減壓蒸餾實驗

減壓蒸餾實驗第一頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期日第二頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期日當(dāng)系統(tǒng)內(nèi)的壓力減小后，進(jìn)行的蒸餾為減壓蒸餾。液體的沸點與外界施加于液體表面的壓力有關(guān)，隨著外界施加于液體表面壓力的降低，液體的沸點下降。1）當(dāng)蒸餾在1333～1999Pa（10～15mmHg）進(jìn)行時，壓力每相差133.3Pa（1mmHg），沸點相差約1℃；2）也可以用下圖壓力溫度關(guān)系圖來查找，即從某一壓力下的沸點值可以近似地推算出另一

壓力下的沸點?？稍贐線上找到的點常壓下的沸點，再在C線上找到減壓后體系的壓力點，然后通過兩點連直線，該直線與A的交點為減壓后的沸點。減壓蒸餾時沸點與壓力的關(guān)系在減壓蒸餾前，應(yīng)先從文獻(xiàn)中查閱該化合物在所選擇的壓力下的相應(yīng)沸點，如果文獻(xiàn)中缺乏此數(shù)據(jù)，可用下述經(jīng)驗規(guī)律大致推算，以供參考。第三頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期日第四頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期日3）沸點與壓力的關(guān)系可近似地用下式求出：p為蒸氣壓；T為沸點（熱力學(xué)溫度）；A，B為常數(shù)。如以lgp為縱坐標(biāo)，為橫坐標(biāo)，可以近似地得到一直線。

第五頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期日減壓蒸餾亦是分離提純液態(tài)有機化合物常用的方法。

三、減壓蒸餾的應(yīng)用它特別適用于那些在常壓蒸餾時未達(dá)沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。

許多有機化合物的沸點當(dāng)壓力降低到1.3～2.0（10～１5mmHg）時，可以比其常壓下的沸點降低80～100℃，因此，減壓蒸餾對于分離或提純沸點較高或性質(zhì)比較不穩(wěn)定的液態(tài)有機化合物具有特別重要的意義。

第六頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期日四、減壓蒸餾裝置

減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護(hù)和測壓四部分組成。

第七頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期日1、蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細(xì)管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。

第八頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期日蒸出液接受部分：通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時，只需轉(zhuǎn)動接液管，在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內(nèi)向爆炸。

克氏蒸餾頭：可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；毛細(xì)管：提供氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)，避免液體過熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象。毛細(xì)管口距瓶底約1～2mm，為了控制毛細(xì)管的進(jìn)氣量，可在毛細(xì)玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細(xì)鐵絲，并用螺旋夾夾住。第九頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期日2、抽氣部分抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。水泵（水循環(huán)泵）：所能達(dá)到的最低壓力為2.266kPa

油泵：油泵的效能決定于油泵的機械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)。蒸餾時，如果有揮發(fā)性的有機溶劑、水或酸的蒸氣，都會損壞油泵及降低其真空度。因此，使用時必須十分注意油泵的保護(hù)。

第十頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期日“粗真空”[101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)]一般可用水泵獲得?！爸姓婵铡盵133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般可用油泵獲得。“高真空”[<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用擴(kuò)散泵獲得。第十一頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期日3、安全保護(hù)部分為了保護(hù)油泵必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷阱和幾個吸收塔。

安全瓶:安全保護(hù)作用。一般用吸濾瓶，用于調(diào)節(jié)壓力與放氣冷阱：用來冷卻水蒸氣和一些易揮發(fā)物質(zhì)。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。

吸職塔（干燥塔）：通常設(shè)三個。第一個裝無水CaCl2或硅膠，吸收水汽；第二個裝粒狀Na0H，吸酸性氣體；第三個裝切片石臘，吸烴類氣體。

第十二頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期日4、測壓部分采用測壓計：開口式、封閉式測壓計、數(shù)顯式、測壓表等實驗室通常利用水銀壓力計來測量減壓系統(tǒng)的壓力。水銀壓力計又有開口式水銀壓力計、封閉式水銀壓力計。

開口式：P實=大氣壓-汞柱差封閉式測壓計：P實=汞柱差測壓表：P實=大氣壓-P表第十三頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期日五、減壓蒸餾操作方法1、按上圖安裝儀器；2、檢查氣密性；檢查的方法為：關(guān)閉毛細(xì)管，減壓至壓力穩(wěn)定后，夾住連接系統(tǒng)的橡皮管，觀察壓力計水銀柱有否變化，無變化說明不漏氣，有變化即表示漏氣。（如果儀器裝置緊密不漏氣，系統(tǒng)內(nèi)的真空情況應(yīng)能保持良好），然后慢慢旋開安全瓶上的活塞，放入空氣直到內(nèi)外壓力相等為止。為使系統(tǒng)密閉性好，磨口儀器的所有接口部分都必須用真空油脂潤涂好。

第十四頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期日3、加料、抽真空、加熱蒸餾；

加入需要蒸餾的液體于雙頸蒸餾燒瓶中，不得超過溶劑的1/2，關(guān)好安全瓶上的活塞，開動抽氣泵調(diào)節(jié)毛細(xì)管導(dǎo)入空氣量，能冒出一連串小氣泡為宜。當(dāng)達(dá)到所要求的壓力時，且壓力穩(wěn)定后，便開始加熱，熱浴的溫度一般較液體的沸點高出20～30℃左右，蒸餾速度為0.5～1滴/秒為宜。待達(dá)到所需的沸點時，更換接收器，繼續(xù)蒸餾。加熱（一般用油浴）

第十五頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期日4、結(jié)束蒸餾；

蒸餾完畢，除去熱源慢慢旋開毛細(xì)管上的橡皮管的螺旋夾，并慢慢打開安全瓶上的活塞，平衡內(nèi)外壓力，使測壓計的水銀柱慢慢地恢復(fù)原狀，然后關(guān)閉抽氣泵。5、注意事項1）、被蒸餾液體中若含有低沸點物質(zhì)時，通常先進(jìn)行普通蒸餾，再進(jìn)行水泵減壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應(yīng)在水泵減壓蒸餾后進(jìn)行。

2）、在系統(tǒng)充分抽空后通冷凝水，再加熱（一般用油?。┱麴s，一旦減壓蒸餾開始，就應(yīng)密切注意蒸餾情況，調(diào)整體系內(nèi)壓，記錄壓力和相應(yīng)的沸點值，根據(jù)要求，收集不同餾分。

第十六頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期日3）、旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快，否則水銀柱會很快上升，可能沖破測壓計；4）、必須待內(nèi)外壓力平衡后，才可關(guān)閉油泵，以免抽氣泵中的油倒吸入干燥塔。最后按照與安裝相反的程序拆除儀器。

第十七頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期日答：在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是高分離提純沸點有機化合物的一種重要方法，特別適用于沸點高的物質(zhì)以及在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。六、思考題1、何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？第十八頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期日2、在用油泵減壓蒸餾高沸點化合物前，為什么要先用水泵或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點物質(zhì)（如乙酸乙酯）？答：減壓蒸餾時，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時又起一定的攪拌作用。答：盡可能減少低沸點有機物損壞油泵。

3、減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？第十九頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期日答：油泵的結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)，蒸餾時如有揮發(fā)性的有機溶劑、水、酸蒸氣都會損壞泵和改變真空度。所以要有吸收和保護(hù)裝置。主要有：（1）冷阱：使低沸點（易揮發(fā)）物質(zhì)冷凝下來不致進(jìn)入真空泵。（2）無水CaCl2干燥塔，吸收水汽。（3）粒狀氫氧化鈉塔，吸收酸性氣體。（4）切片石臘：吸收烴類物質(zhì)。4、使用油泵減壓時，常有哪些吸收和保護(hù)裝置？其作用是什么？第二十頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期日答：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話，情況正好相反。因為系統(tǒng)內(nèi)充滿空氣，加熱后部分溶液氣化，再抽氣時，大量氣體來不及冷凝和吸收，會直接進(jìn)入真空泵，損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱，可以避免或減少之。

5、在進(jìn)行減壓蒸餾時，為什么必須用熱浴加熱，而不能用直接火加熱？為什么進(jìn)行減壓蒸餾時須先抽氣才能加熱？第二十一頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期日答：蒸餾完畢移去熱源，慢慢旋開螺旋夾，并慢慢打開二通活塞，（這樣可以防止倒吸），平衡內(nèi)外壓力，使測壓計的水銀柱慢慢地回復(fù)原狀（若放開得太快，水銀柱很快上升，有沖破壓力計的可能）然后關(guān)閉油泵和冷卻水。6、當(dāng)減壓蒸完所要的化合物后，應(yīng)如何停止減壓蒸餾？為什么？第二十二頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期日7、減壓蒸餾前，應(yīng)該將混合物中的

A在常壓下首先

B

除去，防止大量

C進(jìn)入吸收塔，甚至進(jìn)入

D，降低

E的效率。8、在減壓蒸餾時，應(yīng)先減到一定壓力，再進(jìn)行加熱；還是先加熱到一定溫度，再抽氣減壓？

9、減壓蒸餾時，往往使用一毛細(xì)管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出A，成為液體的

B，同時又起到攪拌作用，防止液體

C

。

答：A：低沸點的物質(zhì)；

B：蒸餾；

C：有機蒸汽；D：泵油；

E：油泵。答：應(yīng)先減到一定的壓力再加熱。答：A:：氣泡；

B：沸騰中心；

C：暴沸。

第二十三頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期日10、減壓蒸餾裝置通常由

、

、

、

、

、

、

、

、和

等組成。11、減壓蒸餾操作中使用磨口儀器，應(yīng)該將

A

部位仔細(xì)涂油；操作時必須先

B

后才能進(jìn)行

C

蒸餾，不允許邊

D

邊

E

；在蒸餾結(jié)束以后應(yīng)該先停止

F

，再使

G

，然后才能

H

。

答：克氏蒸餾燒瓶；冷凝管；兩尾或多尾真空接引管；接受器；水銀壓力計；溫度計；毛細(xì)管（副彈簧夾）；干燥塔；緩沖瓶；減壓泵。答：A：磨口；B：調(diào)好壓力；C：加熱；D：調(diào)整壓力；E：加熱；

F：加熱；G：系統(tǒng)與大氣相同；H：停泵。

第二十四頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期日12、

在減壓蒸餾裝置中，氫氧化鈉塔用來吸收

A和

B,活性炭塔和塊狀石蠟用來吸收

C，

氯化鈣塔用來吸收

D。

13、減壓蒸餾操作前，需估計在一定壓力下蒸餾物的

A，或在一定溫度下蒸餾所需要的

B

。

14、減壓蒸餾前，應(yīng)該將混合物中的

A在常壓下首先

B

除去，防止大量

C進(jìn)入吸收塔，甚至進(jìn)入

D，降低

E的效率。答：A：酸性氣體；B：水；C：有機氣體；D：水。

答：A：沸點；B：真空度。

答：A：低沸點的物質(zhì)；

B：蒸餾；

C：有機蒸汽；D：泵油；

E：油泵。第二十五頁，共二十七頁，編輯于2023年，星期日答：使用油泵時必須注意下列幾點：a.在蒸餾系統(tǒng)和油泵之間，必須裝有吸收裝置。b.蒸餾前必須先用水泵徹底抽去系統(tǒng)中的有機溶劑的蒸氣。c.如能用水泵抽氣的，則盡量使用水泵；如蒸餾物中含有揮發(fā)性雜質(zhì)，可先用水泵減壓抽除，然后改用油泵。15、使用油