX+
a=3.032503e-b=-R^2=R=校準(zhǔn)曲線:平均RF: RF標(biāo)準(zhǔn)偏差:1.527224e-RF相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:DMAY=aX+
a=1.465263e-b=-R^2=R=校準(zhǔn)曲線:平均RF: RF標(biāo)準(zhǔn)偏差:9.399988e-RF相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:ASBY=aX+
a=2.33455e-b=-R^2=R=校準(zhǔn)曲線:平均RF: RF標(biāo)準(zhǔn)偏差:1.653262e-RF相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:ASCY=aX+
a=2.83474e-b=-R^2=R=校準(zhǔn)曲線:平均RF: RF標(biāo)準(zhǔn)偏差:1.530982e-RF相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:2.41.3.11.3.2表明:四種砷形態(tài),MMA,DMA,ASBASC7.5ppb,4.6ppb9.7ppb17ppb50ppb,符合設(shè)計(jì)取DMA,MMA,ASB,ASC300ppb的混合標(biāo)樣溶液,重復(fù)進(jìn)樣5次,各個(gè)峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差是否大于10%1.4.2 形態(tài)毒性大小是隨著化合物的形態(tài)不同而變化的,特別是與、錫等有出結(jié)論顯然是確和不科學(xué)的。我們需要將各種形態(tài)的砷化物按其毒性作平均才能得到合理的結(jié)果,而這項(xiàng)工作的基礎(chǔ)就是對(duì)海產(chǎn)品含砷形態(tài)進(jìn)行全面翔實(shí)的,因此砷元素形態(tài)分析儀滿足 CS10×250mm)的陽離子柱0.7%HNO31.2ml/min1OOul紫外消解:3%Na2S2O42%的NaOH1.5%15%原子吸收:燈電流:12mA;石英管溫度:850OC。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:分別配制濃度為100ppb,200ppb,和的 的甲
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