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文檔簡介
犍為干姜適宜加工方法的研究【摘要】目的篩選犍為縣干姜GAP基地干姜最適宜的加工方法。方法采用HPLC法和揮發(fā)油測定法,以干姜辛辣成分6-姜酚、揮發(fā)油含量、藥材性狀為指標對犍為縣不同加工方法的干姜進行質量對比研究。結果不同加工方法對干姜質量有顯著影響。結論犍為縣產干姜最適宜的加工方法為:用不去皮完整塊姜在55℃低溫烘干。
【關鍵詞】干姜加工方法6-姜酚揮發(fā)油高效液相色譜法
EffectsofDifferentProcessingMethodsonQualityofDriedGingerfromQianwei
Abstract:ObjectiveToprovideaguidelineonprocessingmethodsofdriedGingerfromsamplesweredriedindifferentprocessingmethodsandat4temperatures.Thecontentsof6-gingerolandvolatileoilofeachsampleweremeasuredbyHPLCandthemethoddescribedinCPrespectively.Thepharmacognosticalidentificationsofprocessedsampleswerealsocompared.ResultsProcessingmethodsanddryingtemperaturesignificantlyaffectedthequalityofdrybestprocessingmethodforfreshgingerfromQianweishouldbethattodryfreshoneat55℃unpeeled.
Keywords:DriedGinger;Processingmethods;6-gingerol;Volatileoil;HPLC
干姜為常用中藥,來源于姜科植物姜ZingiberofficinaleRosc.的干燥根莖。冬季采挖,除去須根及泥沙,曬干或低溫干燥。趁鮮切片曬干或低溫干燥者稱為“干姜片”[1]。干姜的有效成分主要有揮發(fā)油及辛辣成分兩大類。辛辣成分中主要有6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、姜烯酚及姜酮等酚類成分,其中6-姜酚占50%以上[2,3]。犍為縣是干姜古今道地產區(qū),質量上乘,當?shù)卦耘嗟母山纬闪藘蓚€農家品種,即白口姜和黃口姜。目前未見干姜適宜加工方法的文獻報道,為配合犍為干姜GAP基地建設,本文對犍為干姜GAP基地不同加工方法的干姜藥材用辛辣成分6-姜酚、揮發(fā)油的含量和藥材性狀為指標,篩選出最適宜的加工方法。
1材料與處理
材料龍飛于2003~200511,從四川省犍為縣干姜GAP基地分別采集干姜栽培品種白口姜和黃口姜,經(jīng)成都中醫(yī)藥大學衛(wèi)瑩芳教授鑒定為姜科植物姜ZingiberofficinaleRosc.的根莖,并經(jīng)筆者用不同加工方法干燥而成。
材料處理
不同加工溫度采用100,75,55,45℃四種溫度對鮮姜塊進行烘干。
不同干燥方法采用曬干、烘干、微波干燥和遠紅外干燥4種方法對鮮姜進行干燥。
不同加工方法按《中國藥典》2005年版干姜項下規(guī)定的方法和產地傳統(tǒng)加工方法,采用完整不去皮姜塊、趁鮮切片、先去皮后干燥姜塊、先干燥后去皮姜塊這4種方法對鮮姜進行加工。
2實驗方法
HPLC法測定干姜6-姜酚的含量[4,5]
儀器和試藥儀器,試劑Anglent1100系列高效液相色譜儀;甲醇色譜純;乙腈色譜純;重蒸餾水;其余試劑均為分析純。
對照品:辣椒素,購自中國藥品生物制品檢定所,批號200102,200403。
方法學考查
對照品溶液的制備:精密稱取辣椒素對照品適量,加甲醇制成濃度為mg/ml的溶液,作為照品溶液。
供試品溶液的制備取干姜樣品細粉g,精密稱定,加甲醇20ml,稱定重量,超聲處理30min,離心,放冷,再稱定重量,加甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。
色譜分析條件:KromasilC18柱,250mm×mm,5μm,菲羅門天津科技有限公司,系列號22K25033;流動相,乙腈-稀磷酸(1→1000)甲醇;檢測波長280nm;柱溫50℃;流速:1ml/min。
取對照品溶液1ml與供試品溶液1ml混勻,按上述色譜條件進行分析,結果辣椒素色譜峰分離良好,6-姜酚與辣椒素的分離度R大于1(為)。各成分的相對保留時間:6-姜酚為,辣椒素為1。
標準曲線:取對照品溶液1,2,4,6,8,10μl分別進樣。以對照品進樣量X為橫坐標,峰面積積分值Y為縱坐標,繪制標準曲線。計算得回歸方程Y=+1,表明辣椒素在~μg內呈良好的線性關系。
精密度實驗:對照品溶液進樣4μl,按上述色譜條件,重復進樣測定5次,結果RSD<2%,表明儀器精密度良好。
重現(xiàn)性實驗:取同一批次干姜藥材樣品5份,分別按供試品溶液制備方法制備,各取15μl,供試品溶液依次進樣。結果RSD<2%,表明本法重現(xiàn)性較好,方法可行。
穩(wěn)定性實驗:取同一干姜供試品溶液,分別于0,,1,2,4,6,24h測定,結果供試品溶液室溫下放置24h基本穩(wěn)定。
樣品6-姜酚含量測定分別取不同加工方法干姜藥材,按供試品溶液制備方法制備3份供試品溶液,依照上述液相條件測定。結果見表1~6。表1不同加工溫度對黃口姜中有效成分的影響表2不同加工溫度對白口姜中有效成分的影響表3不同干燥方法對黃口姜中有效成分的影響表4不同干燥方法對白口姜中有效成分的影響表5不同加工方法對黃口姜中有效成分的影響表6不同加工方法對白口姜中有效成分的影響
揮發(fā)油含量測定取不同加工方法干姜藥材適量,粉碎為最粗粉,混合均勻。按《中國藥典》2005版Ⅰ部附錄XD揮發(fā)油測定法甲法進行。結果見表1~6。
由表1~2可以看出辛辣素對溫度影響很敏感,以白口姜為例,100℃烘干的干姜有焦糊味且斷面角質化,粉性很差,6-姜酚含量從55℃時的%下降到%,揮發(fā)油含量也有下降;75℃烘干的干姜,6-姜酚含量也從55℃的%下降到%。由此可見干燥溫度越高,6-姜酚含量下降越明顯。而烘干溫度低于55℃,則延長干燥時間,耗費人力、物力,增加成本,同時引起部分干姜霉變,也使干姜的6-姜酚和揮發(fā)油含量下降,影響質量。黃口姜的變化趨勢同白口姜。經(jīng)比較研究認為干姜烘干溫度以55℃為宜。
由表3~4可以看出不同的干燥方法對干姜辛辣素和揮發(fā)油含量有一定的影響。由于四川冬季氣溫較低,天氣以陰天為主,曬干法耗時長,還未及干燥,多數(shù)姜塊已霉變,故犍為干姜不宜用曬干法。以白口姜為例,微波干燥塊姜的6-姜酚含量比低溫烘干從%下降到%,揮發(fā)油從%下降到%,藥材性狀干癟,質地松軟,端面呈強纖維性,干姜不宜采用微波干燥。遠紅外干燥,需要一定的儀器設備,在現(xiàn)有條件下生產單位尚無法滿足,且加工出來的藥材6-姜酚和揮發(fā)油含量也低于低溫烘干法。由上可見,犍為干姜宜用烘干法低溫干燥。
由表5~6可以看出不同的加工方法對干姜辛辣素和揮發(fā)油含量有一定的影響。白口姜不去皮塊姜的6-姜酚和揮發(fā)油含量最高,分別可達%和%;黃口姜不去皮塊姜的6-姜酚和揮發(fā)油含量分別可達%,%,質量最好。以干姜片6-姜酚和揮發(fā)油含量均最低。犍為干姜加工宜用帶皮姜塊低溫烘干。
3結果與討論
本文通過對犍為GAP基地生產的干姜在產地加工過程中,連續(xù)3年,采用以干姜辛辣成分6-姜酚、揮發(fā)油含量和藥材性狀為指標,對不同的干燥溫度,不同的干燥方法和不同的加工方法進行了對比研究。結果表明
辛辣素對溫度影響很敏感,干燥溫度越高,6-姜酚含量下降越明顯,揮發(fā)油含量也有下降。而烘干溫度低于55℃,則延長干燥時間,增加成本,同時引起部分干姜霉變,也使干姜的6-姜酚和揮發(fā)油含量下降,影響質量。經(jīng)比較研究認為干姜烘干溫度以55℃為宜。
不同的干燥方法對干姜辛辣素和揮發(fā)油含量有一定的影響。由于四川冬季氣溫較低,天氣以陰天為主,曬干法耗時長,還未及干燥,多數(shù)姜塊已霉變,故犍為干姜不宜用曬干法。微波干燥塊姜藥材性狀干癟,質地松軟,端面呈強纖維性;而遠紅外干燥,需要一定的儀器設備,在現(xiàn)有條件下生產單位尚無法滿足,且兩種方法加工出來的藥材6-姜酚和揮發(fā)油含量均低于低溫烘干法??梢姡鶠楦山擞煤娓煞ǖ蜏馗稍?。
不同的加工方法對干姜辛辣素和揮發(fā)油含量有一定的影響。不去皮塊姜的6-姜酚和揮發(fā)油含量最高,質量最好。干姜片6-姜酚和揮發(fā)油含量均最低。犍為干姜加工宜用不去皮姜塊低溫烘干。
綜上實驗結果,犍為干姜的適宜加工方法為:用不去皮完整塊姜在55℃低溫烘干。其藥材色澤灰白或淡黃色,性狀飽滿、粉性足、氣芳香、辣味濃。
【參考文獻】
[1]國家藥典委員會.中國藥典,Ⅰ部[S].北京:化學工業(yè)出版社,2005:12.
[2]周洪雷,張義虎,魏璐雪.干姜化學成分的研究[J].中醫(yī)藥學報,2001,29(4):3334.
[3]李計萍,王躍生,馬華,等.干姜與生姜主要化學成分的比較研究[J].中國中藥雜志,2001,26(11):748.
[4]TheUnitedStatePharmacopoeialConvention[
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