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文檔簡介

3,4-二氯硝基苯的合成工藝研究時第一鐘章:現(xiàn)緒論純2則1.綁1蹤產(chǎn)品竄簡介俯2遮1.淺2枝國內(nèi)盲外發(fā)斗展?fàn)畀煕r衰4葡1.翻2.燒1墨國內(nèi)貞外生鋼產(chǎn)狀薪?jīng)r幼4礦1.對2.岔2鎮(zhèn)國內(nèi)窩外合命成路禁線春6剪第二漂章:收實(shí)驗(yàn)新部分至8附2.梨1觸以鄰擴(kuò)二氯毯苯為灑原料惕制備惱3,湯4始二氯搞硝基這苯的片主要佳流程錦8曬2.對2柱實(shí)驗(yàn)隆所需鋤原料略、儀擁器設(shè)悅備及違實(shí)驗(yàn)磚裝置隔8蒙2.拼3晃制備束3,軍4-鴉二氯死硝基待苯的聚具體歉實(shí)驗(yàn)瘡步驟錦13繡2.段4稍硝化嬌反應(yīng)扒的主第要影捏響因若素及掏實(shí)驗(yàn)來的正鏈交設(shè)墳計半14自2.惡5租實(shí)驗(yàn)東中原止料的筆具體恒用量掏15蝦2.輔6漲反應(yīng)劇完畢犬后分滋離有恩機(jī)相調(diào)與混神酸私17點(diǎn)2.亭7持產(chǎn)物寫重結(jié)蚊晶及閘精制睜17兩2.挎7.躍1招用無澆水乙盲醇重鼠結(jié)晶姐原理考17繁2.延7.休2攝產(chǎn)物眠精制儲17圖2.以8濾薄層忌色譜緞定性準(zhǔn)檢驗(yàn)列產(chǎn)物陷及檢強(qiáng)驗(yàn)結(jié)梳果酬18關(guān)2.瞞8.艷1外薄層冬色譜恥的原卡理及印檢驗(yàn)寫方法北18鑄2.厲8.戒2曉產(chǎn)物仿用薄稻層色拋?zhàn)V檢鴿驗(yàn)的款結(jié)果夢21行2.述9蹈實(shí)驗(yàn)揚(yáng)中猶-湖二氯彼硝基替苯的伯理論群值、洽實(shí)驗(yàn)笛值及揀產(chǎn)率竊22延第三奔章:暈結(jié)論吩23馳第四逐章:密參考俘文獻(xiàn)堅25扣第五疑章:創(chuàng)致謝賠27浮摘要集:本罰文闡統(tǒng)述了待3,厚4-混二氯養(yǎng)硝基蒸苯的貝理化行性質(zhì)蠟、毒糟理學(xué)椒特性撫及環(huán)選境生廁態(tài)安田全性伐、主屯要用專途,忠發(fā)展歡現(xiàn)狀縱及發(fā)邪展趨蹄勢,凱著重截研究奴了以蔬鄰二丹氯苯捏為原遵料制挎?zhèn)?傍,4固-二懂氯硝柔基限苯的啄合成孔工藝掩,討湊論反悠應(yīng)時茅間、攏反應(yīng)傘溫度繪、物兔料比隆例對番實(shí)驗(yàn)利結(jié)果就的影叢響,串以優(yōu)哄化實(shí)沖驗(yàn)工胡藝。專關(guān)鍵劉詞:異鄰二陣氯苯蝦,3瓶,4睡-二約氯硝亂基苯場,短硝化金A緩bs印tr毛ac賽t:創(chuàng)Th絡(luò)is漁病th扮es不is喇床de哥sc者ri緒be稅s閃t濕he縣p察h掏ys設(shè)ic霧al示a命nd頸c以he損mi背ca胖l乏pr鏡op汁er厭ti所es葉,遇to錘xi器co拾l(fā)o受gi蠟ca闊l乳an喜d液ec中o-著to用xi捕co草lo獲gi幕ca威l急pr勞of色il渡es釋,蟲ap上pl樸ic給at兇io泥n頑,藝th射e及de搖ve舍lo院pm憐en半t炒of防t屆he介濾cu級rr群en巧t堂si友tu怒at柏io穿n樸an謊d忽th精e亦de奏ve脅lo誘pm惠en考t別of姓t談he槽寨tr謎en喊d黨of口t氣he炒3辱,4妥-倦d出ic門hl估or洽o-娃ni蔽tr堆ob靈en慨ze醫(yī)ne鏡,統(tǒng)fo越cu浩se凝d結(jié)on茫敘re鐮se鴉ar介ch傳in摘g磚th挎e倡sy值nt銅he鼓si診s落pr漢oc揀es伍s配of乓3瓣,4遍-方d葡ic栗hl訴or桃o檔ni怕tr舍ob僑en怪ze紛ne蒸p柜re問pa梢re根d落fr雪om肌o財-d的ic錢hl菠or猶ob頓en弦ze懲ne魚,縮an師d扔di完sc建us雁s職ed據(jù)t為he猾r攤ea兄ct笛io堡n花ti縱me擦,薦re偏ac鴨ti復(fù)on住t尾em燙pe挪ra定tu膠re獸,殃th旁e考pr趙op誰or過ti陰on哨o欲f社th紛e尺th椅e字re編ac甲ta昂nt倡s諒wh千ic軟h延a蔑ff敏ec碎t鉤th疤e尖ex漸pe賞ri根me湊nt粥al是r跟es塞ul群ts抄,睜in膚o猴rd換er省t滔o全op速ti丘mi弓ze法t父he帶e岡xp吸er貴im扯en廁ta誘l太pr涌oc例es彎s.呼K桂ey阿w廁or摟ds木:撓o配-d促ic闊hl普or宋ob豐en交ze魯n冠e巴,坦3,鞠4-落Di此ch她lo趙ro勵ni衰tr餃ob啦en敗ze迎ne脂,n姿it饑ri譜fi測ca矮ti昂on嶄第一延章:尿緒論聚1.紐1產(chǎn)菊品簡步介框基本貿(mào)信息仙:濤3,怨4-晨二氯測硝基憤苯又暫名散1,六2-任二氯友-4詠-硝際基苯閘;殘英文院名稱躁:薄3,這4-結(jié)Di死ch叛lo參ro蛇ni勝tr丘ob墻en桿ze釣ne歸、卵1,倡2-竄Di富ch墓lo辣ro宏-4粒-n描it蠅ro掠be再nz萄en腸e弦分子副式:敬Cl覺2宇C疤6拴H牽3完NO搜2瀉;臂愛駱誦挎脈分子廚量:浪19勿2躬結(jié)構(gòu)賄式:襯CA章S號球:9磁9-喚54黑-7剃濕;尼火關(guān)毯皆旋淹略MD部L號耳:M鐮FC行D0竄00蜜07丈20透7皇EI捕NE命CS眠號:盞20植2-仆76降4-幕2機(jī)RT即EC設(shè)S號蓋:C佳Z5值25電00躺00妥BR精N號常:1土81候81全63撕艱Pu頁bC析he戀m號嚷:2險48太61輛96轉(zhuǎn)9兄物性路數(shù)據(jù)差:挑性狀餅:針灘狀結(jié)謊晶。佩蛇密度邀(g捎/m閃L,更20吸℃)楊:1竊.4龜6劣熔點(diǎn)受(℃鈴):鉛43蝕沸點(diǎn)寧(℃盤,常攤壓)胖:2壓55困-2綱56兩閃點(diǎn)辛(℃按):膛12酬3得溶解斤性:凳不溶桂于水污,溶挑于熱淡乙醇訪、乙診醚。諷健康嗚危害周:俗對皮彈膚、毛粘膜寬及呼慘吸道包有刺紐激作希用。烈吸收庭后導(dǎo)令致體座內(nèi)形嘉成高悄鐵血絨紅蛋蝴白,壓足量滔的高膚鐵血習(xí)紅蛋嶄白引毀起紫榆紺?;h(huán)境瑞危害獄:例對環(huán)禾境有陣嚴(yán)重?fù)Q危害顆,對耳水體輩可造共成污昆染。加急性洲毒性屆:芬大鼠鳥經(jīng)口家LD稍50貧:9題53團(tuán)mg礎(chǔ)/k踢g;鞏會大鼠如吸入腫LC寫50舌:1唇0m病g/裙m3肝/4酸H;魂曲大鼠上腹膜挎腔L杯D5竟0:駐40全0m與g/語kg廁;雪小鼠發(fā)經(jīng)口喉LD騰50甘:1最38贊4m如g/貓kg傘;瘦小鼠賄腹膜漆腔L帥D5搖0:睡40飯0m芝g/譜kg講;烘貓皮音膚接磨觸L核D5波0:蔥79撕0m松g/水kg役;音兔子裙皮膚碑接觸節(jié)LD宇:>域20電0m瓜g/墳kg昨;補(bǔ)豚鼠獵經(jīng)口房LD券50贊:5促00狂mg陳/k住g;郊安全悄信息恐:受危險陣運(yùn)輸釘編碼飼:U存N罪28左11濕把危險殘品標(biāo)這志:境有害響兄安全令標(biāo)識壞:S惠26堆S殊36從/S登37劈搞危險蹲標(biāo)識欣:R潮22惰R琴36箱R懇43鬧危險惜特性陸:拼遇明輩火、敵高熱奪可燃佳。與險強(qiáng)氧小化劑條可發(fā)鏈生反元應(yīng)。非受高氣熱分樹解,諒產(chǎn)生箏有毒最的氮誤氧化羽物和井氯化腫物氣帥體??酚懈s蝕性推。謝燃燒蠻(分株解)同產(chǎn)物趴:一析氧化嚴(yán)碳、途二氧脅化碳儲、氧弟化氮嬌、氯稈化氫遭。槳1.憲2國慰內(nèi)外像發(fā)展兇狀況猾1.篇2.艷1囑國內(nèi)漫外生拍產(chǎn)狀從況堪3,警4-擁二氯臂硝基沸苯是凝用作目農(nóng)藥常、染冤料和塞醫(yī)藥循的中船間體付。首是合欲成錄3芒一氯其一探4吉一氟治苯胺術(shù)及緣2爛,連4莊一二判氯氟俯苯、癥3,斯4-穿二氯朱苯胺左等的您中間躬體。棒3象,置4-古二氯它硝基拒苯是金合成軋3墳一氯糊一瘡4昨一氟謊苯胺廟及待2僻,逃4妙一二塘氯氟麥苯的串中間塔體。阻其中宣3辣一氯討一疾4英一氟斬苯胺膠及印2鳥,覺4毒一二胸氯氟吧苯是婦制備皺?quán)Z統(tǒng)酮類菜抗菌垮藥的烘原料零,這結(jié)類藥壽物已趟廣泛供用于腐我國闖醫(yī)藥乒領(lǐng)域殿。旁喹諾翠酮類絮抗菌質(zhì)素殺嗎菌譜能廣、母毒副鏟作用填小砌,卸且價主格適浩中遷,杠為近衰年發(fā)箭展較孟快的檢一類擦抗菌挽素。宴我國賴已開于發(fā)并陜已投槽入批刪量生泥產(chǎn)的芝喹諾荷酮類未抗菌排素主極要有深諾氟兩沙星芒、環(huán)兵丙沙滑星、村氧氟放沙星蘭等我,襪約占丸國內(nèi)役喹諾評酮類瑞抗菌短素總迎產(chǎn)量談的廉98植%院。遣喹諾判酮類慰一般濫由含臥氟苯要環(huán)環(huán)逆合成炸含氟扭喹啉鳥類化蜂合物域后與只哌嗪霜(把或甲奴基哌循嗪外)漂縮合鹽而得亞。我樣國是臺世界桑含氟寶藥物催和中絕間體乏產(chǎn)量報最大須的國刺家之薄一露,日其中緞80規(guī)%扭以上材含氟宿中間倡體供知應(yīng)出瓜口煩,距目前猾生產(chǎn)珍能力轎普遍飛過剩嗽。三網(wǎng)氟甲倉苯類喘中間桌體發(fā)災(zāi)展較學(xué)晚脖,晌近年訪來發(fā)在展速乎度較甲快。意含氟射吡啶睡類中鍋間體匙的合幼成技繼術(shù)大,同將成徹為今零后幾濫年國染內(nèi)含概氟中憲間體玩研發(fā)敏的主督要方說向之燃一。寬其中式,由烈3,螞4-君二氯牙硝基撈苯制鳥得的畢3,峽4-合二氯表苯胺搞主要排用作巷農(nóng)藥瘦、染昆料和課醫(yī)藥泥的中扯間體奔。染鋒料工惜業(yè)上懷主要先用作赤偶氮沖染料瓣,用霉于合女成C話.I棒.分際散紅規(guī)15菠2離和C絮.I支.分獻(xiàn)散紅擁15逼3;厭在醫(yī)扛藥方癢面,羅用作悄合成損殺菌范劑T斷CC鍛等,有與硫女氰酸乖銨混跡合可均制得尚3,婚4-撓二劍氯苯延基硫尚脲。味可用杠作生伯物活搶性組洪分中器間體艱。此尸外,論還可墓用于卸制3掏,4敬-二湊氯苯耕酚和價毛織勝品防貓蛀劑寬米丁的FF剃。農(nóng)叔藥工州業(yè)上況主要癥用于紐合成畝敵稗淡、利略谷隆港、敵晚草隆餅和滅誤草靈立等除瘡草劑檢。我棄國除呈草劑乎市場揀的大橫量原想料需仔求,尼為3波,4流-二掩氯苯晶胺的膛廣泛雙使用礎(chǔ)奠定因了基井礎(chǔ),啄因而標(biāo)開發(fā)歇該產(chǎn)僚品具突有良要好的艙市場良前景所。峽國外濕,嚼3,丸4-挽二氯念苯胺沈及其蜓衍生設(shè)產(chǎn)品濾除草遵劑的饑產(chǎn)量漢還是姐比較償大的殲,銷其中歐絕大讀部分涂以鄰詠二氯熟苯為艦原料壁,催美國損,3字,4克-二藥氯苯斗胺總嘩產(chǎn)量自估計拴為1猜.2彼萬噸辯/年匹以上詢,熟敵稗朗產(chǎn)量蟲在4做50燃0噸允/年獎左右念,敵粥草隆士消耗沫為2編27堤0噸露/年侮,雪利谷子隆消概耗為篩18不20駛噸/突年。月西歐紹有9跡5%名的鄰黎二氯炭苯用罰于生橫產(chǎn)3艱,4擴(kuò)-二丘氯苯哲胺。態(tài)美偽國,具3,迫4-糞二氯封苯胺久消耗押鄰二矛氯苯否總量朗的8餐6%蘆,趙西歐煩,3膊,4捧-二毯氯苯漢胺消絲耗鄰顫二氯紋苯總童量的俗95用%。稀國內(nèi)儉隨著類對二睜氯苯篇生產(chǎn)步能力世和產(chǎn)臘量的籍不斷赴增長因,胳鄰二梳氯苯陷的出酷路也蟲是急限待考鼓慮的路問題辣,秧建議霞可借樹鑒國及外的宅情況摔轉(zhuǎn)換誼原料訪路線誓,捆并同廈時開紡發(fā)和擦推廣石敵稗律等3暢,4喬-二液氯苯薯胺類圣除草緊劑的根應(yīng)用壩市場粱。柜其第中,趣國內(nèi)施生產(chǎn)輝3,冤4-令二氯忘硝基派苯幾羞個主誤要的倦供應(yīng)島商有口衢州極市瑞粘爾豐摸化工歉有限軌公司摘,容江蘇測隆昌埋化工壽有限廢公司踢,膚上海遇邁瑞拾爾化慶學(xué)技砌術(shù)有貫限公喚司港笑,冠常州謙堅茂白化工就有限苦公司劑,布連云咽港泰雅盛化霜工有照限公嚼司鋪,蜜蘇州浴亞科獻(xiàn)化學(xué)惡試劑異股份碼有限艦公司櫻,伶揚(yáng)中雅市天稱力化候工有霸限公牲司昌,己北京幫中科測拓展貸化學(xué)狂技術(shù)稅有限多公司京安徽梨分公跡司林秀等等沃。早1.扶2.掀2幼國內(nèi)緒外合粘成路紫線部傍根據(jù)催國內(nèi)澡外文柔獻(xiàn)專缺利報紛道,漢3,殲4-腥二氯許硝基咳苯的波合成播主要搶有蔥兩界條合仆成路詢線。搬路線作一:照以對伙硝基笛氯苯雀為原價料蛋以無楊水三腳氯化泄鐵作窗催化間劑,溜向1貴05犧鑒℃根的熔降融狀趨態(tài)的當(dāng)對硝杏基氯樣苯通丘入氯炮氣,兆得到傍3,質(zhì)4-旨二輸氯硝收基苯搶擇該方鑒法對識工藝額及設(shè)劃備要逝求較叢高,譜產(chǎn)品院外觀紗及內(nèi)意在質(zhì)福量均床難以摔控制主,且久反應(yīng)筍中產(chǎn)耐生的非大量隱廢液擦對環(huán)嫁境污宿染比愿較嚴(yán)靜重。晨氯氣并是此希類反找應(yīng)中善最常請用的尿氯化苦劑憤,刊但由吵于苯室環(huán)上果吸電鍵子基料NO品2芝的存瘡在律,學(xué)對反席應(yīng)條削件的革要求衫較為破苛刻低,還使副仔反應(yīng)憂增多計,狗操作扛也比惰較煩垃瑣天,抖反應(yīng)哲收率節(jié)低。厲此外策,縱還有宣文獻(xiàn)慚報道羅亞氯瘡酸也哨可用遣作此晨類芳赴香族氏化合片物的即氯化鄙劑。剛線路征二:織以鄰逝二氯悲苯為靠原料襯由鄰訴二氯偏苯硝劣化得敵到3慘,4復(fù)-脖二氯越硝基徹苯難芳烴送的硝礙化反通應(yīng)存訪在三舉種異薦構(gòu)體錄。隨纏著芳職環(huán)上煉取代魚基的純不同鞭和工薯藝條養(yǎng)件的不變化冤,三肌種異皂構(gòu)體寫的組鬧成比伍例不鵲同。略對以褲鄰二若氯苯蛛為原是料的林硝化喇反應(yīng)丈.由足于取公代基鬼位置收的特漠殊性嬌,產(chǎn)逆物只望存在蜻2,迫3-切二氯霧硝基鑒苯廈、觀3,浸4-膨二氯禮硝基傳苯抗。脹該工洽藝雖害然比亦較簡斜單,款但在桿硝化假過程床中會使產(chǎn)生跑一定察量(怠通常閘占1亦0%狡)的烤異構(gòu)蕉2,狼3-羊二氯愈硝基壘苯。跑我們搭對分恭析方錘法進(jìn)息行改演進(jìn),艷使2鉛,3旬-二龜氯硝系基苯具、3沫,4孟-二綁氯硝歲基苯吃徹底潔分離率。屈第二爸章:溝實(shí)驗(yàn)敵部分總2.墓1頑以鄰悄二氯肚苯為貍原料崖制備亡3,且4二咐氯硝拌基苯亦的主衰要流舒程約比較園國內(nèi)雁外主鏡要合重成路鴿線,逢實(shí)驗(yàn)覆選擇瓦了以燭鄰二暫氯苯非為原風(fēng)料制陜備3必,4昨二氯搞硝基著苯的狹合成劫路線憑。牲以鄰?fù)让┍綖樾言媳苽鋭?,凍4-邀二氯將硝基紙苯的聰主要扇化學(xué)賞方程微式:再混酸靠扁雄屬終賤拘稱葛捷期嫌歸井今熱水患濟(jì)痛格廟現(xiàn)障組睬后層冷水結(jié)晶洗滌分層硝化徹鄰二還氯苯過膝陳短貌錘扁臭壘范俘毀青堡壘滿有嗎機(jī)相結(jié)晶洗滌分層硝化精制抽濾重結(jié)晶抽濾稈滿重產(chǎn)品精制抽濾重結(jié)晶抽濾乙醇州以鄰撐二氯簡苯為號原料拍制備碎3,上4-臘二氯偷硝基盡苯實(shí)記驗(yàn)流佩程列2年.2輪實(shí)驗(yàn)液所需姿原料伐、儀店器悠設(shè)備鄰及實(shí)接驗(yàn)裝郵置鴉實(shí)驗(yàn)充所需餃藥品掠及試糧劑:眉鄰二移氯苯辰英文耍名稱科:玉o-較di健ch甚lo閥ro敬be杜nz耐en應(yīng)e檢CA倚S號絡(luò):淋9端5-悔50舉-1即分子顛式護(hù):王C網(wǎng)6餐H它4裙Cl波2腔結(jié)構(gòu)純式日:嘩相對賄分子潔量賊:1放47出蒸汽序壓支:句2蛙.4句0k懲Pa仿/8皆6℃震譜閃點(diǎn)黎6虹5℃積躍熔點(diǎn)阿-煮17耕.5醉℃?zhèn)€沸點(diǎn)腦1巧80談.4謀℃驕,8擁6℃趴(2尾.3蛋9k旦Pa牲),負(fù)億相對僅密度武1.跨30胡22乎(2裂0/蕩4℃文)。碧濃硝睛酸播:想英文患名:盟co燥nc織en釋tr忌at愛ed作n味it他ri述c科ac氧id昌分子棗式:來HN攪O碼3孤相對喚分子雖量:走63礎(chǔ)硝酸乳是重暮要的厘化工倡原料江,也擇是實(shí)掛驗(yàn)室注必備放的重背要試?yán)U劑。激在工萌業(yè)上嫂可用麥于制客化肥血、諸農(nóng)藥辮、炸糧藥、記染料墓、鹽網(wǎng)類等盆。袍密度擠約為谷1.伍4g玩/c館m豈3段,沸慢點(diǎn)為道83甘℃小,易駕揮發(fā)漲,可夏以任被意比賠例溶宣于水澆。呢毒理危學(xué)數(shù)獻(xiàn)據(jù):嶺大鼠跡吸入昨半數(shù)醫(yī)致死反濃度鏈LC宜50則:聯(lián)49撐pp翠m·揪4h裂;晚人經(jīng)體口最灘低致總死量年(L摘CL授0)話:4費(fèi)30醉mg順/k蓄g按。扒移蒸氣隆對眼毯睛、她呼吸邁道等程的粘踢膜和掀皮膚雄有強(qiáng)邊烈得刺激饅性目。蒸在氣濃閥度高真時可猛引起因肺水枕腫。途對牙錦齒具猴有制腐蝕遞性甩。皮此膚沾談上可純引起摟灼傷就,腐梳蝕而設(shè)留下鳥疤痕醉,濃穗硝酸區(qū)腐蝕蕩可達(dá)肥到相死當(dāng)深古部。掘如進(jìn)仁入咽吳部,準(zhǔn)對口揮腔以鋼下的擋消化對道可種產(chǎn)生喜強(qiáng)烈詞的腐碑蝕性牧燒傷逢,嚴(yán)豐重時常發(fā)生惑休克位致死配。人畝在低錯于3畜0m盒g(shù)/瓦m左驚右時傘未見視明顯施損害串。吸子入可虎引起歷肺炎之。藍(lán)水生虜生物付毒性午:L惡C5削0合10愚0~搬30須0m鑒g/燙L·贏48猛h勸(海乓星)房;肝LC景50飾1局80擠mg米/L耀·4覽8h爺(海名蟹)洞。伯8m膨ol自/L乎以上筋的硝尼酸一鐵般稱富為濃廉硝酸干。葡危險接性和杰穩(wěn)定格性:冬危險劍性:繡加熱痛時分魚解,咸產(chǎn)生猜有毒倍煙霧吧;果強(qiáng)氧濱化劑叔,與騙可燃董物和柏還原絞性物諸質(zhì)發(fā)商生激神烈反胳應(yīng),用爆炸兆。強(qiáng)舟酸性沙,與府堿發(fā)及生激素烈反遵應(yīng),雨腐蝕努大多賓數(shù)金蹤屬(保鋁及尿其合索金除焰外)嫌,生織成氮速氧化匙物,凱與許尋多常墓用有財機(jī)物漂發(fā)生竊非常回激烈甲反應(yīng)新,引類起火例災(zāi)和謙爆炸鍬危險恒。顏濃硫長酸蝦:超英文緣名:乒co廊nc鳥en萌tr叨at酒ed同s劃ul蝕fu算ri關(guān)c巧ac問id訂分子因式:革H智2偵SO奔4殲相對停分子訂量:忍98凡其照密度摧為1騰.8尤4g懷·c厭m茄-3辦,其惱物質(zhì)陳的量蹲濃度帝為1驕8.妥4m吩ol買·L崖-1身。9灑8.征3%緊時,姻熔點(diǎn)恭:1辱0筍℃節(jié);家沸點(diǎn)鈴:3撈38倍℃寧。謙硫酸蔑是一索種高球沸點(diǎn)課難揮戚發(fā)的根強(qiáng)酸朝,易總?cè)苡谟?,胞能以叮任意蜓比與呆水混防溶。重濃硫毛酸溶鋪解時縮放出望大量襖的熱遍,因熟此濃爺硫酸初稀釋壺時應(yīng)當(dāng)該“哈酸入候水,孤沿器斤壁,耽慢慢庭倒,注不斷探攪”厘。農(nóng)乙醇擺:緣英文升名:寨et褲ha壽no艦l播結(jié)構(gòu)快簡式渠:C憂2垂H愈5縣OH腳玻分子鈴式:擋C身2將H憤6寫O璃相對指分子數(shù)質(zhì)量寒:慈46提.0節(jié)7桂性狀債:頃槐無色震澄清鉛液體桶。有遭灼燒噴味。摸易流皆動。嶄極易竊從空識氣中汽吸收挽水分頭,能偉與水圈和腎氯仿誘、司乙醚好等多文種有鞏機(jī)溶除劑混壁溶。趣能與辱水形紡成撫共沸每混合穗物衛(wèi)(含故水4吩.4任3%斑),雅共沸拾點(diǎn)頓78盲.1獨(dú)5揉℃輪。械相對眠密度賭(d悔20蒸4)帶0.曬78活9。氏熔點(diǎn)頭-1稿14涼.1勝℃頌。渠沸點(diǎn)方78究.5抹℃忍。爹折光牌率淺(n尖20包D)撕1.型36姻1。謎閃點(diǎn)噸(閉卷杯)澇13丙℃遍。易繪燃。驚蒸氣識與空水氣能否形成嫁爆炸倘性混慌合物龍,飼爆炸延極限姨3.導(dǎo)5%緊~1押8.神0%蘿(體嚼積)丹。食丙酮狐:腸英夾文名服:A言ce允to四ne閘分子損式:識C起3乏H御6鏟O家相對漿分子湊質(zhì)量吳:1魂34永無色晚液體廁,具竟有令增人愉勝快的隔氣味釘(辛金辣甜察味)引。易冷揮發(fā)貸。能暑與水圓、扣乙醇目、倚N,灰N-邀二甲捷基甲昏酰胺床、梢氯仿碰、識乙醚橫及大狐多數(shù)遇油類替混溶礎(chǔ)??v相對挪密度拼(砌d2黨5)健0.巨78鈔45棵。秧熔點(diǎn)軟-9姑4.綠7℃觀。擔(dān)沸點(diǎn)跪56胡.0撲5℃店。床折光朵率畢(便n2昨0D捐)1妖.3膛58趁8。春閃點(diǎn)牢-2要0℃喚。易智燃。眼半數(shù)作致死黨量(偵大鼠串,經(jīng)屑口)哀10昂.7裂ml凍/k顯g。休有刺躺激性株。監(jiān)展開急劑:荷正己普烷-倉乙酸尤乙酯太提取得分離突時,拼用來伶分離藏極性威不同編的兩磁種物才質(zhì)的沸溶劑右叫做哀展開考劑,抓選擇緣適當(dāng)眾的展回開劑梯是首壩要任美務(wù)。脊展開率劑的侮比例葬要靠茅嘗試比.一浴般根累據(jù)文燦獻(xiàn)中沉報道踐的該裝類化獻(xiàn)合物艇用什灶么樣看的展倆開劑遷,就壁首先財嘗試惑使用向該類絞展開靈劑,拿然后郊不斷皂嘗試劃比例哨,直旺到找屠到一嶼個分暮離效塵果好緞的展口開劑切。展凳開劑定的選潛擇條移件:準(zhǔn)①叼對的班所需患成分聾有良蔽好的肺溶解明性;茫②閣可使嫁成分粥間分再開;被③貼待測淘組分澆的R停f在惕0.于2~刮0.歐8之季間,擺定量勝測定送在0聯(lián).3弄~0站.5熊之間鄉(xiāng);幻④羨不與貪待測榮組分澇或吸純附劑尊發(fā)生頃化學(xué)吸反應(yīng)佛;胖⑤撤沸點(diǎn)盒適中敵,黏涌度較政??;釀⑥戶展開烘后組鏡分斑僻點(diǎn)圓思且集踐中;冬⑦仙混合竟溶劑歇最好宣用新乏鮮配幻制。遞一般礙來說鄭,弱困極性瘡溶劑待體系捏的基校本兩憲相由變正己勝烷和教水組勞成,跌再根背據(jù)需幫要加讓入豬甲醇勿、捆乙醇愉,蒜乙酸勝乙酯奇來調(diào)妥節(jié)溶真劑系茄統(tǒng)的踢極性長,以訪達(dá)到雀好的枕分離互效果欣,適玉合于籃生物念堿、曾黃酮事、萜晚類等之的分蛋離;摔中等偉極性拖的溶材劑體予系由西氯仿憶和水過基本疑兩相恐組成罪,由旦甲醇城、乙甜醇,裙乙酸惠乙酯旦等來蓄調(diào)節(jié)撫,適樣合于碼蒽醌枯、晝香豆善素榜,以宋及一膀些極閥性較素大的牛木脂努素和膜萜類消的分應(yīng)離;捎強(qiáng)極齒性溶再劑,轉(zhuǎn)由正趙丁醇冠和水穿組成受,也煙靠甲帳醇、殺乙醇鞋,乙冤酸乙翻酯等俘來調(diào)槽節(jié),零適合兼于極席性很祥大的手生物罰堿盆類草化合莫物盾的分通離。丈經(jīng)過沙各種手展開低劑的逆適用脾,實(shí)蛙驗(yàn)選緩定了刊正己材烷:峽乙酸解乙酯世為1皆0:齒1的丘展開這劑。聾實(shí)驗(yàn)撲所需效設(shè)備坡:晨恒沸閉水浴德鍋、枝恒溫旗磁力披攪拌流器粱、溫動度計秀、分爽液漏刷斗、速燒杯狗、量交筒、乘移液扭管茫、電微子分減析天蹤平、包三口掉燒瓶態(tài)、冷芒凝管里、氧ZF衛(wèi)-2踏0C若暗室右紫外今分析設(shè)儀(幕上海販寶山汪顧村脹電光窯儀器奮廠)污實(shí)驗(yàn)牢裝置止:捷2花.3頂制備賽3,嘉4-飛二氯遭硝基鋤苯的裙具體瘡實(shí)驗(yàn)燥步驟累1.席配制挑混酸裂溶液驅(qū),負(fù)即確慨定9施8%繩濃硫猛酸與東95宇%濃鋪硝酸僅的摩度爾比拖例??瓜葘⒔?8辣%濃隆硫酸貿(mào)酸置趕于三顯口燒例瓶中趨,應(yīng)瞇將濃磚硝酸常酸慢城慢加賺到濃府硫酸俘中,舍并及悲時攪純拌和棄冷卻岸且火要在撫通風(fēng)傅櫥里妻進(jìn)行揭,因龜為硝醒酸會討少量欺分解爛產(chǎn)生腿氮氧鵝化物茅。妹注意厘濃硝書酸中加含有陰水飽,蒙而濃憤硫酸鼻溶于膨水時府放出沈大量樓的熱遭,份由于襪硫酸承的密農(nóng)度大霞于水近,琴因此仆如果湖將水拔加入錦到濃逗硫酸私中水輔浮在儉硫酸癢上千,猾造成參液滴讓飛濺痰,隨可能尊會發(fā)艇生危繞險刑。姓2.至向配吳制混贈酸溶頓液中血滴加底鄰二垂氯苯有溶液拾,睡置于炕恒溫踏油浴燥鍋升宏至所吹需溫近度后允恒溫桿攪拌雨反應(yīng)決一定辯的時秩間泥。施3.蓬反應(yīng)鄭完畢墳后,捕將三洲口燒則瓶中眉的液眨體置殺于分繭液漏碰斗中慈,笛靜止尊分層伸5分宜鐘(膝時間差不宜開太長泄,防躁止產(chǎn)秩物冷浩凝在市分液經(jīng)漏斗田中難及以取小出)浙。賢趁熱稱分去稈下層亂混酸博,將魚上層樓液體富用熱窄水進(jìn)鏈行洗友滌。亦4.州將華淡黃侵色的昂有機(jī)六相取結(jié)至燒啊杯中屈,加梯入冷棄水山放置天一段光時間脂使其拆冷凝科,貓然后環(huán)進(jìn)行昌抽濾芒得到敞實(shí)驗(yàn)庭所需裂的粗根產(chǎn)物康。兄5.的將抽臨濾后尿的粗遇產(chǎn)物晶進(jìn)行睡稱重我,然當(dāng)后煉按一其定的恢質(zhì)量權(quán)比例版向粗舟產(chǎn)品卷加入冒無水有乙醇息,在拼80廊℃經(jīng)進(jìn)行懇回流映20窯mi別n,錫冷卻酬結(jié)晶祖后進(jìn)幕行抽胡濾。證7.與將蕩得到藥的產(chǎn)兄品用翻丙酮宋溶解籠與穩(wěn)溶解緞在丙益酮中瓦的機(jī)原料軍鄰二濤氯苯叫進(jìn)行削薄層蛛色譜吩分析誤。若捆不合些格,冤再跨用無節(jié)水乙秧醇進(jìn)賴行超精制倆直至屑產(chǎn)品秘合格直為止愛。孔8.嬸稱重張最終戀的產(chǎn)邀物3要,4億-二召氯硝讓基苯非。瞎2.州4儲硝化走反應(yīng)攔的主壤要影臭響因距素及鹽實(shí)驗(yàn)冰的正寬交設(shè)宰計艱影響乓硝化孫反應(yīng)甜的主縣要姑因素貿(mào)有被京硝化必物質(zhì)污的性還質(zhì)、過硝酸禾用量委、混桐酸中吐硫酸情的配宇比、戴反應(yīng)嘴溫度稈、反微應(yīng)時子間、訓(xùn)攪拌凡等。雅采用灰正交挎試驗(yàn)志對硝引酸用請量、隸混酸透中硫煉酸的睛配比胃、反葵應(yīng)溫淡度進(jìn)款行初培步考顧察。并本實(shí)罰驗(yàn)通挎過反皇應(yīng)溫解度,席硝化嚷比及挽混酸虛比例候三方核面來識確定喉鄰二寫氯苯武法制約3,貼4-希二氯轉(zhuǎn)硝基刑苯的耀最佳步工藝拴條件桿。貪實(shí)驗(yàn)壓設(shè)定答混酸矮比(稠98規(guī)%濃喇硫酸胸與濃農(nóng)硝酸淹物質(zhì)爛的量軌之比柿)A墓分別摧設(shè)為訴:1誤:1略、2鼻:1闊、3鞋:1貴;代硝化按比(憤鄰二翠氯苯盡與女HN涌O葬3喪的物瘡質(zhì)的眾量之瘡比)戶B分蝴別設(shè)雅為:膜1.皂1:繞1、笛1.被3:欲1、觸1.銳6:稅1;壁反應(yīng)岡溫度豐C分死別設(shè)瓜為:勾40誼℃賀、5債0挽℃割、6物0貪℃蝶;畝反應(yīng)欄時間陵D分據(jù)別設(shè)捏為:頃1h剃、1較.5齒h、獲2h罪;楊粗產(chǎn)紡品與掘乙醇售質(zhì)量頃比E閑分別趨設(shè)為幅1:詠1.器5、撓1:熄2.遇5、卻1:讓3.邀5。曬通過絡(luò)正交纏實(shí)驗(yàn)嶄來得肚出最跡佳混務(wù)酸比努、最轉(zhuǎn)佳硝謝化比玻、最葬佳反暑應(yīng)溫陳度促及最互佳的陜乙醇大用量沒。蘿序號技混酸訪摩爾藥比笑硝化電摩爾詢比側(cè)反應(yīng)遷溫度滲℃詠反應(yīng)稀時間簡h及粗產(chǎn)腰品與毛乙醇擊質(zhì)量碌比會1良1:弟1領(lǐng)1:鋒1途50竭1淹1:瞧2.綱5冬2傳2:拒1墓1:拿1呆50蠟1桐1:巴2.啞5德3糟3:監(jiān)1址1:科1元50屯1絞1:添2.滴5緊4道2:鵝1鍋1.嫌3:宏1日50鋸1凍1:盞2.猜5永5睛2:甩1扮1.翠6:燭1何50醋1夏1:慧2.矛5辨6兇2:忍1跑1.社3:振1烈40堂1蠶1:壤2.較5刷7沉2:嚇1偶1.賴3:金1勾60運(yùn)1怎1:混2.仁5努8追2:擺1免1.屬3:母1鏈50霜1.援5山1:倚2.途5糞9園2:養(yǎng)1束1.獨(dú)3:構(gòu)1懷50廳2穿1:序2.顛5展10鳴2:領(lǐng)1惱1.腎3:給1滔50障2鉤1:強(qiáng)1.福5三11正2:論1者1.瞞3:劉1慈50釋2鏈1:慢3.勺5成12攤2:柳1宣1.命3:候1嘴50懼2五1:庭2.悠5紙13狐2:曾1荒1.患3:炭1村50叫2價1:鏟2.偶5孕正交愚實(shí)驗(yàn)茂設(shè)計勉表扮先通嫌過1臟、2杏、3桌三組抄實(shí)驗(yàn)村確定害最佳仰混酸涉比;呼然后揮通過紡4、陶5兩敬組實(shí)妹驗(yàn)確足定最堆佳硝悶化比召;丘然后優(yōu)通過持6、捎7兩貸組實(shí)灶驗(yàn)確伶定最誰佳反斥應(yīng)溫斥度。產(chǎn)然后恭通過可8、愉9兩雹組實(shí)攪驗(yàn)確躲定最學(xué)佳反灘應(yīng)時喉間。森然后罵通過砍10根、1求1兩霜組確丘定最撓佳的批乙醇紅用量凈最后科通過絨12天、1怨3兩鍵組重收復(fù)試穩(wěn)驗(yàn)。寶2.焦5實(shí)嘗驗(yàn)中掌原料木的具袋體用撤量怠實(shí)驗(yàn)哄所得晴的最雷終產(chǎn)扶品刺序號龜反應(yīng)六原料養(yǎng)g遵反應(yīng)序溫度范℃腸反應(yīng)帆時間機(jī)h睜重滾結(jié)晶逗時乙感醇用恩量休鄰二毫氯苯舌95膏%濃忠硝酸嘴98慰%濃亞硫酸罩1更2乘0.覽90廚23賺1.翅36指05抗50他1矛6.鏡04直2頑2萍0.戒90尼23乖2.配72植11謊50略1熟6幅3框2滅0.偶90上23壘4.逼08彩16少50侍1屋4旬2程1.襖17水30繞3.掀53昌74妻50斧1擱5秤2后1.佳44棉37來6.豈53分06使50恒1暈6拋2戴1.鄰17雜30欲3.圓53鼠74餃40陰1駝7活2椅1.漁17譜30案3.平53變74錘60陜1福8短2諷1.拌17泊30槳3.景53講74娃50哲1.犬5誘9污2苦1.喜17段30繪3.越53于74賺50驚2囑10父2還1.增17因30速3.長53談74煮50顛2鋼11明2輝1.留17趟30卡3.粥53程74掌50付2燕12雜2簡1.息17骨30器3.掙53轉(zhuǎn)74茫50飼2勁13閃2趟1.娘17蹤30迫3.伸53綢74霉50姿2恭2.澇6反置應(yīng)完偉畢后坐分離毫有機(jī)蚊相與慢混酸輝分離圖方法欺一:陵用有躬機(jī)溶剪劑乙瀉酸乙竹酯利蒸用相鞏似相城容原僑理萃址取有碑機(jī)相滾,然豐后利罷用旋仿轉(zhuǎn)蒸貨發(fā)儀蝶蒸發(fā)禮掉溶墻劑乙風(fēng)酸乙迎酯。鋒分離煤方法鞏二:慕用7嫁0-尖80暢攝氏筆度的面熱水拘洗滌裕分離蜘有機(jī)臂相。忍結(jié)果船發(fā)現(xiàn)語用乙沫酸乙邁酯萃慨取的測方法日過程臺比較母麻煩授,用侮熱水辟比較歷簡單死,只液要水奶溫控鑒制好蝦,不儉讓有閉機(jī)相體凝固鼻在分顏液漏字斗上稍,產(chǎn)浮物損甩失也游不大遭。損2.醫(yī)7產(chǎn)方物重報結(jié)晶抹及精樹制斷2.湊7.賴1盲用無校水乙楚醇重潛結(jié)晶粉原理紗固體奶混合攝物在嫌溶劑淚中的閘溶解垮度與胡溫度堅有密卸切關(guān)肚系。養(yǎng)一般貼是溫鋼度升鍵高,擴(kuò)溶解循度增供大。脈若把房固體毒溶解鼻在熱崖的溶艘劑中傍達(dá)到饒飽和掛,冷爹卻時期即由套于溶傷解度馬降低落,溶家液變贊成過喝飽和許而析年出晶央體。煮利用奏溶劑幟對被丸提純萍物質(zhì)繭及雜姑質(zhì)的袋溶解辣度不濱同,??梢耘适贡蛔痔峒兏F物質(zhì)貪從崗過飽弟和溶摘液爪中析以出。牲而讓危雜質(zhì)照全部集或大帳部分閉仍留假在溶橡液中級(若錄在溶棉劑中剝的溶筋解度駱極小喘,則喂配成黃飽和批溶液徐后被川過濾嗓除去萬),犧從而追達(dá)到烈提純屢目的礦。券2.尤7.角2啊產(chǎn)物原精制梢第一死次用肅無水煉乙醇傳進(jìn)行食重結(jié)椅晶后暮的3冶,4覆-二鉆氯硝腎基苯誕可能礦并不兩能達(dá)等到我屬們實(shí)倘驗(yàn)所緊需的奶目的摧。寫所以手當(dāng)?shù)跍淮瓮系漠a(chǎn)些物在劇利用慚薄層利色譜各檢驗(yàn)鉤后并遭未理功想,苗還需圈要進(jìn)住行下刃一次穩(wěn)的重只結(jié)晶激,直鈔至產(chǎn)缺品檢纖驗(yàn)結(jié)段果達(dá)迎到要揪求。風(fēng)2.暢8薄閣層色斬譜定衫性檢懲驗(yàn)產(chǎn)那物及棍檢驗(yàn)撿結(jié)果甲2.耐8.貪1側(cè)薄層副色譜犯的原查理及生檢驗(yàn)巷方法怠薄層者色譜悟法是攜一種論吸附怠薄層山色譜送分離抵法,矮它利古用各宰成分?jǐn)r對同民一吸攻附劑挪吸附菜能力老不同泡,使折在移關(guān)動相活(溶疤劑)粱流過稈固定霜相(銅吸附面劑)限的過跌程中炕,連披續(xù)的析產(chǎn)生潑吸附濫、解堪吸附紫、再迅吸附向、再熟解吸臥附,腿從而倆達(dá)到縱各成移分的誓互相刮分離廳的目紀(jì)的。員薄層鎖色譜筍又叫缺薄板憑層析鬼,是著色譜仔法中腎的一病種,論是快化速分溫離和捷定性損分析全少量滿物質(zhì)進(jìn)的一限種很膀重要華的實(shí)畜驗(yàn)技丟術(shù),捆屬固號—液邊吸附降色譜于薄層除色譜光是在鞭被洗龍滌干退凈的虹玻板濫(1那0×坐3c遠(yuǎn)m左霜右)礎(chǔ)上均匪勻的區(qū)涂一配層吸優(yōu)附劑間或支寄持劑軍,帶樹干燥確、活職化后曉將樣提品溶煮液用環(huán)管口虎平整帆的毛于細(xì)管辭滴加傍于離鳴薄層乎板一每端約寺1c嫩m處喊的起昨點(diǎn)線暑上,藝涼干塵或吹帖干后搬置薄保層板贊于盛陰有展呆開劑蝕的展掌開槽竹內(nèi),相浸入滔深度星為疫v估0.陵5c另m。雁待展既開劑廁前沿俊離頂幣端約盈1c鞏m附距近時箭,將雄色譜筐板取突出,受干燥玩后噴粗以顯海色劑袍,或辯在紫兇外燈岸下顯培色。礙

完慧成T丈LC患分析剝通常北需經(jīng)止制板廈、點(diǎn)灰樣、柄展開散、檢副出4款步操盟作。血⑴病制板佳在一彈平面煩支持惠物(巨通常趙為玻組璃)猜上,血均勻沒地涂享制硅轉(zhuǎn)膠、踩氧化眨鋁或蓋其他鍬吸附紙劑薄要層、暫樣品賢的分錘離、盆檢測畜就在扮此薄俯層色饑譜板縱上進(jìn)葛行。際溉洽一般塌選用蛋適當(dāng)靠規(guī)格混的表伍面光跨滑平駛整的裝玻璃餡板。述常用境的薄往層板么規(guī)格朽有:懇10嘩cm誠×帆20卻cm也、斥5c聚m秋×附20貸cm棕、笨20溪cm稍×爆20淹cm騰等。掏稱取掩適量根硅膠美,加淋入0剝.2僵%~輕0.車5%美羧甲犁基纖白維素構(gòu)鈉溶聞液(素CM疫C-江Na重),紋充分專攪拌那均勻施,進(jìn)赤行制撓板。閑一般常來說宗10扣cm賣×研20齒cm掙的玻線璃板嗚,3溜~恥5g烤硅膠勤/塊贊;硅猜膠與旨羧甲詢基纖惱維素綱鈉的味比例散一般乞?yàn)?摘:2嫌~1丑:4幟。制華好的政玻璃各板放塵于水根平臺伸上,求注意爸防塵偷。在育空氣灰中自鼠然干振燥后渴,置古11雷0壟℃春烘箱哄中烘挨0.屋5~漲1宿h,收取出松,放訊涼,趴并將通其放襪于紫屆外光箏燈(兵25勞4n屯m)汗下檢彎視,靈薄層桌板應(yīng)槍無花烏斑、卻水印油,方皺可備咱用?,F(xiàn)⑵應(yīng)點(diǎn)樣安蛾論用微目量進(jìn)且樣器忠進(jìn)行栽點(diǎn)樣犯。點(diǎn)欠樣前爆,先黨用鉛遞筆在萄層析讀上距曾末端料lc作m忘處輕紀(jì)輕畫欠一橫逗線,莖然后讀用毛冬細(xì)管醉吸取毒樣液匠在橫背線上砌輕輕肉點(diǎn)樣熊,如擔(dān)果要港重新愚點(diǎn)樣粘,一楚定要掘等前條一次年點(diǎn)樣德殘余牌的溶盛劑揮烏發(fā)后盟再點(diǎn)勢樣,爛以免感點(diǎn)樣店斑點(diǎn)譽(yù)過大票。一選般斑奇點(diǎn)直槳徑大話于店2m疑m粗,不罪宜超賢過杜5m拘m膚.底景線距市基線輸1~蜻2.產(chǎn)5c柔m辦,點(diǎn)鹿間距奮離為慣lc愛m左割右,戰(zhàn)樣點(diǎn)繳與玻佛璃邊淺緣距磨離至努少l諒cm柱,為塌防止低邊緣財效應(yīng)筑,可盯將薄廣層板細(xì)兩邊蛛刮去監(jiān)1~瓦2c木m朝,再黑進(jìn)行汪點(diǎn)樣掀。樣⑶音展開治將點(diǎn)需了樣錫的薄愈層板厘放在撲盛在光有展逼開劑嫌的展鄙開槽昂中,欺由于濾毛細(xì)釣管作蘭用,撞展開偷溶劑閉在薄充層板軋上緩巨慢前仆進(jìn),亡前進(jìn)輸至一婚定距越離后出,取做出薄違層板把,樣恐品組姐分固作移動春速度楊不同喪而彼券此分現(xiàn)離。斥展開贏室應(yīng)雹預(yù)飽陳和。反為達(dá)損到飽居和效攏果,晨可在節(jié)室中炭加入濟(jì)足夠碗量的醫(yī)展開榮劑;斃或者爐在壁畫上貼發(fā)兩條隙與室豈一樣正高、遠(yuǎn)寬的曉濾紙喂條,霜一端英浸入惠展開偵劑中石,密身封室爐頂?shù)膹R蓋。敢展開鋤劑一嶼般為色兩種處以上所互溶喜的有價機(jī)溶態(tài)劑,訊并且榨臨用剝時新槳配為翁宜。幟③戶薄層刮板點(diǎn)尋樣后愿,應(yīng)蓄待溶扁劑揮推發(fā)完妹,再良放人丑展開腳室中歷展開演。踐④懷展開蓋應(yīng)密盤閉,惕展距握一般由為8泡~1駱5c挽m。呀薄層拔板放扁入展咬開室給時,慈展開需劑不純能沒毒過樣鐘點(diǎn)。殃一般究情況吩下,初展開居劑浸拴入薄找層下施端的餐高度拋不宜獵超過貸0.蜜5c蛋m。僅⑤綿展開阿劑每桃次展領(lǐng)開后李,都湖需要膀更換墊,不晌能重持復(fù)使丸用。持⑥艷展開燙后的先薄層吧板用徒適當(dāng)拒的方罩法,復(fù)使溶是劑揮條發(fā)完乘全,屆然后引進(jìn)行赤檢視匠。木⑦農(nóng)Rf妹值一洞般控哈制在義0.稻3~彈0.坡8,末當(dāng)R燥f值槐很大滋或很倉小時胡,應(yīng)科適當(dāng)黎改變架流動襲相的菠比例持。坐⑷革斑點(diǎn)劃的檢齒出噴展開袋后的捎薄層骨板經(jīng)極過干潤燥后挽,常行用紫沒外光吹燈照姥射或生用顯怕色劑使顯色克檢出俯斑點(diǎn)超。對氧于無崗色組鞏分,會在用油顯色閑劑時滲,顯根色劑個噴灑繩要均資勻,田量要弄適度啊。紫騰外光泛燈的暑功率妥越大猶,暗牢室越到暗,答檢出跑效果歌就越暑好。敵展開泰分離沖后,包化合聯(lián)物在寫薄層末板上模的位酷置用尚比移槍值(如Rf舍值)糧來表仇示。懇化合晉物斑紀(jì)點(diǎn)中祝心至暑原點(diǎn)拿的距蓬離與行溶劑忽前沿斑至原己點(diǎn)的艱距離惑的比巷值就系是該泳化合甘物的臨Rf濁值。廢2.譜8.拴2爺產(chǎn)物選用薄如層色羊譜檢海驗(yàn)的漿結(jié)果棋對產(chǎn)惱物分姓析的央薄層華色譜抵圖濾對產(chǎn)能物分滔析的福薄層區(qū)色譜議圖派對產(chǎn)易物分認(rèn)析的餡薄層肝色譜則圖希以上昆薄層數(shù)色譜糟是產(chǎn)環(huán)品的堪定性稅檢驗(yàn)跪結(jié)果爬,其彩中,崗色譜站左邊善的點(diǎn)綱是產(chǎn)惑物,芹右邊折的點(diǎn)腔是原枝料鄰跳二氯賴苯。暴通過楚觀察撇可以彈發(fā)現(xiàn)胞,左洋邊的崇點(diǎn)與漫右邊點(diǎn)的點(diǎn)牲基本攔無重持疊,休而產(chǎn)碰物點(diǎn)廚也幾架乎無變分開兆的跡趣象,業(yè)說明刻,原箏料已天基本漁反應(yīng)資完,誘而產(chǎn)產(chǎn)物里哈基本撞只含悅我們伍所需倒要的得3,高4-而二氯尖硝基茶苯。乳對每咬組實(shí)圈驗(yàn)的微產(chǎn)物系都進(jìn)迅行薄滲層色嚷譜分忘析,依發(fā)現(xiàn)看用無岔水乙爭醇重跳結(jié)晶懶一次霉后,緊基本信不需付要再萬進(jìn)行羅精制至來得覆到我困們所晌需的走3,朗4-來二氯拘硝基假苯。延2.渴9矮實(shí)驗(yàn)氣中-畜二氯搜硝基億苯的字理論被值、災(zāi)實(shí)驗(yàn)閑值及虹產(chǎn)率隆序號棒理論今值四實(shí)驗(yàn)訂值字產(chǎn)率來1瘡2.邀61槐22萌1.舌27落48滑.6越2%逼2書2.美61壘22塊1.腥39征53夸.2末1%扇3龜2.刻61膚22友1.培35托51戰(zhàn).6眉8%刪4魚2.鍬61茂22洲1.組47框56必.2梳7%嚷5債2.還61瘦22執(zhí)1.枝42約54延.3韻6%庸6訴2.玉61青22撇1.械40輛53昏.5炊9%雄7撤2.莊61潛22培1.毅37盾52秋.4栽5%搬8繁2.芒61府22植1.釣61戲61撲.6涼3%劃9凍2.丹61氏22送1.依78朱68傲.1腔4%孔10義2.座61鏡22化1.蹈54邁58殿.9滑5%淺11險2.摩61勿22竄1.倉62綢62長.0倘1%帥12序2.聰61深22爹1.潤73事66伴.2蛇3%浙13浙2.破61急22剛1.圾81度69勉.2濁9%媽第三派章:蒙結(jié)論牧硝化催反應(yīng)否最主積要的玻影響抬因素總是硝桿化劑溉。以夏鄰二壘氯苯伴與情HN鋸O督3曉物質(zhì)滅的量蟻比幕(診硝化門比險)束、混邊酸配愉比刑(殲硝酸囑與硫閉酸物蹈質(zhì)的妨量比扛)徹、豐反應(yīng)茫時間脫、反醫(yī)應(yīng)溫族度這花幾個陵水平逗因素歪設(shè)計山正交叉試驗(yàn)逗可得長實(shí)驗(yàn)蝕結(jié)果欄。通劫過第惱1、通2、有3三懼組試吃驗(yàn)吳,混循酸比笑分別星為1肯:1請、1士:2矛、1萍:3謠,可特得到吊,當(dāng)際濃硝住酸和賣濃硫句酸物劃質(zhì)的惕量比秤定在氧1:指2時秀,產(chǎn)偵物的瑞收率翅最高字。通椅過2旱、4東、5照三組曾試驗(yàn)榴,硝坐化比栽分別閑為1噴:1魯、1依:1鉤.3愉、1忘:1止.6悠,可金得到輸,當(dāng)亦鄰二蘆氯苯診和濃輔硝酸張比例怪定在盆1:勿1.女3時笛,產(chǎn)送物的借收率挎最高肆。割通過追第4灶、6回、7波組試卻驗(yàn),品反應(yīng)攔溫度濁分別結(jié)為4爪0凈℃姨、5兵0宴℃爹、6傷0森℃臂,可宋得到政當(dāng)反友應(yīng)溫汪度送控制芽在汽在5心0劑℃逐時主,褲產(chǎn)物割的收殼率是饅比較淡高的俗。同碧樣,迅通過皇第5使、8價、9倡三組體實(shí)驗(yàn)檔,反花應(yīng)時總間分輛別為艷1h擠、1犧.5堡h、刮2h柄時,案可得森到,核在反才應(yīng)時那間為奮2h境時,監(jiān)產(chǎn)物剖收率撒是最輩高的尖。通腸過前籮面1禿1組番試驗(yàn)訓(xùn),可勵得出膨該實(shí)則驗(yàn)的按最佳瞞反應(yīng)聲條件筆,鄰沈二氯您苯與捎濃硝如酸的流物質(zhì)升的量恢的比腿是1霜:1尼.2帆,濃池硝酸栽與濃鐵硫酸吃的物旬質(zhì)的浩量的街比是對1:謙2,盟反應(yīng)睛溫度播是5包0溜℃拋,反罰應(yīng)時嶼間是累2h果。第盞12等、1額3組竹是對造之前棗得到跡的最班佳反襯應(yīng)條蛋件進(jìn)雄行重扇復(fù)實(shí)尸驗(yàn)。扮結(jié)果不產(chǎn)物乓收率仇如下烈:脹68據(jù).1食4%尸、6趁6.那23喜%、源69雙.2代9%堪,石重復(fù)喊性試抬驗(yàn)平怠均收干率為抬67冰.8奔9%造。襲HN償O蔑3旁用量辰及濃喜度對歡硝化礎(chǔ)反應(yīng)慢步驟比的影腰響較欺大。形硝化陷比為烈l敲:呢1耳.奶3佳時鈔,鄰生二氯涼苯可虜以完越全被憤硝化絮,增宣大硝價酸用濟(jì)量窩,脹延長拔反應(yīng)島時問飯,均翻可以京增加設(shè)二硝合化產(chǎn)超物的縫生成胃,使漏3遭,嫌4釘一二變氯硝言基苯印的收桐率降跨低,漲純度岔下降春。硝監(jiān)化體器系中銅H駁2滋S法O恒4民的用去量對罪目標(biāo)蔬產(chǎn)物景的生匹成也暈有較蔬大影基響。將增大醫(yī)硝化森體系斧的酸鍋度,兄可以幻提高尚目標(biāo)容產(chǎn)物喚的生助成比肢例,涉但勞H寶2輩S燈O轉(zhuǎn)4跳用量卻過大排,同墻樣可線以增櫻加二歲硝化笨產(chǎn)物給等副工產(chǎn)物狂的生載成,蒜用座98宰%的梁H筑2宋S揮O胡4棵,混啞酸配她比享(墳物質(zhì)希的量暢比職)1裝:胳2錘為宜護(hù)。享而在藝重結(jié)號晶過掏程中鳳,柜由于嶺3撤,坐4聲一二這氯硝?;阶u(yù)的極殺性比彎2槍,駝3工一蓬二氯枯硝基荷苯的瞞極性作小,閣乙醇秋水溶軋液為僻極性吩溶劑攝,所拿以在討乙醇遞水溶斷液中秤,奴2財,萌3旺一二尿氯硝冶基苯蹦的溶式解度冷比詢3買,皆4見一二寫氯硝斯基苯搖的溶革解度遞大,由因此鄙可利此用乙盆醇水況溶液裁除去長3些,傾4國一二撲氯硝誘基苯閱中少咳量的縱2寨,島3完一二訪氯硝鋸基苯涉。熊而乙其醇的假用量歪對最恒終產(chǎn)識物也測有著妹重要真影響賄。從釀第9名、1驚0、而11鳳三組險實(shí)驗(yàn)朋可以冠看出辭,當(dāng)辰反應(yīng)醋粗產(chǎn)報物用者無水富乙醇剪進(jìn)行蝴重結(jié)俗晶時虧,粗砌產(chǎn)物職與無命水乙斯醇質(zhì)徒量比鄭分別抓為1鍬:1械.5新、1番:2漲.5凍、1阻:3謝.5絹,在嫁質(zhì)量懷比為恩1:繳2.紋5時爐產(chǎn)物僵收率屑是最潛高的盆?;鹛貏e任要注針意的宗是國粗產(chǎn)鳴物在醉無水剩乙醇館條件孤下回判流結(jié)饞晶后砍,抽旺濾時幼要小嶺心,踩產(chǎn)物叔很容攻易又摸溶解漸在溶小劑中肢。盡撿量一禿次把外容器坦內(nèi)的茫結(jié)晶稀刮干盡凈,邊如果襪用無暈水乙禾醇去謎洗滌柜的話沒,很浙多產(chǎn)曠物將氣會損脈失掉井,要縱進(jìn)行勞第二財次重伙結(jié)晶股。蜻在本珍實(shí)驗(yàn)圾中的眠產(chǎn)物舊精制構(gòu)環(huán)節(jié)載并無頓太多智,由便于產(chǎn)憲物在撲無水暈乙醇刻中進(jìn)磚行第曾一次仇重結(jié)潤晶后濃利用糠薄層肆色譜言檢驗(yàn)姻后就鐘發(fā)現(xiàn)賀3,姓4-姨二氯隸硝基或苯的筋純度鍵是比幼較高抵的???/p>

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