土壤樣品質量保證措施

品質量保證措施(1)采樣方案的內容及過程記錄表是否完整；(2)采樣點檢查：采樣點是否與布點方案一致；(3)土孔鉆探方法：土壤鉆孔采樣記錄單的完整性，通過記錄(4)地下水采樣井建井與洗井：建井、洗井記錄的完整性，通(5)土壤和地下水樣品采集：土壤鉆孔采樣記錄單、地下水采設備、采集深度、采集方式(非擾動采樣等)是否滿足相關技術規(guī)定(6)樣品檢查：樣品重量和數(shù)量、樣品標簽、容器材質、保存(7)密碼平行樣品、運輸空白樣品等質量控制樣品的采集、數(shù)(8)采樣過程照片是否按要求上傳。地環(huán)境調查評估與修復工作指南(試行)》及《關于印發(fā)重點行業(yè)企系列技術文件的通知》(環(huán)辦土壤[2017]67號)的要求實(1)取樣之前所有的采樣設備都進行清洗；(2)使用一次性的汲水器洗井并采集地下水水樣；(3)使用實驗室認可的清潔的樣品容器，所有的樣品容器由實(4)樣品被采集后迅速放入現(xiàn)場的冰箱中在4℃以下保存；(6)在實際采樣工作中，本項目組將從現(xiàn)場采樣前期工作、土2、為避免采樣過程中鉆機的交叉污染，在兩個鉆孔之間鉆探設(1)用刷子刷洗、空氣鼓風、濕鼓風、高壓水或低壓水沖洗等(2)肥皂水等不含磷洗滌劑洗掉可見顆粒物和殘余的油類物質；(3)用水流或高壓水沖洗去除殘余的洗滌劑，自來水應為經(jīng)水(4)用蒸餾水或去離子水沖洗；(5)如果采集的樣品中含有金屬類污染物，須用10%的硝酸沖(6)用蒸餾水或去離子水沖洗；(7)如果采集樣品中含有機污染物，應用色譜級有機溶劑進行(8)用蒸餾水或去離子水沖洗；(9)清洗后的采樣器具自然風干，用塑料或鋁箔包好待用。樣類型從相同的源收集并裝于單獨的容器中，分別進行分析的兩個單獨樣品。用于評價采樣差異、采樣方法和程序的總體誤差，對于確定濃度接近或高于行動值的關鍵樣品的準確性非常重要。在現(xiàn)場將實驗室認可的清潔的土壤或沙作為土壤現(xiàn)場空白樣、蒸餾水或去離子水作為地下水現(xiàn)場空白樣裝入采樣容器，主要作、運輸過程中的污染偏差。樣樣白樣123樣保存方法保護液(使pH<2)pH<2)保護液的玻氣目28天7天28天7天實驗室在進行已回收建設用地土壤樣品制備工作時，嚴格按照《土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范》(HJ/T166-2004)中的相關規(guī)定開展土壤(1)制樣場所檢查：環(huán)境條件、防污染措施是否齊備；(2)制樣工具檢查：磨樣設備、樣品篩及輔助制樣工具等的齊(3)制樣流程檢查：樣品干燥、破碎、研磨、篩分、混勻、縮(4)已加工樣品抽查：樣品瓶標簽、樣品重量和數(shù)量、樣品包(5)制樣原始記錄檢查：記錄表填寫內容完整性和正確性、及例(1)詳查樣品制備(簡稱“制樣”)質量檢查包括制樣小組、實(2)制樣小組自檢對承擔的所有樣品開展自檢要求應達到100%；(1)對樣品制備原始記錄表檢查的要求應達到實驗室承擔樣品(2)在樣品制備記錄資料檢查的基礎上，對樣品制備現(xiàn)場進行(1)質控員對實驗室樣品制備的資料記錄的質量檢查，資料檢(2)質控員對實驗室的樣品制備現(xiàn)場進行質量檢查，且實驗室(1)對檢查中發(fā)現(xiàn)的問題，質量檢查人員應及時向有關責任人。(2)如果制樣小組或實驗室存在未按規(guī)定的制樣方法制備土壤(3)對制樣小組：實驗室將發(fā)現(xiàn)嚴重質量問題，制樣小組的檢(5)實驗室：質控員將發(fā)現(xiàn)嚴重質量問題的質量檢查比例提高1、我方在開展企業(yè)用地調查樣品分析測試時，其使用的分析方法均為按照《土壤環(huán)境質量建設用地土壤污染風險管控標準》 環(huán)境質量標準》(GB3838-2002)等標準中要求的分析方法或其資質2、我司在正式開展企業(yè)用地調查樣品分析測試任務之前，參照《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術導則》(HJ168-2010)的有關要(1)標準物質物質時，也可用純度較高(一般不低于98%)、性質穩(wěn)定的化學試劑(2)校準曲線采用校準曲線法進行定量分析時，至少使用5個濃度梯度的標準溶液(除空白外)，覆蓋被測樣品的濃度范圍。分析測試方法有規(guī)(3)儀器穩(wěn)定性檢查機檢測項目分析測試相對偏差應控制在10%以內，有機檢測項目分析測試相對偏差控制在20%以內，超過此范圍時需要查明原因，重平行雙樣分析應由實驗室質量管理人員將平行雙樣以密碼編入若平行雙樣分析的相對偏差(RD)在允許范圍內，則該平行雙土壤和地下水檢測項目平行雙樣分析測試精密度允許范圍分別樣品中主要檢測項目分析測試精密度與準確度允許范圍表和地下水與準確度允許范圍表。平行雙樣分析測試合格率按每批同類型樣品中單個檢測項目進合格樣合格率(%)×100對平行雙樣分析測試合格率要求達到95%。當平行雙樣測定合格率小于95%時，查明產(chǎn)生不合格結果的原因，采取適當?shù)募m正和(1)當具備與被測土壤樣品或地下水基體相同或類似的有證標(2)將標準物質樣品的分析測試結果(x)與標準物質認定值(或制為合格,否則為不合格。土壤標準物質樣品中主要檢測項目RE允許范圍分別見表1土壤標準物質樣品中其他檢測項目通過比較分析測試結果(x)是否在標準物質證書給定的認定值和不確定度范圍內(3)對有證標準物質樣品分析測試合格率要求應達到100%。對該標準物質樣品及與之關聯(lián)的詳查送檢樣品不合格的分析測試項(1)當沒有合適的土壤基體有證標準物質時，應采用基體加標試樣進行加標回收分析。當批次分析樣品數(shù)＜20時，應至少隨機抽取2個樣品進行加標回收率試驗。此外，在進行有機污染物樣品分(2)基體加標和替代物加標回收試驗應在樣品前處理之前加標，視被測組分含量而定，含量高的可加入被測組分含量的0.5~1.0倍，含量低的可加2~3倍，但加標后被測組分的總量不得超出分析方法(3)若基體加標回收率在規(guī)定的允許范圍內，則該加標回收率(4)對基體加標回收率試驗結果合格率的要求應達到100%。(1)必要時，實驗室繪制準確度控制圖對樣品分析測試過程進(2)準確度控制圖可通過多次分析測試所用質控樣品獲得的均值與標準偏差(s)進行繪制。(3)每批樣品分析所帶質控樣品的測定值落在中心線附近、上原因，(1)每批次送檢土壤樣品分析測試完畢后，實驗室應對該批次(2)對復檢樣品，按精密度控制的有關要求統(tǒng)計計算復檢合格率。計算復檢合格率，要求達到95%。當復檢合格率小于95%時，。土壤樣品中主要檢測項目分析測試精密度和準確度允許范圍目素物圍(mg/L)0.1~0.40.1~0.410~2020~3020~4050~9050~9020~400MDL＞0MDL＞0MDL＞0MDL差(%)室間相對偏差 率(%)75~11085~11090~10575~11085~11090~10585~10590~10590~10585~10590~10590~10580~11085~11090~10585~11085~11090~10585~11085~11090~10580~11085~11090~105相對誤差(%)80~12090~11070~13060~14060~140////////物物＞2)本表為一般性要求，凡在《全國土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測試方法技術規(guī)地下水樣品中主要檢測項目分析測試精密度和準確度允許范圍含量范圍 0.005~0.001~≥0.050.1~1.00.05~1.00.01~1.00.05~1.0≥1.00.05~0.5差(%)88858室間相對偏差 (%)85~11590~11095~11585~11590~11090~11085~11590~11085~11590~11095~10585~11590~11095~10590~11090~11090~10585~12090~11095~10590~11095~10585~11590~11090~110誤差 /////////差0MDL＞0MDL＞0MDL＞(%)(%)(%)70~13070~13060~1300MDL＞60~130差(mg/L)(%)(1)檢測實驗室保證分析測試數(shù)據(jù)的完整性，確保全面、客觀(2)檢測人員對原始數(shù)據(jù)和報告數(shù)據(jù)進行校核。對發(fā)現(xiàn)的可疑(3)分析測試原始記錄有檢測人員和審核人員的簽名。檢測人、數(shù)據(jù)計算和處理過程、(4)審核人員對數(shù)據(jù)的準確性、邏輯性、可比性和合理性進行為了保證分析樣品的準確性，除了實驗室已經(jīng)過CMA認證，制，隨時檢查和發(fā)現(xiàn)分析測試數(shù)據(jù)是否受控(主要通過標準曲線、精密度、準確度等)。每個測定項目計算結果要進行復核，保證分析數(shù)(2)空白樣品分析測試結果一般應低于方法檢出限。若空白樣(1)標準物質也可用純度較高(一般不低于98%)、性質穩(wěn)定的化學試劑直接配制(2)校準曲線的標準溶液(除空白外)，覆蓋被測樣品的濃度范圍，且最低點濃度r.999。(3)儀器穩(wěn)定性檢查時，(1)每批次土壤樣品分析時，每個檢測項目均須進行平行雙樣分(2)平行雙樣分析一般應由本實驗室質量管理人員將平行雙樣(3)若平行雙樣分析的相對偏差(RD)在允許范圍內，則該平RD(%)=|???|×100?+?土壤樣品中主要檢測項目平行雙樣分析測試精密度允許范圍分平行雙樣分析測試合格率按每批次同類型樣品中單個檢測項目合格率(%)=合格樣品數(shù)(1)當具備與被測土壤樣品基體相同或類似的有證標準物質時，應在每批次樣品分析時同步均勻插入與被測樣品含量水平相當?shù)挠?%的比例插入標準物質樣品；當批次分析樣品數(shù)＜20時，應至少插(2)將標準物質樣品的分析測試結果(x)與標準物質認定值(或???RE(%)=×100?E土壤樣品中檢測項目分析測試精密度與準確度允許范圍0MDL0MDL0MDL加標回收率(%)相對偏差(%)析方法物收率試驗(1)當沒有合適的土壤基體有證標準物質時，應采用基體加標(2)基體加標回收率試驗應在樣品前處理之前加標，加標樣品含量(3)若基體加標回收率在規(guī)定的允許范圍內，則該加標回收率(1)必要時，檢測實驗室可繪制準確度控制圖對樣品分析測試(2)準確度控制圖可通過多次分析測試所用質控樣品獲得的均值(x)與標準偏差(s)進行繪制，即在95%的置信水平，以x作為s(3)每批次樣品分析所帶質控樣品的測定值落在中心線附近、(1)每批次送檢土壤樣品分析測試完畢后，檢測實驗室應對該只(2)每批次送檢樣品分析測試完畢后，檢測實驗室應對分析測(3)對復檢樣品，應按(3)的有關要求統(tǒng)計計算復檢合格率，要求應達到95%。當復檢合格率小于95%時，應參照(3)中3)的(1)檢測實驗室應保證分析測試數(shù)據(jù)的完整性，確保全面、客(2)檢測人員應對原始數(shù)據(jù)和報告數(shù)據(jù)進行校核。對發(fā)現(xiàn)的可(3)分析測試原始記錄應有檢測人員和審核人員的簽名。檢測(4)審核人員應對數(shù)據(jù)的準確性、邏輯性、可比性和合理性進(1)詳查樣品分析測試結果應按照分析方法規(guī)定的有效數(shù)字和(2)平行樣品的分析測試結果在允許范圍內時，用其平均值報(3)一組分析數(shù)據(jù)用Grubbs、Dixon檢驗法剔除離群值后以平(5)需要時，應給出分析測試結果的不確定度范圍。(1)承擔的任務基本情況介紹；(2)選用的分析測試方法；(4)分析測試精密度控制合格率(要求達到95%)；(5)分析測試準確度控制合格率(要求100%)；(6)異常樣品重復檢驗合格率(要求達到95%)；(7)為保證分析測試質量所采取的各項措施；(8)質量質疑的查因；(9)質量質疑的說明與處理；(10)質量事故后的糾正和預防措施；(11)總體質量評價。(1)對密碼平行樣在實驗室內和實驗室間檢測結果的質量，土和實驗室間檢測結果應根據(jù)分析測試結果的相對偏差在允許范圍進(2)出現(xiàn)不合格結果后，檢測實驗室與招標方指定實驗室均應(1)對統(tǒng)一監(jiān)控樣檢測結果的質量主要通過與指定值的相對誤(2)出現(xiàn)不合格結果后，實驗室應查找原因并采取適當?shù)募m正(1)留樣復檢按要求統(tǒng)計計算留樣復檢合格率，對同類型樣品(2)出現(xiàn)不合格結果后，實驗室應查找原因并采取適當?shù)募m正(1)詳查樣品分