ASE快速溶劑萃取PPT專業(yè)課件

液-固萃取索氏提取 自動索氏提取超聲萃取微波萃取超臨界萃取快速溶劑萃?。ˋSETM）11011-01樣品萃取技術(shù)柱色譜萃取固相萃取固相微萃取 液-液萃取分液漏斗振搖

什么是ASE?ASE是用溶劑對固體、半固體的樣品進(jìn)行萃取的技術(shù).ASE的原理是選擇合適的溶劑、通過增加溫度和壓力來提高萃取過程的效率.ASE可用來取代索氏提取、超聲萃取、手工振搖、煮沸法和其他萃取方法.13292快速溶劑萃取是在一定的溫度（50℃-200℃）和壓力(1000-3000psi

或10.3-20.6

MPa)下用溶劑對固體或半固體樣品進(jìn)行萃取的方法。使用常規(guī)的溶劑、利用增加溫度和提高壓力提高萃取的效率，其結(jié)果大大加快了萃取的時(shí)間并明顯降低萃取溶劑的使用量。

增加溫度的作用提高被分析物的溶解能力

- 蒽在150度氯甲烷中的溶解度是50度時(shí)的15倍加快被分析物從基質(zhì)中解析并快速進(jìn)入溶劑,有利于克服基體效應(yīng)降低溶劑粘度，加速溶劑分子向基體中的擴(kuò)散12378增加壓力使溶劑的沸點(diǎn)升高，確保溶劑在萃取過程中一直保持液態(tài)可保證易揮發(fā)性物質(zhì)不揮發(fā)在壓力下可快速充滿萃取池

12105-01升高的壓力的作用快速有效的樣品處理方法ASE?

20024個(gè)樣品連續(xù)自動萃取樣品池內(nèi)體積1、5、11、22和33毫升每個(gè)樣品常規(guī)萃取時(shí)間15分鐘使用萃取溶劑體積10-60毫升17178ASE的工作流程：手工將樣品裝入萃取池，放到圓盤式傳送裝置上，將萃取的條件（溫度，壓力，時(shí)間，溶劑選擇，循環(huán)萃取次數(shù)等）輸入面板，以下步驟將完全自動先后進(jìn)行：圓盤傳送裝置將萃取池送入加熱爐腔并與相對編號的收集瓶聯(lián)接，泵將溶劑輸送入萃取池（20-60秒），萃取池在加熱爐被加溫和加壓（5-8分鐘），在設(shè)定的溫度和壓力下靜態(tài)萃?。?分鐘），多次少量向萃取池加入清洗溶劑（20-60秒），萃取液自動經(jīng)過濾膜進(jìn)入收集瓶，用N2吹洗萃取池和管道（60-100秒），萃取液全部進(jìn)入收集瓶待分析。自動完成全過程僅需13-17min。選擇溶劑控制器可有4個(gè)溶劑瓶，每個(gè)瓶可裝入不同極性的溶劑，可選用不同溶劑先后萃取相同的樣品，也可用同一溶劑萃取不同的樣品?？赏瑫r(shí)裝入12或24個(gè)萃取池連續(xù)萃取。ASE200型萃取儀萃取池的體積為1，5，11，22，33mL。

ASE300型萃取儀的萃取池體積可選用34，66和100mL。

用于大體積樣品萃取ASE?

30012個(gè)樣品連續(xù)自動萃取樣品池體積內(nèi)34、66和100毫升，使用萃取溶劑40-125毫升17410

溶劑控制器可自動切換4種不同溶劑或混合溶劑進(jìn)行萃取AutoASE軟件可同時(shí)控制多臺儀器17401帶有溶劑控制器和計(jì)算機(jī)控制的ASEASE

Schematic12381SolventOvenCollectionVialVentExtractionCellPump

將樣品裝入萃取池Time (min)0.51–212–1455溶劑充滿萃取池

0-1萃取池加熱加壓樣品保持一定的壓力和溫度(靜態(tài)萃?。┫蜉腿〕刂凶⑷肭鍧嵢軇┯肗2

吹掃萃取池.萃取液準(zhǔn)備分析. Total

ASE的突出優(yōu)點(diǎn)快速，15分鐘溶劑用量少萃取效率高樣品基體影響小可同時(shí)選用四種溶劑萃取安全，全自動EPA標(biāo)準(zhǔn)方法：USEPAMethod3545A溶劑萃取技術(shù)的比較技術(shù)樣品大小(克)溶劑體積(毫升)溶劑/樣品平均萃取時(shí)間（小時(shí)）索氏提取超聲提取微波萃取分液漏斗自動索氏ASE10-30305501010-30300-500300-400303005015-4516-3010-136651.54-480.5-10.5-11-412-20min最佳溶劑選擇性萃取條件的確定ASE的方法的其他特點(diǎn)1329911606用不同溶劑對同一種煙葉進(jìn)行萃取的結(jié)果使用干燥卷筒容易地對濕樣品處理17189濕樣品干燥卷筒萃取流方向16756干燥卷筒在ASE萃取池中的示意全自動樣品處理17192ASE的應(yīng)用領(lǐng)域12566環(huán)境農(nóng)業(yè)、食品聚合物

制藥ASE目前已遍及世界上1100個(gè)實(shí)驗(yàn)室ASE:環(huán)境領(lǐng)域應(yīng)用EPAMethod3545

- 資源保護(hù)回收法（RCRA）目標(biāo)分析物石油總烴/苯系物二噁英和呋喃爆炸物標(biāo)準(zhǔn)參照物

- 用ASE確定12383-01ASE與索氏提取回收比較樣品基體二噁英（DIOXINS）呋喃（FURANS）煙囪灰101.6101.9城市塵土104.4134.2飛灰115.8110.2河底泥（EC-2）101.393.0河底泥（HS-2）109.093.5注:索氏提取:甲苯,18小時(shí);ASE提取:甲苯,15分鐘選自Chemisphere,Vol.34,(1997)985-987

土壤中24種有機(jī)磷農(nóng)殘萃取回收率

ASE與索氏提取比較有機(jī)磷目標(biāo)組分（部分）ASE相對索氏的平均回收率(%)Dichlorvos（敵敵畏）MevinphosTEPPPhorateNaledDiazinonMonocrotophos112.7100.3100.098.5100.098.2100.0用ASE和超聲萃取從泥土中萃取爆炸物的結(jié)果的比較0501001502002503003504002,6-DNT2,4,6-TNT1,3,5-TNT4-Amino-

4,6-DNT2-Amino-

4,6-DNTHexogeneRecovery(%ofSonication)DataCourtesyofProfessorAlter,FHGie?en-Germany12388-01ASE?

在農(nóng)業(yè)、食品領(lǐng)域的應(yīng)用農(nóng)藥殘留水果和蔬菜谷物魚和海產(chǎn)品脂肪確定魚肉肉制品、奶制品和快餐食品飼料安全谷物中的多枝霉素17180小麥中28種農(nóng)藥殘留的萃取農(nóng)殘組分（部分）回收率有機(jī)磷類Parathion（對硫磷）

Diazinon氯化類Endosulfan-alphaEndosulfan-beta除草劑Trifluralin防霉劑Imazalil101.296.994.193.399.6108.8樣品量：3克加熱時(shí)間：5分鐘總萃取時(shí)間：12分鐘溶劑：乙腈靜態(tài)萃?。?分鐘溫度：100oC壓力：2000psiASE從馬鈴薯中萃取12種有機(jī)氯殺蟲劑殺蟲劑組分（部分）平均回收率RSD（%）Alpha-PHCGamma-BHCDieldrin2,4’-DDD96.397.497.195.76.66.80.570.89ASE從香蕉中萃取12種有機(jī)氯殺蟲劑組分AvgStdRSDalpha-BHCbeta-BHCgamma-BHCHeptachlorAldrinHeptachlorEpoxideDieldrin4,4’-DDE2,4’-DDDEndrin4,4’-DDT100.3102.298.989.289.493.593.792.195.494.489.62.32.33.27.62.22.11.61.82.52.75.82.32.33.28.52.52.21.71.92.63.06.4從蠔組織中萃取多氯聯(lián)苯PCBCongenerAvg.Rec.,n=6(as%ofSoxhlet)RSD(%)PCB28PCB52PCB101PCB153PCB138PCB18090.086.983.384.576.987.07.84.01.53.53.04.3從低脂肪含量的基體中萃取的結(jié)果對比快餐食品 Soxhlet 己烷/異丙醇(3:2) 1.40 N/A快餐食品 ASE

己烷/異丙醇(3:2) 1.43 2.1面粉 Soxhlet 石油醚 1.36 N/A面粉 ASE 石油醚 1.37 0.73

樣品 方法 溶劑 Wt.%Fat