磷酸的電位滴定實驗報告

上海應用技術大學實驗報告課程名稱分析化學實驗B實驗項目磷酸的電位滴定姓名學號班級（課程序號）組別同組者實驗日期指導教師成績100磷酸的電位滴定一、實驗目的1.掌握電位滴定的方法及確定化學計量點的方法。2.學會用電位滴定法測定弱酸的pKa。二、實驗原理在以NaOH滴定H3PO4時，將飽和甘汞電極及玻璃電極插入待測溶液中，使之組成原電池。由于玻璃薄膜上的陽離子能與溶液中的H+產生離子交換而產生電勢，因而稱玻璃電極為指示電極，甘汞電極為參比電極，當NaOH溶液不斷滴入試液中，溶液H+的活度隨著改變，電池的電勢也不斷變化。以滴定體積VNaOH為橫坐標，相應的溶液的pH為縱坐標，繪制NaOH滴定H3PO4的滴定曲線，曲線上呈現出兩個滴定突躍，以“三切線法”作圖，可以較準確地確定兩個突躍范圍內各自的滴定終點。三、儀器和試劑儀器：自動電位滴定儀，電磁攪拌器，攪拌子，移液管，燒杯試劑：pH=6.86標準緩沖溶液，pH=4.00標準緩沖溶液，NaOH標準溶液（0.1mol/L），磷酸樣品溶液（0.1mol/L）四、操作步驟1、校準pH計。2、精密吸取磷酸樣品溶液10.00ml，置于100ml燒杯中，加蒸餾水10ml，插入復合電極。用NaOH標準溶液滴定，測量pH。在接近化學計量點時（即加入NaOH溶液引起溶液的pH值變化逐漸變大），每次加入的NaOH溶液體積減小，在化學計量點前后每加入一滴（約0.05ml）NaOH溶液記錄一個pH值。以每次加入體積相等為好，便于數據處理。繼續(xù)滴定至過了第二個化學計量點為止。電位滴定法是根據滴定過程中，指示電極的電位或pH產生“突變”，從而確定滴定終點的一種分析方法。五、注意事項

1．安裝儀器、滴定過程中攪拌溶液時，要防止碰破電極。

2．滴定劑加入后，要充分攪拌溶液，停止時再測定pH值，以得到穩(wěn)定的讀數。3．在化學計量點前后，每次加入體積以相等為好，這樣在數據處理時較為方便。

4．滴定過程中盡量少用蒸餾水沖洗，防止溶液過度稀釋突躍不明顯。

5．用電極測定堿溶液時，速度要快，測完后要將電極置于水中復原。六、數據處理（1）按pH-V，?pH

/?V-V法作圖及按?2pH

/?V2-V法作圖，確定計量點，并計算H3PO4的準確濃度。

（2）由pH-V曲線找出第一個化學計量點的半中和點的pH值，以及第一個化學計量點到第二個化學計量點間的半中和點的pH值，確定出H3PO4的pKal和pKa2。計算H3PO4的Kal和Ka2。第一個半中和點為6第二個半中和殿10Ka1=6.9*10^-3Ka2=6.2*10^-8準確濃度0.0998mol/L思考題在實驗中應該注意哪些方面去提高實驗的準確性？儀器自身的準確性；在操作過程中出現的偶然誤差。為什么會出現多個滴定突躍點？磷酸是三元弱酸，分步電離。用氫氧化鈉滴定時，第一化學計量點和第二化學計量點所消耗的氫氧化鈉的體積理應相等