分光光度法測(cè)定洗衣粉中磷的含量

［實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?掌握分光光度計(jì)的用法。2學(xué)習(xí)分光光度法條件實(shí)驗(yàn)。［實(shí)驗(yàn)原理］聚磷酸鹽經(jīng)酸性水解為正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸氨在酸性溶液中反應(yīng)生成黃色鉬酸鹽，其反應(yīng)如下：PO13-+12MoQ12-+27H+=H［P(MoO況］+10H,O4 4 7^'2〃6" 2生成的黃色化合物可被還原劑如抗壞血酸、氯化亞錫等還原為鉬藍(lán)，使溶液呈現(xiàn)出特殊的藍(lán)色。且溶液顏色深度在一定范圍內(nèi)符合郎伯-比爾定律。采用氯化亞錫作還原劑時(shí)，反應(yīng)靈敏度高，顯色快。但藍(lán)色穩(wěn)定性差，反應(yīng)要求的酸度和鉬酸氨試劑濃度較嚴(yán)格，干擾離子較多。生成的鉬藍(lán)在660nm處有最大吸收峰。還原劑為抗壞血酸時(shí)，反應(yīng)靈敏度高，穩(wěn)定性好，要求酸度范圍較寬。但此法顯色反應(yīng)慢，需加熱水浴，操作不便。生成的鉬藍(lán)在660nm處有最大吸收峰。［實(shí)驗(yàn)儀器和藥品］722型分光光度計(jì)、電爐、燒杯、100ml容量瓶、電子分析天平。磷標(biāo)準(zhǔn)溶液、5%鉬酸銨、10%抗壞血酸。［實(shí)驗(yàn)步驟］1吸收波長(zhǎng)的選擇在25ml比色管中，加入1ml磷酸標(biāo)準(zhǔn)溶液與25ml比色管中，各加入6ml水、3ml3mol/LH2SO4溶液、1.00ml5%鉬酸銨溶液、100ml10%抗壞血酸，搖勻。置于60~70熱水浴中加熱12min。取出冷卻至室溫，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。在722型分光光度計(jì)上用1cm比色皿，以試劑為參比溶液，在600?700nm間，每隔10nm測(cè)定一次吸光度，最大吸光度處每隔5nm測(cè)定一次，以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制吸收曲線，找出最大吸收波長(zhǎng)入max。2顯色劑濃度的影響分別移取磷標(biāo)準(zhǔn)液1ml于5個(gè)25ml比色管中，各加入6ml水，各加入3.00ml3mol/LH2SO4溶液、1.00ml5%鉬酸銨溶液、0.4ml、0.7ml、1.00ml、1.3ml、1.6ml10%抗壞血酸，搖勻。置于60~70熱水浴中加熱12min。取出冷卻至室溫，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。用1cm吸收池在660nm下測(cè)定其吸收光度。3酸度的影響分別移取磷標(biāo)準(zhǔn)液1ml于7個(gè)25ml比色管中，各加入6ml水，1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10ml3mol/LH2SO4溶液、1.00ml5%鉬酸銨溶液、1.00ml10%抗壞血酸，搖勻。置于60~70熱水浴中加熱12min。取出冷卻至室溫，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。用1cm吸收池在660nm下測(cè)定其吸收光度。4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制在25ml比色管中，加入0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml磷標(biāo)準(zhǔn)溶液與25ml比色管中，各加入6ml水、3ml3mol/L3mol/LH2SO4溶液、1.00ml5%鉬酸銨溶液、1.00ml10%抗壞血酸，搖勻。置于60~70熱水浴中加熱12min。取出冷卻至室溫，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。用722型分光光度計(jì)上用1cm比色皿，以試劑為參比溶液，在660nm處，測(cè)定各比色管中的吸光度。5測(cè)定選用已配制的洗衣粉，在25ml比色管中，加入樣品溶液于25ml比色管中，加入6ml水、4ml3mol/L3mol/LH2SO4溶液、1.50ml5%鉬酸銨溶液、1.00ml10%抗壞血酸，搖勻。測(cè)定其吸收光度，根據(jù)一元線性回歸方程，計(jì)算出洗衣粉中磷的含量。計(jì)算結(jié)果與所加入的三聚磷酸鈉的含量相同。［實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)與注意事項(xiàng)］三聚磷酸鈉的含量計(jì)算公式：式中：M為洗衣粉的質(zhì)量（g）V1為所取洗衣粉的體積（ml）V2為樣品溶液的體積（ml）C為磷的濃度（/ml）B%為三聚磷酸鈉的含量［實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論］1吸收波長(zhǎng)的選擇波長(zhǎng)（nm） 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700吸光度A 0.044 0.046 0.043 0.043 0.040 0.058 0.038 0.032 0.023 0.045 0.0412顯色劑濃度的影響1.600.032抗壞血酸(1.600.032吸光度A0.026 0.056 0.109 0.0313酸度的影響H2SO4(ml)1.002.003.004.006.008.0010.00吸光度A0.0160.0260.0460.0500.0770.0520.0344標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制磷標(biāo)（ml）012345吸光度A0.0210.0630.1310.1450.1290.1685測(cè)定吸光度A=0.042［思考題］1有關(guān)條件實(shí)驗(yàn)中，均以水為參比，為什么在測(cè)繪標(biāo)準(zhǔn)曲線和測(cè)定試劑時(shí)，要以試劑空白溶液為參比？答:主要是消除試液中產(chǎn)生吸光的因素2本實(shí)驗(yàn)的顯色劑是何