化工基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)講義

PAGEPAGE2合肥學(xué)院化學(xué)與材料工程系實(shí)驗(yàn)五流體流動(dòng)阻力測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握流體流經(jīng)直管和管閥件時(shí)阻力損失的測(cè)定方法，通過實(shí)驗(yàn)了解流體流動(dòng)中能量損失的變化規(guī)律。2．、測(cè)定水流過一段粗糙直管、光滑直管的沿程摩擦阻力損失Δpf，確定摩擦阻力系數(shù)λ和雷諾準(zhǔn)數(shù)Re之間的關(guān)系。將所得的λ~Re方程與公認(rèn)經(jīng)驗(yàn)關(guān)系比較。3．測(cè)定流體流經(jīng)閘閥等管件時(shí)的局部阻力系數(shù)ξ。4．學(xué)會(huì)壓差計(jì)和流量計(jì)的使用方法，了解差壓變送器、功率傳感器的工作原理。熟悉測(cè)定流體流經(jīng)直管和管件時(shí)的阻力損失的實(shí)驗(yàn)組織方法及測(cè)定摩擦系數(shù)的工程意義。5．觀察組成管路的各種管件、閥件，了解其作用。二、基本原理流體在管內(nèi)流動(dòng)時(shí)，由于粘性剪應(yīng)力和渦流的存在，不可避免地要消耗一定的機(jī)械能，這種機(jī)械能的消耗包括流體流經(jīng)直管的沿程阻力和因流體運(yùn)動(dòng)方向改變所引起的局部阻力。1．沿程阻力流體在水平均勻管道中穩(wěn)定流動(dòng)時(shí)，阻力損失表現(xiàn)為壓力降低。即影響阻力損失的因素很多，尤其對(duì)湍流流體，目前尚不能完全用理論方法求解，必須通過實(shí)驗(yàn)研究其規(guī)律。為了減少實(shí)驗(yàn)工作量，使實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有普遍意義，必須采用因次分析方法將各變量綜合成準(zhǔn)數(shù)關(guān)聯(lián)式。根據(jù)因次分析，影響阻力損失的因素有，(1)流體性質(zhì)：密度ρ，粘度μ；(2)管路的幾何尺寸：管徑d，管長l，管壁粗糙度ε；(3)流動(dòng)條件：流速μ。可表示為：組合成如下的無因次式：令則式中，——壓降Pa hf——直管阻力損失J/kg， ρ——流體密度kg/m3 λ——直管摩擦系數(shù)，無因次l——直管長度m d——直管內(nèi)徑mu——流體流速，由實(shí)驗(yàn)測(cè)定m/sλ——稱為直管摩擦系數(shù)。滯流(層流)時(shí)，λ＝64／Re；湍流時(shí)λ是雷諾準(zhǔn)數(shù)Re和相對(duì)粗糙度的函數(shù)，須由實(shí)驗(yàn)確定.2．局部阻力局部阻力通常有兩種表示方法，即當(dāng)量長度法和阻力系數(shù)法。當(dāng)量長度法流體流過某管件或閥門時(shí)，因局部阻力造成的損失，相當(dāng)于流體流過與其具有相當(dāng)管徑長度的直管阻力損失，這個(gè)直管長度稱為當(dāng)量長度，用符號(hào)le表示。這樣，就可以用直管阻力的公式來計(jì)算局部阻力損失，而且在管路計(jì)算時(shí)．可將管路中的直骨長度與管件、閥門的當(dāng)量長度合并在一起計(jì)算，如管路中直管長度為乙各種局部阻力的當(dāng)量長度之和為，則流體在管路中流動(dòng)時(shí)的總阻力損失為阻力系數(shù)法流體通過某一管件或閥門時(shí)的阻力損失用流體在管路小的動(dòng)能系數(shù)來表示，這種計(jì)算局部阻力的方法，稱為阻力系數(shù)法。即式中，ξ——局部阻力系數(shù)，無因次；u——在小截面管中流體的平均流速，m／s。由于管件兩側(cè)距測(cè)壓孔問的直管長度很短．引起的摩擦阻力與局部阻力相比，可以忽略不計(jì)。因此hf之值可應(yīng)用柏努利方程由壓差計(jì)讀數(shù)求取。三、實(shí)驗(yàn)裝置與流程1．實(shí)驗(yàn)裝置圖1-1實(shí)驗(yàn)裝置流程圖實(shí)驗(yàn)裝置如圖1-1所示。主要部分由離心泵，不同管徑、材質(zhì)的管子，各種閥門或管件，轉(zhuǎn)子流量計(jì)等組成。從上向下第一根為不銹鋼光滑管，第二根為鍍鋅鐵管，分別用于光滑管和粗糙管湍流流體流動(dòng)阻力的測(cè)定。第三根為不銹鋼管，其上裝有待測(cè)管件(閘閥)，用于局部阻力的測(cè)定。流體溫度有熱電阻，流體流量由渦輪流量計(jì)測(cè)量，壓差有壓差變送器測(cè)量。本實(shí)驗(yàn)的介質(zhì)為水，由離心泵供給，經(jīng)實(shí)驗(yàn)裝置后的水通過管道流入儲(chǔ)水箱內(nèi)循環(huán)使用。2．裝置結(jié)構(gòu)尺寸裝置結(jié)構(gòu)尺寸如表1-1所示。表1-1裝置參數(shù)名稱材質(zhì)管內(nèi)徑（mm）測(cè)試段長度（m）裝置（1m）裝置（2c）光滑管不銹鋼食品管29.529.01.5粗糙管鍍鋅鐵管29.929.21.5局部阻力閘閥35.8635.86圖1-2：控制柜面板1、空氣開關(guān)2、3、4電源指示燈5、流量控制儀6、6路巡檢儀（單位m3／h）：第一通道測(cè)量離心泵進(jìn)口壓力（單位：kpa），第二通道測(cè)量離心泵出口壓力（單位：kpa），第三通道測(cè)量離心泵轉(zhuǎn)速（單位：r／min）第四通道測(cè)量流體阻力壓差（單位：pa）第五通道測(cè)量流體溫度（單位：攝氏度），第六通道沒用，7、功率表（單位：KW）8、儀表電源指示燈、9、儀表電源開關(guān)，10、變頻器電源指示燈，11、變頻器電源開關(guān)，12、離心泵電源指示燈、13、離心泵直接或變頻器運(yùn)行轉(zhuǎn)換開關(guān)，14、離心泵啟動(dòng)按鈕，15、離心泵停止按鈕。四、實(shí)驗(yàn)步驟及注意事項(xiàng)1．灌泵儲(chǔ)水箱中出水到適當(dāng)位置（大概三分之二處）關(guān)閉閥1、閥2、閥3、閥4、閥5、打開離心泵出口排氣閥和進(jìn)口灌水閥，用水杯從灌水閥灌水，氣體從排汽閥排出，直到排水閥有水排出并且沒有氣泡灌水完畢，關(guān)閉排氣閥和灌水閥。2．啟動(dòng)水泵打開控制柜上1空氣開關(guān)，打開9儀表電源開關(guān)，儀表指示燈10亮，儀表上電，顯示被測(cè)數(shù)據(jù)。把轉(zhuǎn)換開關(guān)轉(zhuǎn)到直接位置，指示燈12亮，按一下離心泵啟動(dòng)按鈕，離心泵運(yùn)轉(zhuǎn)，啟動(dòng)按鈕指示燈亮，水泵啟動(dòng)完畢。3．光滑管排氣先打開光滑管與差壓變送器相連的閥門，粗糙管和局部阻力與差壓變送器相連的閥門關(guān)閉，打開閥3和閥2，排出光滑管中的氣體，關(guān)上閥2，打開差壓變送器的兩個(gè)排汽閥，排出管道中的氣體，直到?jīng)]有氣泡排出為止，關(guān)閉差壓變送器上的兩個(gè)排汽閥，光滑管排氣完畢。4．光滑管實(shí)驗(yàn)打開流體阻力監(jiān)控軟件數(shù)據(jù)班級(jí)、姓名、學(xué)號(hào)等信息，進(jìn)入流體阻力實(shí)驗(yàn)，點(diǎn)擊光滑管，調(diào)節(jié)閥2，每隔1m3／h采集一組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（等數(shù)據(jù)穩(wěn)定之后再采集），從2m5.粗糙管實(shí)驗(yàn)粗糙管排氣與光滑管排氣類似，先打開粗糙管與差壓變送器相連的兩個(gè)閥門，再打開閥4和閥2，排出粗糙管中的氣體，關(guān)閉閥2，打開差壓變送器的兩個(gè)排汽閥，排出管道中的氣體，直到?jīng)]有氣泡排出為止，關(guān)閉差壓變送器上的兩個(gè)排汽閥，粗糙管排氣完畢。點(diǎn)擊粗粗管，調(diào)節(jié)閥2，，每隔1m3／h采集一組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（等數(shù)據(jù)穩(wěn)定之后再采集），從2m3／h開始到最大流量，但注意最大流量時(shí)壓差不能超過10kpa，如果超過調(diào)節(jié)閥門2，使壓差不超過10kpa。粗糙管數(shù)據(jù)采集完畢后，先關(guān)閉閥2和閥4，再關(guān)閉6.局部阻力實(shí)驗(yàn)局部阻力排氣與光滑管排氣類似，先打開局部阻力與差壓變送器相連的兩個(gè)閥門，再打開閥5和閥2，排出粗糙管中的氣體，關(guān)閉閥2，打開差壓變送器的兩個(gè)排汽閥，排出管道中的氣體，直到?jīng)]有氣泡排出為止，關(guān)閉差壓變送器上的兩個(gè)排汽閥，局部阻力排氣完畢。點(diǎn)擊局部阻力，調(diào)節(jié)閥2，，每隔1m3／h采集一組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（等數(shù)據(jù)穩(wěn)定之后再采集），從2m3／h開始到最大流量，但注意最大流量時(shí)壓差不能超過10kpa，如果超過調(diào)節(jié)閥門2，使壓差不超過10kpa。局部阻力數(shù)據(jù)采集完畢后，先關(guān)閉閥2和閥5，再關(guān)閉7、數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄序號(hào)流量L/s（湍流）或(L/h)(層流)光滑管kPa粗糙管kPa局部阻力kPa壓差壓差壓差實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采集完畢，打開數(shù)據(jù)處理軟件，打開實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，執(zhí)行相應(yīng)的軟件功能，就可算出流體雷諾系數(shù)與摩擦因數(shù)的關(guān)系，執(zhí)行繪圖功能，就可繪出雷諾系數(shù)與摩擦因數(shù)的曲線關(guān)系，執(zhí)行打印功能就可打印實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和實(shí)驗(yàn)處理結(jié)果。五、實(shí)驗(yàn)報(bào)告1．根據(jù)粗糙管實(shí)驗(yàn)結(jié)果，在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上標(biāo)繪出λ~Re曲線，對(duì)照化工原理教材上有關(guān)圖形，即可估出該管的相對(duì)粗糙度和絕對(duì)粗糙度。2．根據(jù)光滑管實(shí)驗(yàn)結(jié)果，對(duì)照柏拉修斯方程，計(jì)算其誤差。3．根據(jù)局部阻力實(shí)驗(yàn)結(jié)果，求出閘閥全開時(shí)的平均ξ值。4．對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析討論。注：流體阻力控制儀表（AI－519）參數(shù)P＝30I＝3D＝1六、思考題1．在對(duì)裝置做排氣工作時(shí)，是否一定要關(guān)閉流程尾部的流量調(diào)節(jié)閥?為什么?2．如何檢驗(yàn)測(cè)試系統(tǒng)內(nèi)的空氣已經(jīng)被排除干凈?3．以水做介質(zhì)所測(cè)得的λ～Re關(guān)系能否適用于其它流體?如何應(yīng)用?4．在不同設(shè)備上(包括不同管徑)，不同水溫下測(cè)定的λ~Re數(shù)據(jù)能否關(guān)聯(lián)在同一條曲線上?5．如果測(cè)壓口、孔邊緣有毛刺或安裝不垂直，對(duì)靜壓的測(cè)量有何影響?6．在直管阻力測(cè)量中，壓差計(jì)顯示的壓差是否隨著流量的增加而成線性增加？分別就層流和湍流進(jìn)行討論。

實(shí)驗(yàn)六過濾常數(shù)的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．熟悉板框壓濾機(jī)的構(gòu)造和操作方法；2．通過恒壓過濾實(shí)驗(yàn),驗(yàn)證過濾基本原理；3．學(xué)會(huì)測(cè)定過濾常數(shù)K、qe、τe，并以實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果驗(yàn)證過濾方程式，增進(jìn)對(duì)過濾理論的理解；4．改變壓強(qiáng)差重復(fù)上述操作，測(cè)定壓縮指數(shù)s和物料特性常數(shù)k；5．了解操作壓力對(duì)過濾速率的影響。二、基本原理過濾是以某種多孔物質(zhì)作為介質(zhì)來處理懸浮液的操作。在外力作用下，懸浮液中的液體通過介質(zhì)的孔道而固體顆粒被截留下來，從而實(shí)現(xiàn)固液分離。過濾操作中，隨著過濾過程的進(jìn)行，固體顆粒層的厚度不斷增加，故在恒壓過濾操作中，過濾速率不斷降低。影響過濾速率的主要因素除壓強(qiáng)差、濾餅厚度外，還有濾餅和懸浮液的性質(zhì)，懸浮液溫度，過濾介質(zhì)的阻力等，在低雷諾數(shù)范圍內(nèi)，過濾速率計(jì)算式為： (1)u：過濾速度，m/s K’：康采尼常數(shù)，層流時(shí)，K’＝5.0ε：床層空隙率，m3/m3 μ：濾液粘度，Pasa：顆粒的比表面積，m2/m3 △p：過濾的壓強(qiáng)差，PaL：床層厚度，m由此可以導(dǎo)出過濾基本方程式： (2)V：過濾體積，m3 τ：過濾時(shí)間，sA：過濾面積，m2 Ve：虛擬濾液體積，m3r：濾餅比阻，1/m2，r=5.0a2(1-ε)2/ε3 r’：單位壓強(qiáng)下的比阻，1/m2，r=r’△psv：濾餅體積與相應(yīng)濾液體積之比，無因次S：濾餅壓縮性指數(shù)，無因次，一般S＝0～1，對(duì)不可壓縮濾餅，S＝0恒壓過濾時(shí)，令k=1/μr’v，K=2k△p1-s，q=V/A，qe=Ve/A，對(duì)(2)式積分得：(q+qe)2=K(τ+τe) (3)K、q、qe三者總稱為過濾常數(shù)，由實(shí)驗(yàn)測(cè)定。對(duì)（3）式微分得： 2(q+qe)dq=Kdτ (4)用△τ/△q代替dτ/dq，在恒壓條件下，用秒表和量筒分別測(cè)定一系列時(shí)間間隔△τi，和對(duì)應(yīng)的濾液體積△Vi，可計(jì)算出一系列△τi、△qi、qi，在直角坐標(biāo)系中繪制△τ/△q～q的函數(shù)關(guān)系，得一直線，斜率為2/K，截距為2qe/K，可求得K和qe，再根據(jù)τe=qe2/K，可得τe。改變過濾壓差△p，可測(cè)得不同的K值，由K的定義式兩邊取對(duì)數(shù)得：lgK=(1-S)lg(△p)+lg(2k) (5)在實(shí)驗(yàn)壓差范圍內(nèi)，若k為常數(shù)，則lgK～lg(△p)的關(guān)系在直角坐標(biāo)上應(yīng)是一條直線，斜率為(1-S)，可得濾餅壓縮性指數(shù)S，進(jìn)而確定物料特性常數(shù)k。三、實(shí)驗(yàn)裝置與流程實(shí)驗(yàn)裝置如圖4-1、4-2所示：圖4-1板框壓慮機(jī)過濾流程圖圖4-1板框壓濾機(jī)過濾流程1-可移動(dòng)框架2-閥23-止回閥4-壓力料罐5-玻璃視鏡6-壓緊手輪7-壓力表8-板框組9-板框進(jìn)口壓力表10-壓力定值調(diào)節(jié)閥12-閥1013-閥914-配料槽15-指示尺16-閥617-閥718-閥819-閥520-閥421-閥322-閥1CaCO3的懸浮液在配料桶內(nèi)配制一定濃度后，利用壓差送入壓力料槽中，用壓縮空氣攪拌，同時(shí)利用壓縮空氣將濾漿送入板框壓濾機(jī)過濾，濾液流入量筒計(jì)量，壓縮空氣從壓力料槽排空管排出。板框壓慮機(jī)的結(jié)構(gòu)尺寸：框厚度11mm，過濾總面積0.048m2?？諝鈮嚎s機(jī)規(guī)格型號(hào)：V－0.08/8，最大氣壓0.8Mpa。四、實(shí)驗(yàn)步驟與注意事項(xiàng)（一）實(shí)驗(yàn)步驟：1、配制含CaCO38％～13％（wt%）的水懸浮液。2、開啟空壓機(jī)，打開閥2、閥3，關(guān)閉閥1閥4、閥5，將壓縮空氣通入配料槽，使CaCO3懸浮液攪拌均勻。3、正確裝好濾板、濾框及濾布。濾布使用前用水浸濕。濾布要繃緊，不能起皺（注意：用螺旋壓緊時(shí)，千萬不要把手指壓傷，先慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)手輪使板框合上，然后再壓緊）。4、等配料槽料液攪拌均勻后，關(guān)閉閥3，打開閥5及壓力料槽上的排氣閥，使料漿自動(dòng)由配料桶流入壓力料槽至其視鏡2/3處，關(guān)閉閥5。5、打開閥4，通壓縮空氣至壓力料槽，使容器內(nèi)料漿不斷攪拌。壓力料槽的排氣閥應(yīng)不斷排氣，但又不能噴漿。6、調(diào)節(jié)壓力料槽的壓力到需要的值。主要依靠調(diào)節(jié)壓力料槽出口處的壓力定值調(diào)節(jié)閥來控制出口壓力恒定，壓力料槽的壓力由壓力表讀出。壓力定值閥已調(diào)好，從左到右分別為1#壓力：0.1MPa；2#壓力：0.2MPa；3#壓力：0.3MPa。考慮各個(gè)壓力值的分布，從低壓過濾開始做實(shí)驗(yàn)較好。7、放置好電子天平，按下電子天平上的“on”開關(guān)，打開電子天平，將料液桶放置到電子天平上。打開并運(yùn)行電腦上的“恒壓過濾測(cè)定實(shí)驗(yàn)軟件”，進(jìn)入實(shí)驗(yàn)界面，做好準(zhǔn)備工作，可以開始實(shí)驗(yàn)。8、做0.1MPa壓力實(shí)驗(yàn)：并打開閥6、閥9及閥10開始加壓過濾。等流量穩(wěn)定時(shí)，單擊實(shí)驗(yàn)軟件上的“0.1MPa壓力實(shí)驗(yàn)”按鈕，進(jìn)行0.1MPa壓力實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)軟件自動(dòng)計(jì)算時(shí)間間隔內(nèi)的過濾量并記錄數(shù)據(jù)，存儲(chǔ)到數(shù)據(jù)庫中，以供數(shù)據(jù)處理軟件之用。當(dāng)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)組數(shù)做完后，軟件自動(dòng)停止。9、做0.2MPa壓力實(shí)驗(yàn)：打開閥7、閥9及閥10開始加壓過濾。等流量穩(wěn)定時(shí)，單擊實(shí)驗(yàn)軟件上的“0.2MPa壓力實(shí)驗(yàn)”按鈕，進(jìn)行0.2MPa壓力實(shí)驗(yàn)。當(dāng)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)組數(shù)做完后，軟件自動(dòng)停止。10、做0.3MPa壓力實(shí)驗(yàn)：并打開閥8、閥9及閥10開始加壓過濾。等流量穩(wěn)定時(shí)，單擊實(shí)驗(yàn)軟件上的“0.3MPa壓力實(shí)驗(yàn)”按鈕，進(jìn)行0.3MPa壓力實(shí)驗(yàn)。當(dāng)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)組數(shù)做完后，軟件自動(dòng)停止。11、實(shí)驗(yàn)完成后打開數(shù)據(jù)處理軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。12、手動(dòng)實(shí)驗(yàn)時(shí)每次實(shí)驗(yàn)應(yīng)在濾液從匯集管剛流出的時(shí)候作為開始時(shí)刻，每次△V取800ml左右，濾液量可以由電子天平處讀出。記錄相應(yīng)的過濾時(shí)間△τ及濾液量。每個(gè)壓力下，測(cè)量8～10個(gè)讀數(shù)即可停止實(shí)驗(yàn)。13、每次濾液及濾餅均收集在小桶內(nèi)，濾餅弄細(xì)后重新倒入料漿桶內(nèi)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后要沖洗濾框、濾板及濾布不要折，應(yīng)用刷子刷。（二）注意事項(xiàng)：1．在夾緊濾布時(shí)，千萬不要把手指壓傷，先慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)手輪使板框合上，然后再壓緊。2．濾餅及濾液循環(huán)下次實(shí)驗(yàn)可繼續(xù)使用。五、實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列于表4-1中。計(jì)算結(jié)果列于表4-2中。表4-1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)△p＝1.0kg/cm△p＝1.5kg/cm△p＝2.0kg/cm2△V（ml）△τ（s）△V（ml）△τ（s）△V（ml）△τ（s）表4-2計(jì)算結(jié)果△p＝1.0kg/cm△p＝1.5kg/cm△p＝2.0kg/cm2△q（m3/m2）△τ/△q（sm2/m3）q（m3/m2）△q（m3/m2）△τ/△q（sm2/m3）q（m3/m2）△q（m3/m2）△τ/△q（sm2/m3）q（m3/m2）表4-3不同壓力下的K值△p（kg/cm2）過濾常數(shù)K（m2/s）1.01.52.01、以累計(jì)濾液量q對(duì)τ作圖；2、以對(duì)作圖。求出過濾常數(shù)和，并寫出完整的過濾方程式；3．求出洗滌速率，并與最終過濾速率進(jìn)行比較；六、思考題1．當(dāng)操作壓強(qiáng)增加一倍，K值是否也增加一倍？要得到同樣的過濾液，過濾時(shí)間是否縮短一半？2．為什么過濾開始時(shí)，濾液常常有點(diǎn)混濁，過段時(shí)間后才變清？3．在過濾中，初始階段為什么不能采取恒壓操作？4．如果濾液的粘度比較大，你考慮用什么方法改善過濾速率？5．濾漿的濃度和過濾壓差對(duì)過濾常數(shù)K有何影響？實(shí)驗(yàn)七填料吸收塔體積傳質(zhì)系數(shù)的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．了解填料塔吸收裝置的基本結(jié)構(gòu)及流程；2．掌握總體積傳質(zhì)系數(shù)的測(cè)定方法；3．了解氣體空塔速度和液體噴淋密度對(duì)總體積傳質(zhì)系數(shù)的影響；二、基本原理氣體吸收是典型的傳質(zhì)過程之一。由于CO2氣體無味、無毒、廉價(jià)，所以氣體吸收實(shí)驗(yàn)常選擇CO2作為溶質(zhì)組分。本實(shí)驗(yàn)采用水吸收空氣中的CO2組分。一般CO2在水中的溶解度很小，即使預(yù)先將一定量的CO2氣體通入空氣中混合以提高空氣中的CO2濃度，水中的CO2含量仍然很低，所以吸收的計(jì)算方法可按低濃度來處理，并且此體系CO2氣體的解吸過程屬于液膜控制。因此，本實(shí)驗(yàn)主要測(cè)定Kxa和HOL。1．計(jì)算公式填料層高度Z為 式中： L液體通過塔截面的摩爾流量，kmol/(m2·s)； Kxa以△X為推動(dòng)力的液相總體積傳質(zhì)系數(shù)，kmol/(m3·s)； HOL液相總傳質(zhì)單元高度，m； NOL液相總傳質(zhì)單元數(shù)，無因次。令：吸收因數(shù)A=L/mG 2．測(cè)定方法（1）空氣流量和水流量的測(cè)定本實(shí)驗(yàn)采用轉(zhuǎn)子流量計(jì)測(cè)得空氣和水的流量，并根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件（溫度和壓力）和有關(guān)公式換算成空氣和水的摩爾流量。（2）測(cè)定填料層高度Z和塔徑D；（3）測(cè)定塔頂和塔底氣相組成y1和y2；（4）平衡關(guān)系。本實(shí)驗(yàn)的平衡關(guān)系可寫成y=mx式中： m相平衡常數(shù)，m=E/P； E亨利系數(shù)，E＝f(t)，Pa，根據(jù)液相溫度由附錄查得； P總壓，Pa，取1atm。對(duì)清水而言，x2=0,由全塔物料衡算可得x1。三、實(shí)驗(yàn)裝置1．裝置流程實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。本實(shí)驗(yàn)裝置流程：由自來水來的水經(jīng)離心泵加壓后送入填料塔塔頂經(jīng)噴頭噴淋在填料頂層。由壓縮機(jī)送來的空氣和由二氧化碳鋼瓶來的二氧化碳混合后，一起進(jìn)入氣體中間貯罐，然后再直接進(jìn)入塔底，與水在塔內(nèi)進(jìn)行逆流接觸，進(jìn)行質(zhì)量和熱量的交換，由塔頂出來的尾氣經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)后放空，由于本實(shí)驗(yàn)為低濃度氣體的吸收，所以熱量交換可略，整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程看成是等溫操作。圖1吸收裝置流程圖1、2-手閥3-取樣口4-排氣口5-取樣口6-有機(jī)玻璃塔節(jié)7-噴淋頭8-壓力表9-氣體流量調(diào)節(jié)閥門10-氣體轉(zhuǎn)子流量計(jì)11-氣體取樣口12-氣體溫度傳感器13-儀表控制箱14-液體溫度傳感器15-液體流量調(diào)節(jié)閥16-液體轉(zhuǎn)子流量計(jì)17-壓力表18-壓力定值調(diào)節(jié)閥19-空氣壓縮機(jī)20-CO2鋼瓶21-減壓閥2．主要設(shè)備（1）吸收塔：高效填料塔，塔徑100mm，塔內(nèi)裝有金屬絲網(wǎng)板波紋規(guī)整填料，填料層總高度1200（2）填料：金屬絲網(wǎng)板波紋規(guī)整填料，規(guī)格：Φ100×100。（3）轉(zhuǎn)子流量計(jì)；介質(zhì)條件最大流量最小刻度標(biāo)定介質(zhì)標(biāo)定條件空氣4m30.4m3空氣20℃1.0133×105CO2250L/h25L/h空氣20℃1.0133×105水600L/h60L/h水20℃1.0133×105（4）空壓機(jī)：壓力0.8MPa，排氣量0.08（5）二氧化碳鋼瓶鋼瓶；四、實(shí)驗(yàn)步驟與注意事項(xiàng)1.實(shí)驗(yàn)步驟（1）熟悉實(shí)驗(yàn)流程及其配套儀器結(jié)構(gòu)、原理、使用方法及其注意事項(xiàng)；（2）打開儀表電源開關(guān)；（3）開啟液體調(diào)節(jié)閥門，讓水進(jìn)入填料塔潤濕填料，仔細(xì)調(diào)節(jié)液體調(diào)節(jié)閥門，使液體轉(zhuǎn)子流量計(jì)流量穩(wěn)定在某一實(shí)驗(yàn)值。（塔底液封控制：仔細(xì)調(diào)節(jié)閥門2的開度，使塔底液位緩慢地在一段區(qū)間內(nèi)變化，以免塔底液封過高溢滿或過低而泄氣；（4）啟動(dòng)空壓機(jī)，打開CO2鋼瓶總閥，并緩慢調(diào)節(jié)鋼瓶的減壓閥（注意減壓閥的開關(guān)方向與普通閥門的開關(guān)方向相反，順時(shí)針為開，逆時(shí)針為關(guān)），使其壓力穩(wěn)定在0.1～0.2Mpa左右；（5）調(diào)節(jié)CO2轉(zhuǎn)子流量計(jì)的流量，使其穩(wěn)定在某一值；（6）待塔操作穩(wěn)定后，讀取各流量計(jì)的讀數(shù)，并讀取各溫度讀數(shù)，進(jìn)行取樣并分析出塔頂、塔底氣相組成；（7）實(shí)驗(yàn)完畢，關(guān)閉CO2轉(zhuǎn)子流量計(jì)，液體轉(zhuǎn)子流量計(jì)，再關(guān)閉空壓機(jī)電源開關(guān)，清理實(shí)驗(yàn)儀器和實(shí)驗(yàn)場地。2．注意事項(xiàng)（1）固定好操作點(diǎn)后，應(yīng)隨時(shí)注意調(diào)整以保持各量不變。（2）在填料塔操作條件改變后，需要有較長的穩(wěn)定時(shí)間，一定要等到穩(wěn)定以后方能讀取有關(guān)數(shù)據(jù)。（3）由于CO2在水中的溶解度很小，因此，在分析組成時(shí)一定要仔細(xì)認(rèn)真，這是做好本試驗(yàn)的關(guān)鍵。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理序號(hào)項(xiàng)目12333..0147774567空氣流量計(jì)顯示值，m3/hr計(jì)前表壓，mmH2O溫度，℃CO2流量計(jì)顯示值，m3/hr計(jì)前表壓，mmH2O溫度，℃水量流量計(jì)顯示值，m3/hr溫度，℃壓力大氣壓，kPa塔頂表壓，mmH2O填料層表壓，mmH2O濕式流量計(jì)初讀數(shù)終讀數(shù)壓力降，mmH2O溫度，℃1．在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪圖表示二氧化碳解吸時(shí)體積傳質(zhì)系數(shù)、傳質(zhì)單元高度與氣體流量的關(guān)系。2．列出實(shí)驗(yàn)結(jié)果與計(jì)算示例。六、思考題1．本實(shí)驗(yàn)中，為什么塔底要有液封？液封高度如何計(jì)算？2．測(cè)定Kxa有什么工程意義？3．當(dāng)氣體溫度和液體溫度不同時(shí)，應(yīng)用什么溫度計(jì)算亨利系數(shù)？附：二氧化碳液相濃度的氣敏電極分析法1．原理二氧化碳?xì)饷綦姌O是基于界面化學(xué)反應(yīng)的敏化電極，實(shí)際上是一種化學(xué)電池，它以平板玻璃電極為指示電極Ag—AgCl為外參比電極，這對(duì)電極組裝在一個(gè)套管中，管中盛有電解質(zhì)溶液(電極內(nèi)充液)，管底部緊靠選擇性電極敏感膜。裝有透氣膜使電解液與外部試液隔開，如圖4—33所示。

圖4圖4—33CO2氣敏電極示意圖測(cè)定試液中CO2時(shí)，向試液中加入適量的酸，使HCO3－轉(zhuǎn)化成CO2氣體，CO2氣體擴(kuò)散透過透氣膜，進(jìn)入氣敏電極的敏感膜與透氣膜間的極薄液層內(nèi)，使得NaHCO3電解質(zhì)溶液平衡發(fā)生移動(dòng)，由玻璃電極測(cè)得其pH值的變化，從而間接測(cè)得試液中CO2濃度。CO2氣敏電極與Ag—AgCl電極組成如下工作電池：根據(jù)理論分析，此時(shí)電池的電動(dòng)勢(shì)為E＝K—（2.303RT／F）·1og[HCO3-]（430）可見，在一定的實(shí)驗(yàn)條件下，溶液中HCO3－濃度的對(duì)數(shù)值與電池的電動(dòng)勢(shì)E成線性關(guān)系。為此，可配制一系列已知HCO3－濃度的溶液，測(cè)出其相應(yīng)的電動(dòng)勢(shì)，然后把測(cè)得的E值對(duì)log[HCO3－]值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(或回歸成E與log[HCO3－]的線性關(guān)系)，在同樣條件下測(cè)出對(duì)應(yīng)于欲測(cè)溶液的E值，即可從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試液中的[HCO3－](或由回歸方程求得)。2．測(cè)試裝置與方法(1)測(cè)試儀器PHS—3C型酸度計(jì)(上海雷磁分析儀器廠)。502型CO2氣敏電極(江蘇電分析儀器廠)。501型超級(jí)恒溫槽。電磁攪拌器，玻璃夾套杯。50℃(2)裝置流程CO2氣敏電極測(cè)量裝置流程如圖4—34所示。(3)實(shí)驗(yàn)用藥品NaCl(分析純)，NaHCO3(分析純)，濃硫酸(化學(xué)純)，檸檬酸三鈉，AgCl晶體。(4)試驗(yàn)方法（i）溶液配制①電極內(nèi)充液準(zhǔn)確稱取0.8401gNaHCO3(室溫干燥24h)和5.844gNaCI(100℃圖4－34②NaHCO3標(biāo)準(zhǔn)液圖4－34準(zhǔn)確稱取8.40lgNaHCO3(室溫干燥24h)．溶于去離子水中,井稀釋成1000ml，即成10-1mol/L溶液,然后逐級(jí)稀釋成10-2～10-6mol/L的NaHCO3標(biāo)準(zhǔn)液。③0.5mol/LH2SO4溶液量取98％濃硫酸27.2mL，用水稀釋成1000mL即可配得。④0.333mol/L檸檬酸三鈉溶液稱取148.5g檸檬酸三鈉，溶于1000ml水中。（ii）電極預(yù)處理①取出玻璃平板電極浸泡在去離子水中，活化24h以上。但要注意，Ag—AgCI電極在活化時(shí)不要浸入水中。②活化后的玻璃平板電極用去離子水和電極內(nèi)充液沖洗，套管亦先后用去離子水和電極內(nèi)充液沖洗，然后往其中加入一定的內(nèi)充液，裝好電極。③將電極置于去離子水中反復(fù)沖洗直至E≥450mV，這時(shí)取出電極，吸干水分，電極方可使用。(iii)試驗(yàn)方法取25ml試液置于玻璃夾套杯中，開動(dòng)恒溫水浴和電磁攪拌器，并向杯中注人2.5ml、0.333mol/L檸檬酸三鈉溶液，等溫度穩(wěn)定后，再向杯內(nèi)加5ml,0.5mol/LH2SO4溶液，等酸度計(jì)所顯毫伏數(shù)降至最低時(shí)，記下該讀數(shù)值，這就是所要測(cè)得的數(shù)據(jù)。倒去杯內(nèi)試液，用去離子水沖洗玻璃夾套杯和電極，使電極的毫伏數(shù)E≥450mV，用濾紙吸干電極套管外殼及膜外的水分，再測(cè)另一試液。測(cè)量大量試樣時(shí)，應(yīng)盡可能先測(cè)低濃度，后測(cè)高濃度，這樣可以縮短平衡時(shí)間。3．?dāng)?shù)據(jù)處理(1)E～lg[CO2]的關(guān)系：按上述實(shí)驗(yàn)方法：在每次開實(shí)驗(yàn)前，由實(shí)驗(yàn)室人員測(cè)定30℃(2)實(shí)驗(yàn)測(cè)得試樣的毫伏數(shù)代人回歸方程，即可求得液相中CO2濃度。(3)計(jì)算示例：已知30℃條件下，NaHCO3標(biāo)準(zhǔn)液的回歸方程為E＝—45.5lg(CO2)+230.5mV，試問當(dāng)吸收塔塔底液相試樣在30解：代人上述回歸方程得則塔底液相的摩爾分率為實(shí)驗(yàn)八篩板式精餾塔實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．了解篩板精溜塔和附屬設(shè)備的基本結(jié)構(gòu)。2．掌握精溜過程的基本操作方法。3．測(cè)定塔頂、塔底及塔板上的液相組成，據(jù)此求取全回流工況下的理論塔板數(shù)全塔效率和單板效率。4．調(diào)節(jié)精溜塔的進(jìn)、出料量和塔釜加熱功率，使精溜塔穩(wěn)定達(dá)到所需回流比下的部分回流工況。5．測(cè)定塔頂、塔底液相組成，據(jù)此求取回流比下的理論塔板數(shù)和全塔效率。6．調(diào)節(jié)精流塔使其穩(wěn)定操作于不同的回流比工況，求取相應(yīng)的全塔效率。7．分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果，歸納總結(jié)回流比對(duì)精流塔分離效率的影響二、基本原理在板式精流塔的精溜過程中，每一層塔板的汽、液相間進(jìn)行著熱、質(zhì)傳遞，。通常用塔的塔板效率表示塔板上傳質(zhì)的完善程度。最常用的有單板效率和全塔效率。單板效率直接反映單獨(dú)一層塔板上傳質(zhì)的優(yōu)劣，常用于塔板研究中，而全塔效率是反映整個(gè)塔的平均傳質(zhì)效果，常用于板式塔的設(shè)計(jì)中。1．全回流操作時(shí)的單板效率和全塔效率。1.1單板效率單板效率指氣相（或液相）經(jīng)過實(shí)際塔板的組成變化值與經(jīng)過理論板所達(dá)到的組成變化值之比，單板效率統(tǒng)稱由實(shí)驗(yàn)測(cè)的。汽相單板效率：Emv=(yn-yn+1)/(yn’-yn+1)液相單板效率：Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn’)式中：yn，yn+1離開第塊塔板的蒸汽組成，摩爾分?jǐn)?shù)xn-1,xn離開第塊塔板的液體組成,摩爾分?jǐn)?shù)y*n與成平衡的氣相組成,摩爾分?jǐn)?shù)xxn*與T成平衡的液相組成,摩爾分?jǐn)?shù)考慮到全回流操作時(shí)的操作線方程:則5-1式可以寫成:Emv=(xn-1-xn)/(yn*-xn)1.2全塔效率ET=(NT-1)/NP×100%式中：NT一定分離任務(wù)所需要的理論塔板數(shù)，包括蒸餾釜NP完成一定分離任務(wù)所需要的實(shí)際塔板數(shù)，本裝置NP=8在精流塔中全回流操作時(shí)，操作曲線在圖上為對(duì)角線，根據(jù)塔底的組成在操作線和平衡線見作梯級(jí)，即可得到理論塔板數(shù)。2、部分回流操作是全塔效率的測(cè)定2.1精餾段操作線方程yn+1=Rxn/（R+1）+XD/（R+1）2.2提餾段操作線方程ym+1=L’xm/（L’-W）-Wxw/(L’-W)2.3線方程y=qx/（q-1）-XF/（q-1）2.4回流比R的確定R=L/D2.5理論塔板數(shù)根據(jù)以上計(jì)算得到的精餾段操作向方程和q線方程，以及取樣得到的餾出液組成Xd，塔釜組成XW和進(jìn)料液組成XF，在y--x圖上用圖解法即可得到理論塔板數(shù)NT。2.6全塔效率ET`=（NT-1）/NP×100%3、精餾過程穩(wěn)定連續(xù)操作條件3.1物料衡算:F=W+D(1)總物料不平衡時(shí),進(jìn)料量大于出料量,回引起淹塔,相反會(huì)引起干塔,最終會(huì)導(dǎo)致破壞精餾塔的正常操作.(2)各物料的平衡:FXF=WXW+DXD當(dāng)進(jìn)料量F,進(jìn)料組成XF以及產(chǎn)品的分離要求XW,XD一定的情況下,應(yīng)嚴(yán)格保證餾出液D和釜液W的采出率.3.2分離能力3.3正常的汽、液負(fù)荷量精餾塔操作時(shí),應(yīng)有正常的氣、液負(fù)荷量，避免發(fā)生以下不正常的操作。（1）液末夾帶（2）漏夜（3）溢流液泛三、實(shí)驗(yàn)裝置及流程本塔為精餾篩板塔，全塔共有八塊塔板，全塔高度為2.5米，塔身的尺寸結(jié)構(gòu)為：塔徑φ57×3.5mm,塔板間距為80mm，溢流管截面積為80mm2，溢流堰高度為10mm，塔板間距為4mm，每塊塔板上開有直徑為1.5mm的小孔，正三角形排列，空間距為6mm.蒸餾釜尺寸為：φ108×4×400mm.冷凝器為溢蛇管式換熱器，換熱面積為0.06m2，管外走蒸汽，管內(nèi)走冷卻水，原料液槽為一#300×3×350mm不銹鋼容器，頂部有放空管及與泵相連得入口管，下部有向塔供料得出口管.本實(shí)驗(yàn)采用的旋渦式水泵，型號(hào)為20W—20，流量為0.72m3/h料箱料箱料泵冷凝器精餾塔蒸餾釜回流分配器貯槽PT1T2T3精餾裝置流程示意圖四、實(shí)驗(yàn)方法及注意事項(xiàng)熟悉本實(shí)驗(yàn)裝置的設(shè)備結(jié)構(gòu)，流程和測(cè)量儀表，了解各部件的作用和儀表的使用方法。預(yù)見配制15%乙醇-丙醇于料液槽內(nèi)，啟動(dòng)旋渦泵，將料液打入高位槽。啟動(dòng)總電源開關(guān)，啟動(dòng)塔釜加熱及塔身伴熱，觀察塔釜、塔身、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況，發(fā)現(xiàn)塔頂溫度開始上升時(shí)，打開塔頂冷凝裝置。測(cè)定全回流條件下的單板效率及塔板效率：在一定回流量下，全回流一段時(shí)間，待該塔操作參數(shù)穩(wěn)定后，即可雜塔頂、塔釜及塔板山個(gè)取樣，用阿貝折光儀進(jìn)行分析。測(cè)定部分回流條件下的全塔板效率。建議進(jìn)料量維持在3L/h，回流比2-4。實(shí)驗(yàn)完畢，停止加熱，關(guān)閉塔釜加熱及塔身伴熱，待無下降液時(shí)，關(guān)閉冷凝裝置。注意：（1）塔釜液位應(yīng)在250-300毫米之間，不要過低，以免加熱時(shí)燒壞電加熱器。（2）做實(shí)驗(yàn)時(shí)，要開啟塔頂防空閥，以保證精餾塔的常壓操作。（3）正常操作事塔板壓降小于180mmH2O若操作時(shí)塔板壓降過高，請(qǐng)及時(shí)增加冷卻水量，并對(duì)塔釜加熱量進(jìn)行調(diào)節(jié)。五、報(bào)告要求1、直角坐標(biāo)紙上繪制X-Y圖，用圖解法求出理論塔板數(shù)。2、求出全塔效率和單板效率。六、思考題1、試分析產(chǎn)品不合格的原因及調(diào)節(jié)方法。2、怎樣的鼓泡狀況才算正常，正常是塔內(nèi)氣液兩相流動(dòng)的特點(diǎn)是什么？3、分析影響精餾塔操作穩(wěn)定的因素有那些？如何判斷已達(dá)到穩(wěn)定？4、改變回流比對(duì)塔的操作有何影響？5、影響全塔效率的主要因素有那些？6、精餾塔操作中，塔釜壓力為什么是一個(gè)重要操作參數(shù)？塔釜壓力與哪些因數(shù)有關(guān)？7、板式塔汽液兩相的流動(dòng)特點(diǎn)是什么？8、操作中增加回流比的方法是什么？能否采用減少塔頂出料量D的方法？9、精餾塔在操作過程中，由于塔頂采出率太大而造成產(chǎn)品不合格，恢復(fù)正常的最快、最有效的方法是什么？10、本實(shí)驗(yàn)中，進(jìn)料狀況為冷態(tài)進(jìn)料，當(dāng)進(jìn)料量太大時(shí)，為什么會(huì)出現(xiàn)精餾段干板，甚至出現(xiàn)塔頂既沒有回流又沒有出料的現(xiàn)象？應(yīng)如何調(diào)節(jié)？11、在部分回流操作時(shí)，你是如何根據(jù)全回流的數(shù)據(jù)，選擇一個(gè)合適的回流比和進(jìn)料口位置的？如果在精餾操作中，回流比等于或者小于最小回流比，是否表示精餾操作無法進(jìn)行？12、如果增加本塔的塔板數(shù)，在相同的操作條件下是否可以得到純乙醇？為什么？13、總板效率、單板效率、點(diǎn)效率有何不同？若測(cè)定部分回流時(shí)的效率需要測(cè)定哪些組成？14、為什么一般可以把塔釜當(dāng)成一塊理論板處理？附錄：技術(shù)參數(shù)和指標(biāo)（一）乙醇-丙醇平衡數(shù)據(jù)（摩爾分率）

序號(hào)123456T℃97.1693.8592.6691.6088.3286.25X00.1260.1880.2100.3580.461Y00.2400.3180.3390.5500.650序號(hào)7891011T℃84.9884.1383.0680.5978.38X0.5460.6000.6630.8441.0Y0.7110.7600.7990.9141.0以上平衡數(shù)據(jù)摘自：J.Gembling,U.OnkenVapor-LiquidEquilbriumDataCollection-OrganicHydroxyCompounds:Alcohol(p.336)（二）乙醇-丙醇折光率與溶液濃度的關(guān)系（以乙醇的濃度為基準(zhǔn)）序號(hào)123456X（w）00.03730.09550.15200.21310.2770X（w）00.04810.12090.18920.26080.3329251.38611.38521.38391.38291.38001.3780401.38031.37981.37881.37711.37581.3740序號(hào)789101112X(w)0.33930.38810.45840.52120.58770.6530X(w)0.40080.45240.52430.58640.64990.7103251.37691.37591.37451.37341.37191.3701401.37291.37181.36971.36851.36711.3653序號(hào)131415161718X(w)0.72100.76780.83390.91090.95911.0X(w)0.76300.81150.86730.93010.96831.0251.36871.36721.36531.36391.36291.3608401.36401.36311.36081.35981.35811.3571折光率與質(zhì)量分率間的關(guān)系可按下列回歸式計(jì)算：25℃W=56.60579-40.84584n40℃W=59.28144-42.76903n其中：W為乙醇的質(zhì)量分率：nd為折光率讀數(shù)。（以上數(shù)據(jù)均由實(shí)驗(yàn)測(cè)得）實(shí)驗(yàn)九填料精餾塔實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．了解連續(xù)精餾塔的基本結(jié)構(gòu)及流程。2．掌握連續(xù)精餾塔的操作方法。3．學(xué)會(huì)填料精餾塔等板高度的測(cè)定方法。4．確定部分回流時(shí)不同回流比對(duì)精餾塔效率的影響。二、基本原理等板高度（HETP）等板高度（HETP）是指與一層理論塔板的傳質(zhì)作用相當(dāng)?shù)奶盍蠈痈叨?。它的大小取決于填料的類型、材質(zhì)與尺寸，受系統(tǒng)物性、操作條件及塔設(shè)備尺寸的影響，一般由實(shí)驗(yàn)測(cè)定。對(duì)于雙組分物系，根據(jù)平衡關(guān)系，通過實(shí)驗(yàn)測(cè)得塔頂產(chǎn)品組成XD、料液組成XF、熱狀態(tài)q、殘液組成XW、回流比R和填料層高度Z等有關(guān)參數(shù)，用圖解法求得理論板數(shù)后，即可確定：HETP＝Z/NT。三、實(shí)驗(yàn)裝置與流程本實(shí)驗(yàn)裝置為填料精餾塔，其特征數(shù)據(jù)如下：塔內(nèi)徑D內(nèi)＝68mm，塔內(nèi)填料層總高度Z=1.6m（亂堆），進(jìn)料位置距填料層頂面1.2m處，即精餾段填料層高為1.2m，提餾段填料層高0.4米。填料為不銹鋼高效θ環(huán)，其尺寸為Ф10×10mm填料精餾塔實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示：圖1精餾塔實(shí)驗(yàn)裝置流程圖1-可移動(dòng)框架2-塔釜液位指示器3-塔釜排污閥4-電加熱管5-塔釜溫度傳感器6-閥17-進(jìn)料泵8-進(jìn)料取樣口9-閥210-進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計(jì)11-閥312-閥413-閥514-原料罐排污閥15-原料罐排空閥16-禁錮腳17-移動(dòng)輪子18-冷凝器19-冷凝盤管20-塔頂排氣管21-玻璃視盅22-進(jìn)料閥門123-冷卻水閥門24-進(jìn)料口閥門225-填料塔節(jié)26-冷卻水調(diào)節(jié)閥門27-28-29塔壓降壓力表30-塔頂出料溫度傳感器31-回流分配器電磁閥32-回流緩沖罐33-回流溫度傳感器34-回流轉(zhuǎn)子流量計(jì)35-成品取樣口36-成品罐排空閥37-閥638-閥739-成品罐40-成品罐排污閥41-原料罐圖2配料管路圖1-塔釜排污閥2-閥83-閥94-閥25-閥36-閥47-閥58原料罐排污閥9-閥1010-循環(huán)泵11-塔釜排空閥12-塔釜13-閥614-成品罐排空閥15-閥1116-閥717-成品罐18-成品罐排污閥19-原料罐排空閥20-原料罐2．儀表控制面板圖3儀表控制板1-回流比電源開關(guān)2-儀表電源開關(guān)3-指示燈4-塔釜溫度控制儀5-空氣開關(guān)組6-回流比控制儀表7-加熱管電壓表8-進(jìn)料量手自動(dòng)控制儀9-智能溫度巡檢儀10-溫度手自動(dòng)切換開關(guān)及調(diào)節(jié)旋鈕11-加熱管啟動(dòng)按鈕12-加熱管停止按鈕13-循環(huán)泵電源開關(guān)14-進(jìn)料泵電源開關(guān)四、實(shí)驗(yàn)步驟及注意事項(xiàng)（一）實(shí)驗(yàn)步驟： 1.配料（1）把純凈水和酒精質(zhì)量配置成質(zhì)量濃度為16%~19%的溶液，關(guān)閉成品罐排污閥、閥5、閥2、閥1、打開成品罐排空閥和閥7，把配好的濃液從成品罐排空閥上的漏斗加至成品罐2／3以上。（2）關(guān)閉閥9、塔釜排污閥和閥8，打開塔釜排空閥和閥2，讓濃液從成品罐流入塔釜中，至塔釜2／3處，關(guān)閉閥2和塔釜排空閥。（3）關(guān)閉原料罐排空閥、閥10、閥3和閥4打開原料罐排空閥和閥5讓成品罐剩下中的溶液全部流到原料罐中，完成之后關(guān)閉閥5，關(guān)上原料罐排空閥剩很小一個(gè)縫。2.加熱（1）打開閥6，關(guān)上閥11、閥7、進(jìn)料閥1和進(jìn)料閥2，成品罐的排空閥開一個(gè)很小的縫、。（2）打開塔頂排氣管的閥門，加熱之前一定要檢查。（3）檢查塔釜、成品罐和原料罐上的液位指示器上的閥門是否打開，沒有打開的一定要打開，順時(shí)針方向關(guān)閉，逆時(shí)針方向打開。（4）檢查冷卻水流通是否正常。（5）打開控制柜上的電源開關(guān)，把加熱管手自動(dòng)轉(zhuǎn)換開關(guān)轉(zhuǎn)到手動(dòng)，把電加熱罐手動(dòng)調(diào)節(jié)旋鈕輕輕按逆時(shí)針方向旋到底。打開儀表電源，儀表電源指示燈亮，輕輕按一下電加熱管啟動(dòng)按鈕。啟動(dòng)指示燈亮。按順時(shí)針方向輕輕旋轉(zhuǎn)電加熱管調(diào)節(jié)按鈕，電壓表的電壓緩緩升起，把電壓調(diào)到100V～150V之后開始加熱。3.全回流（1）當(dāng)加熱到玻璃視盅中的塔板有蒸汽上升時(shí)，適當(dāng)打開冷卻水調(diào)節(jié)閥門。（2）適當(dāng)?shù)恼{(diào)節(jié)加熱電壓，不要出現(xiàn)液泛現(xiàn)象。（3）但塔板各層的溫度，回流的流量都穩(wěn)定之后，分別取塔頂樣品、塔釜?dú)堃簶悠?、原料樣品送到色譜中化驗(yàn)，把數(shù)據(jù)輸入到計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理軟件中，就可計(jì)算出全回流下的全塔平均效率。4.從各層塔板取出氣相和液相樣品，送到色譜儀中分析，可得出相應(yīng)塔板的單板效率。5.部分回流（1）全回流穩(wěn)定之后，打開回流分配器電源，打開閥3、進(jìn)料口閥門2、閥6，打開進(jìn)料泵電源，調(diào)節(jié)進(jìn)料口2閥門和閥4來調(diào)節(jié)進(jìn)料流量。（2）回流分配儀表的分配比一般設(shè)為1：4或1：3。（3）待部分回流穩(wěn)定后，取塔頂樣品、塔釜?dú)堃簶悠?、原料樣品送到塞譜中化驗(yàn)，把數(shù)據(jù)輸入到計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理軟件中，就可計(jì)算出部分回流下的全塔平均效率。6.結(jié)束實(shí)驗(yàn)（1）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)上進(jìn)料泵電源，回流比分配器電源，電加熱罐電源。（2）打開成品罐放空閥、原料罐上的放空閥、閥8、閥10和11閥，關(guān)上閥6和閥3，打開循環(huán)泵電源，把塔釜和原料罐的料達(dá)到成品罐中混合，打完之后關(guān)上成品罐和原料罐上的所有閥門，關(guān)上儀表電源和總電源，為下次重做實(shí)驗(yàn)做好實(shí)驗(yàn)。注意事項(xiàng)：（1）實(shí)驗(yàn)前，必須手動(dòng)（電壓為100V）給釜中緩緩升溫，30min后再進(jìn)行塔釜溫度手自動(dòng)控制，否則會(huì)因受熱不均而導(dǎo)致玻璃視盅炸裂。（2）塔頂放空閥一定要打開。（3）料液一定要加到設(shè)定液位2/3處方可打開加熱管電源，否則塔釜液位過低會(huì)使電加熱絲露出干燒致壞。（4）部分回流時(shí)，進(jìn)料泵電源開啟前務(wù)必打開進(jìn)料閥，否則會(huì)損害進(jìn)料泵。五、實(shí)驗(yàn)報(bào)告１．將塔頂、塔底溫度和組成等原始數(shù)據(jù)列表。２．按全回流和部分回流分別計(jì)算理論板數(shù)。３．計(jì)算全塔效率、單板效率或等板高度。４．分析并討論實(shí)驗(yàn)過程中觀察到的現(xiàn)象。六、思考題１．測(cè)定全回流和部分回流總板效率（或等板高度）與單板效率時(shí)各需測(cè)幾個(gè)參數(shù)？取樣位置在何處？全回流時(shí)測(cè)得板式塔上第n、n-1層液相組成，如何求得xn*?部分回流時(shí)，又如何求xn*？２.在全回流時(shí)，測(cè)得板式塔上第n、n-1層液相組成后，能否求出第層塔板上的以氣相組成變化表示的單板效率？３．查取進(jìn)料液的汽化潛熱時(shí)定性溫度取何值？４．若測(cè)得單板效率超過100%，作何解釋？５．試分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果成功或失敗的原因，提出改進(jìn)意見。

精細(xì)化工廠安全管理制度PAGEPAGE1目錄TOC\o"1-3"\h\z企業(yè)法定代表人職責(zé) PAGEREFToc115146417\h1廠長安全職責(zé) PAGEREFToc115146418\h2企業(yè)車間主任(班組長)職責(zé) PAGEREFToc115146419\h3安全管理員職責(zé) PAGEREFToc115146420\h4職工安全職責(zé) PAGEREFToc115146421\h5安全操作總則 PAGEREFToc115146422\h6安全生產(chǎn)管理制度 PAGEREFToc115146423\h8安全檢查管理制度 PAGEREFToc115146424\h9安全培訓(xùn)教育制度 PAGEREFToc115146425\h10倉庫安全管理制度 PAGEREFToc115146426\h11消防安全管理制度 PAGEREFToc115146427\h12安全檢修制度 PAGEREFToc115146428\h13安全防火管理制度 PAGEREFToc115146429\h14動(dòng)火作業(yè)管理制度 PAGEREFToc115146430\h15PAGE34企業(yè)法定代表人職責(zé)

廠長安全職責(zé)1、廠長是安全生產(chǎn)第一責(zé)任人，對(duì)安全生產(chǎn)負(fù)全面責(zé)任；必須貫徹執(zhí)行安全生產(chǎn)方針、政策、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)；建立健全和貫徹落實(shí)本單位安全生產(chǎn)責(zé)任制；審定頒發(fā)本單位統(tǒng)一性的安全生產(chǎn)規(guī)章制度。2、牢固樹立“安全第一”的思想，貫徹安全生產(chǎn)“五同時(shí)”原則；確定本單位安全生產(chǎn)目標(biāo)并組織實(shí)施。3、主持召開安全生產(chǎn)例會(huì)，定期向職工代表大會(huì)報(bào)告安全生產(chǎn)情況，認(rèn)真聽取意見和建議，接受群眾監(jiān)督。4、審定本單位改善勞動(dòng)條件的規(guī)劃和年度安全技術(shù)措施計(jì)劃，按規(guī)定提取和使用安全技術(shù)措施經(jīng)費(fèi)，及時(shí)解決重大隱患。對(duì)本單位無力解決的重大隱患，及時(shí)向上級(jí)有關(guān)部門提出報(bào)告。5、新、改、擴(kuò)建項(xiàng)目中，遵守和執(zhí)行“三同時(shí)”規(guī)定。對(duì)其他重要的經(jīng)濟(jì)技術(shù)決定，應(yīng)負(fù)責(zé)制訂具有保證職工安全、健康的措施。6、組織對(duì)重大傷亡事故的調(diào)查分析，按“四不放過”的原則嚴(yán)肅處理，并對(duì)所發(fā)生的傷亡事故調(diào)查、登記、統(tǒng)計(jì)和報(bào)告的正確性、及時(shí)性負(fù)責(zé)。7、制定安全生產(chǎn)工作計(jì)劃、安全生產(chǎn)規(guī)章制度和安全操作規(guī)程，并檢查執(zhí)行落實(shí)情況。9、企業(yè)車間主任(班組長)職責(zé)車間主任對(duì)本車間的安全生產(chǎn)全面負(fù)責(zé)，其職責(zé)是：1、保證國家和上級(jí)安全生產(chǎn)法規(guī)、指示和有關(guān)規(guī)章制度在本車間貫徹執(zhí)行。把安全工作列入議事日程，做到“五同時(shí)”（計(jì)劃、布置、檢查、總結(jié)、評(píng)比安全工作）。4、組織并領(lǐng)導(dǎo)全車間的安全生產(chǎn)活動(dòng)?？偨Y(jié)交流安全生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，表彰先進(jìn)班組和工人。5、堅(jiān)持“四不放過”原則，對(duì)本車間發(fā)生的事故及時(shí)報(bào)告和處理，注意保護(hù)現(xiàn)場，查清原因，采取防范措施。對(duì)事故的責(zé)任者提出處理意見，報(bào)廠長批準(zhǔn)后執(zhí)行。6、負(fù)責(zé)對(duì)新入廠人員，換（復(fù)）崗人員車間級(jí)的安全教育，以及對(duì)本車間職工進(jìn)行經(jīng)常性的安全思想、安全知識(shí)和安全技術(shù)教育，定期組織考核。特種作業(yè)人員必須經(jīng)專業(yè)培訓(xùn)，做到持證上崗。7、嚴(yán)格執(zhí)行有關(guān)勞保用品、保健食品、清涼飲料等的發(fā)放標(biāo)準(zhǔn)。加強(qiáng)防護(hù)器材的管理，教育職工妥善保管，正確使用。8、提出改善本車間勞動(dòng)條件、消除危害因素、預(yù)防職業(yè)病的措施計(jì)劃，并協(xié)助廠部落實(shí)。9、監(jiān)督、檢查本車間職工正確穿戴和使用勞動(dòng)防護(hù)用品，做好女職工及未成年工的勞動(dòng)保護(hù)工作。

安全管理員職責(zé)1、車間安全員在車間主任的直接領(lǐng)導(dǎo)下開展工作，在業(yè)務(wù)上受廠安全技術(shù)部門領(lǐng)導(dǎo)。2、貫徹有關(guān)安全生產(chǎn)法律、法規(guī)、制度和標(biāo)準(zhǔn)；參與擬訂、修訂車間安全技術(shù)規(guī)程和安全生產(chǎn)管理制度，并監(jiān)督檢查執(zhí)行情況。3、協(xié)助車間主任編制安全技術(shù)措施計(jì)劃和方案，并督促實(shí)施。4、制定車間安全活動(dòng)計(jì)劃，并組織實(shí)施。5、對(duì)班組安全員進(jìn)行業(yè)務(wù)指導(dǎo)，協(xié)助車間主任搞好職工安全教育、培訓(xùn)和考核工作。6、參與車間新建、改建、擴(kuò)建工程設(shè)計(jì)和設(shè)備改造以及工藝條件變動(dòng)方案的審查工作。7、深入現(xiàn)場進(jìn)行安全檢查，制止違章指揮和違章作業(yè)，對(duì)不聽勸阻者，有權(quán)停止其工作，并報(bào)請(qǐng)領(lǐng)導(dǎo)處理。8、參與有關(guān)安全作業(yè)票證的審核，并檢查落實(shí)情況。9、負(fù)責(zé)車間安全裝置、防護(hù)器具、消防器材的管理。10、負(fù)責(zé)車間傷亡事故的統(tǒng)計(jì)上報(bào)，參與事故調(diào)查。11、車間其他管理人員在車間主任指定的工作范圍內(nèi)對(duì)安全生產(chǎn)負(fù)責(zé)。

職工安全職責(zé)1、認(rèn)真學(xué)習(xí)和嚴(yán)格遵守各項(xiàng)生產(chǎn)規(guī)章制度、勞動(dòng)紀(jì)律，嚴(yán)格按照安全操作規(guī)程進(jìn)行操作，不違章作業(yè)，并勸阻制止他人違章作業(yè)。2、精心操作，做好各項(xiàng)記錄，交接班必須交接安全生產(chǎn)情況，交班要為接班創(chuàng)造安全生產(chǎn)的良好條件。3、正確分析判斷和處理各種事故苗頭，把事故消滅在萌芽狀態(tài)。發(fā)生事故，要果斷正確處理，及時(shí)如實(shí)地向上級(jí)報(bào)告，嚴(yán)格保護(hù)現(xiàn)場，做好詳細(xì)記錄。4、作業(yè)前認(rèn)真做好安全檢查工作，發(fā)現(xiàn)異常情況，及時(shí)處理和報(bào)告。5、上崗必須按規(guī)定著裝。妥善保管、正確使用各種防護(hù)用品和消防器材。6、積極提出改進(jìn)安全生產(chǎn)工作的合理化建議。

安全操作總則1、“安全生產(chǎn)，人人有責(zé)”。所有職工必須認(rèn)真貫徹執(zhí)行“安全第一，預(yù)防為主”的方針，嚴(yán)格遵守安全技術(shù)操作規(guī)程和各項(xiàng)安全生產(chǎn)規(guī)章制度。

2、凡不符合安全要求，有嚴(yán)重危險(xiǎn)的廠房、生產(chǎn)線和設(shè)備，設(shè)施，職工有權(quán)向上級(jí)報(bào)告。遇有嚴(yán)重危及生命安全的情況，職工有權(quán)停止操作，并及時(shí)報(bào)告領(lǐng)導(dǎo)處理。

3、操作人員未經(jīng)三級(jí)安全教育或考試不合格者，不準(zhǔn)參加生產(chǎn)或獨(dú)立操作。電氣、車輛的駕駛、焊接(割)、爆破等特種作業(yè)人員，均應(yīng)經(jīng)安全技術(shù)培訓(xùn)和考試合格，持特種作業(yè)許可證操作。外來參觀學(xué)習(xí)人員，亦應(yīng)接受安全教育并由有關(guān)人員帶領(lǐng)。

4、進(jìn)入作業(yè)場所，必須按規(guī)定穿戴好防護(hù)用品。要把過長(拖過頸部)的發(fā)辮放入帽內(nèi)，塵毒作業(yè)人員在現(xiàn)場工作時(shí)，必須戴好防護(hù)口罩或面具，在能引起爆炸的場所，不準(zhǔn)穿能集聚靜電的服裝。

5、操作前，應(yīng)檢查設(shè)備或工作場地，排除故障和隱患，確保安全防護(hù)，設(shè)備應(yīng)定人，定崗操作；對(duì)本工種以外的設(shè)備。須經(jīng)有關(guān)部門批準(zhǔn)，并經(jīng)培訓(xùn)后方可操作。

6、工作中，應(yīng)集中精力，堅(jiān)守崗位，不準(zhǔn)擅自把自己的工作交給他人，嚴(yán)禁酗酒者進(jìn)入工作崗位。

7、工作完畢或中途停電，應(yīng)切斷電源，才準(zhǔn)離崗。

8、修理機(jī)械、電氣設(shè)備或進(jìn)入其工作前，必須在動(dòng)力開關(guān)處掛上“有人工作，嚴(yán)禁合閘”的警示牌。必要時(shí)設(shè)人監(jiān)護(hù)或采取防止意外接通的技術(shù)措施。警示牌必須誰掛誰摘，非工作人員禁止摘牌合閘。一切動(dòng)力開關(guān)在合閘前應(yīng)細(xì)心檢查，確認(rèn)無人檢修時(shí)方準(zhǔn)合閘。10、行人要走指定通道，注意警示標(biāo)志，嚴(yán)禁貪便道跨越危險(xiǎn)區(qū)。11、高處作業(yè)，帶電作業(yè)，禁火區(qū)動(dòng)火，易燃或承載壓力的容器，管道動(dòng)火施焊、爆破或爆破作業(yè)，有中毒或窒息危險(xiǎn)的作業(yè)，必須向安技部門和有關(guān)部門申報(bào)和辦理危險(xiǎn)作業(yè)審批手續(xù)，并采取可靠的安全防護(hù)措施。

12、安全、防護(hù)、監(jiān)測(cè)、信號(hào)、照明、警戒標(biāo)志、防雷接地等裝置，不準(zhǔn)隨意拆除或非法占用，消防器材、滅火工具不準(zhǔn)隨便動(dòng)用，其安放地點(diǎn)周圍，不得堆放無關(guān)物品。

13、對(duì)易燃、易爆，有毒等物品，必須分類妥善存放，并設(shè)專人管理。易燃、易爆等危險(xiǎn)場所，嚴(yán)禁吸煙和明火作業(yè)。不得在有毒，粉塵作業(yè)場所進(jìn)餐、飲水。

14、變、配電室、發(fā)電機(jī)房，危險(xiǎn)品庫等要害部位，非崗位人員未經(jīng)批準(zhǔn)嚴(yán)禁入內(nèi)。在封閉廠房作業(yè)和深夜班加班作業(yè)時(shí)，必須安排兩人以上一起工作。

15、生產(chǎn)過程發(fā)生有害氣體、液體、粉塵、渣滓、放射線、噪聲的場所或設(shè)備設(shè)施，必須使用防塵、防毒裝置和采取安全技術(shù)措施，并保持可靠有效，操作前應(yīng)先檢查和開動(dòng)防護(hù)裝置、設(shè)施，運(yùn)轉(zhuǎn)有效方能進(jìn)行作業(yè)。

16、搞好生產(chǎn)作業(yè)環(huán)境的安全衛(wèi)生。保持廠區(qū)、車間、庫房的安全通道暢通，現(xiàn)場物料堆放整齊、穩(wěn)妥、不超高，及時(shí)清除工作場地散落的粉塵，廢料和工業(yè)垃圾。

17、新安裝的設(shè)備，新作業(yè)場所及經(jīng)過大修或改造后的設(shè)施，需經(jīng)安全驗(yàn)收后，方準(zhǔn)進(jìn)行生產(chǎn)作業(yè)。

18、嚴(yán)格交接班制度，重大隱患必須記入值班記錄，末班下班前必須斷開電源、氣(汽)源，熄滅火種；檢查、清理場地。

19、發(fā)生重大事故或惡性未遂事故，要及時(shí)搶救，保護(hù)現(xiàn)場，并立即報(bào)告領(lǐng)導(dǎo)和上級(jí)主管部門。

20、各類人員除遵守本總則外，還必須遵守安全操作規(guī)程。

安全生產(chǎn)管理制度一、為了貫徹“安全第一，預(yù)防為主”的方針，把安全生產(chǎn)工作列于各項(xiàng)工作的首位，特制定本制度。二、開展經(jīng)常性的安全生產(chǎn)宣傳教育活動(dòng)，努力學(xué)習(xí)生產(chǎn)、管理、安全知識(shí)，不斷提高安全生產(chǎn)意識(shí)，嚴(yán)格遵守各項(xiàng)安全生產(chǎn)規(guī)章制度，杜絕各類事故發(fā)生。三、員工必須熟悉廠規(guī)，參加生產(chǎn)操作規(guī)程及安全生產(chǎn)知識(shí)的培訓(xùn)，并通過考核，取得上崗資格后才能進(jìn)行上崗操作。四、生產(chǎn)過程中如發(fā)現(xiàn)異?，F(xiàn)象，立即報(bào)告，及時(shí)處理，消除事故隱患。五、企業(yè)負(fù)責(zé)人對(duì)本廠的安全生產(chǎn)工作負(fù)全面領(lǐng)導(dǎo)責(zé)任，員工必須認(rèn)真貫徹執(zhí)行各項(xiàng)安全生產(chǎn)制度和標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)違紀(jì)、違規(guī)者要嚴(yán)肅處理，記錄備案。生產(chǎn)過程中發(fā)現(xiàn)異?，F(xiàn)象，要臨陣沉著指揮、當(dāng)機(jī)立斷，采取應(yīng)急措施，排除隱患。六、加強(qiáng)