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4氯苯氧乙酸鈉化學(xué)術(shù)語01制備方法含量分析毒理數(shù)據(jù)鑒定方法國標(biāo)相關(guān)目錄03050204基本信息4-氯苯氧乙酸鈉是一種有機(jī)化合物,分子式為C8H6ClNaO3,為白色針狀或棱狀結(jié)晶,略有酚味。易溶于水,性質(zhì)穩(wěn)定,長期存放不變質(zhì)。酸化后生成對氯苯氧乙酸,溶于乙醚、乙醇等有機(jī)溶劑。4-氯苯氧乙酸鈉是中樞神經(jīng)興奮藥甲氯芬酯的中間體,原用于植物生長調(diào)節(jié)。國內(nèi)商品名為防落素、保果靈。4-氯苯氧乙酸可以促進(jìn)植物體內(nèi)的生物合成和生物轉(zhuǎn)移,不僅可防止落花落果、提高做果率、增進(jìn)果實(shí)生長速度、促進(jìn)提前成熟,還能達(dá)到改善植物品質(zhì)之目的,同時(shí)它還有除草劑的作用。但由于其對人體有一定積累毒性,國標(biāo)已取消其作為食品添加劑的生產(chǎn)許可申請。制備方法制備方法在裝有電動(dòng)攪拌器,回流冷凝器,溫度計(jì),恒壓漏斗,250mL四口燒瓶的反應(yīng)裝置中,加入7.0g苯氧乙酸、35mL冰乙酸。攪拌,使苯氧乙酸溶解。稱取64mg三氯化鐵加到四口燒瓶中,緩慢滴加25mL濃鹽酸。水浴加熱溶液至65℃,緩慢滴加15mL36。05%的雙氧水。由于反應(yīng)是放熱反應(yīng),所以要控制好滴加速度,并使水浴溫度保持在60~65℃。當(dāng)溶液呈紅棕色時(shí),結(jié)束反應(yīng),冷卻、結(jié)晶,抽濾,烘干,產(chǎn)品粗產(chǎn)率達(dá)90%。用乙醇:水=1:3的溶液洗滌、重結(jié)晶、稱重。

鑒定方法鑒定方法稱取約5g樣品,加少量鹽酸溶液使溶液成為糊狀,點(diǎn)燃煤氣燈或酒精燈,用鉑絲頂端約5mm蘸取少量試樣,沿水平方向立即送入無色火焰中進(jìn)行試驗(yàn),焰色反應(yīng)呈黃色,持續(xù)4s。含量分析含量分析稱取在108~112℃下干燥2h并在干燥器中冷卻的試樣0.3~0.4g(精確至0.0002g)置于100mL燒杯中,加15mL水,加熱攪拌至完全溶解,冷卻后移入250mL分液漏斗中,用少量氯化鈉飽和溶液沖洗燒杯數(shù)次,洗液并入分液漏斗中,加硫酸(1:9)溶液1mL于分液漏斗中,振蕩1min,冷卻至室溫,后再加入40mL乙醚,搖蕩1min,搖蕩中及時(shí)排除漏斗中的乙醚蒸氣,靜置分層后將下面的水層細(xì)心放入第二個(gè)分液漏斗中。加25mL乙醚于第二個(gè)分液漏斗中,重復(fù)上述操作進(jìn)行第二次萃取,水層放入第三個(gè)分液漏斗中用25mL乙醚進(jìn)行第三次萃取。將第二、三次乙醚萃取液合并于第一個(gè)分液漏斗中,并用少量乙醚沖洗另兩個(gè)分液漏斗,洗滌液并入第一個(gè)分液漏斗中,然后,每次用10mL氯化鈉飽和溶液洗滌乙醚萃取液數(shù)次,直至洗滌液加兩滴0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液后,使酚酞指示劑顯粉紅色(一般洗滌四次)。將乙醚萃取液轉(zhuǎn)移至250mL錐形瓶中,并用少量乙醚沖洗分液漏斗,乙醚洗液合并于250mL錐形瓶中,然后將錐形瓶置于40~60℃水浴上,待乙醚蒸干后,用30mL乙醇將錐形瓶中的沉積物完全溶解,加酚酞指示劑2~3滴,用0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液至粉紅色,15s內(nèi)不退色為終點(diǎn)。國標(biāo)相關(guān)國標(biāo)相關(guān)國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局《關(guān)于食品添加劑對羥基苯甲酸丙酯等33種產(chǎn)品監(jiān)管工作的公告》(2011年第156號公告)對4-氯苯氧乙酸鈉、6-芐基腺嘌呤、等33種產(chǎn)品的食品添加劑注銷生產(chǎn)許可申請。豆芽是深受廣大消費(fèi)者喜愛的蔬菜之一,其富含Vc、氨基酸、視黃醇、膳食纖維等對人體有益的成分,而且脂肪、膽固醇含量很低,適合“三高”人群食用,有利于調(diào)節(jié)不健康的膳食結(jié)構(gòu)。而且其在生長過程中將綠豆中的大部分蛋白質(zhì)分解為氨基酸,更加有利于人體的吸收。4-氯苯氧乙酸鈉(4-CPANa)俗稱防落素,是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中常用的植物生長抑制劑。它作為2,4-D的替代藥物出現(xiàn)在市場中,克服了2,4-D用藥濃度不好控制,易出現(xiàn)畸形等副作用,且累積毒性較小,逐漸在市場上占據(jù)了較大的份額。

在豆芽生產(chǎn)中,4-氯苯氧乙酸鈉的應(yīng)用十分廣泛,它可以促進(jìn)豆芽下胚抽粗大,減少根部萌發(fā),加速細(xì)胞分裂。據(jù)研究,它對大鼠(wistar)無明顯致畸作用,但對小鼠(昆明種)成熟精細(xì)胞有一定損傷作用。綠豆芽作為一種食用量非常大的蔬菜,4-氯苯氧乙酸鈉的殘留在人體內(nèi)的累積所產(chǎn)生的有害作用不容忽視。市場上出現(xiàn)的毒豆芽是一種對人體有害的豆芽,它外表看似新鮮,但是至少含4種違法添加劑,尿素嚴(yán)重超標(biāo)。通過加入各種添加劑、尿素等使豆芽個(gè)頭均勻,顏色白凈,且絕大多數(shù)沒有根須,看起來很漂亮,大幅增加豆芽的產(chǎn)量。毒豆芽中主要含有無根豆芽素(無根劑)、植物生長調(diào)節(jié)劑、增粗劑、6-芐氨基腺嘌呤等激素添加劑,且尿素含量嚴(yán)重超標(biāo)。毒理數(shù)據(jù)毒理數(shù)據(jù)①LD50:大鼠經(jīng)口200mg/kg(bw),小鼠經(jīng)口794mg/kg(bw)。②NOEL:16mg/kg(bw),以安全系數(shù)200計(jì),ADI暫定為0~0.08mg/kg(bw)。③致突變試驗(yàn):Ames試驗(yàn)等各項(xiàng)致突變試驗(yàn)未發(fā)現(xiàn)明顯的致突變性。④致畸試驗(yàn):500mg/kg劑量對大鼠表現(xiàn)胚胎毒作用,致畸指數(shù)為4,可認(rèn)為本品不致畸。但達(dá)到一定劑量,可顯示某些胚胎毒作用。繁殖實(shí)驗(yàn):累積劑量1000mg/kg未見對親

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