元素測消化技術培訓課件

元素測消化技術消化技術學習要點溶解法熔融法濕法消解干法灰化

金屬總量測定的前處理

2元素測消化技術消化技術第一節(jié)方法簡介第二節(jié)儀器設備第三節(jié)操作方法3元素測消化技術第一節(jié)方法簡介樣品中微量金屬和非金屬元素測定。土壤、有機肥料全量養(yǎng)分測定。植物組織全量養(yǎng)分測定測定。消化也稱消解，它是將樣品與酸、氧化劑、催化劑等共置于回流裝置或密閉裝置中，加熱分解并破壞有機物的一種方法。4元素測消化技術第二節(jié)儀器設備

用于樣品消化的儀器設備主要有電熱板、馬福爐、高溫消化爐等。

電熱板主要用于定量分析煮沸溶液，陳化沉淀、蒸發(fā)、干涸等化驗作業(yè)。是化學分析的常用電熱設備之一。5元素測消化技術第二節(jié)儀器設備

馬福爐溫度較高，最高用溫度可以達950-1200℃，用于不需要控制氣氛,只需加熱坩堝里的物料的情況。6元素測消化技術第二節(jié)儀器設備

高溫消化爐可廣泛用于谷物、飼料、食品、水、土壤、化學藥品等樣品的消解。7元素測消化技術第三節(jié)操作方法操作方法金屬總量測定的前處理技術8元素測消化技術第三節(jié)操作方法溶解法熔融法濕法消解干法灰化高壓消減微波消減9元素測消化技術

溶解法：對于基體中的主要成分為易溶性礦物質(zhì)的樣品可用溶解法分解，即用適當?shù)娜軇⒐腆w樣品溶解轉(zhuǎn)化為液體樣品，同時將待測組分轉(zhuǎn)化為可測定形態(tài)。分解用的溶劑可以是單一溶劑如水、單一的酸或堿溶液，也可以是混合溶劑如混合酸、酸＋氧化劑或酸＋還原劑。10元素測消化技術熔融法：熔融法也可以稱作堿分解法。熔融法是在熔劑熔融的高溫條件下分解樣品，通過復分解反應使被測組分轉(zhuǎn)化為能溶于水或酸的形式，再用水或酸浸取，使其定量進入溶液。11元素測消化技術濕法消解：該法也稱酸消化法，主要是指用不同酸或混合酸與過氧化氫或其他氧化劑的混合液，在加熱狀態(tài)下將含有大量有機物的樣品中的待測組分轉(zhuǎn)化為可測定形態(tài)的方法。它在目前實驗室工作中占大多數(shù)。12元素測消化技術濕法消解硝酸消解法硝酸-高氯酸消解法硫酸－磷酸消解法硫酸-高錳酸鉀消解法硫酸-過氧化氫消解法多元消解法硝酸－硫酸消解法13元素測消化技術硝酸消解

HNO3消解法適用于較清潔的水樣。HNO3具有氧化性，加熱濃HNO3可氧化分解樣品中的有機物質(zhì)。水質(zhì)硒的測定石墨爐原子吸收分光光度法。水質(zhì)鉛、鎘、鋅的測定雙硫腙分光光度法。適用范圍應用實例14元素測消化技術硝酸-高氯酸消解消煮時HNO3具有強的氧化力，熱的濃HClO4是最強的氧化劑和脫水劑，能將組分氧化成高價態(tài)。加熱時生成無水HClO4，可進一步與有機質(zhì)作用，使有機物很快被氧化分解成簡單的可溶性化合物，二氧化硅則脫水沉淀。15元素測消化技術硝酸-高氯酸消解

食品中鐵、鎂、錳的測定有機肥料銅、鋅、鐵、錳的測定土壤中硒的測定原子熒光法應用實例16元素測消化技術硝酸-硫酸消解

1.兩種酸都有較強的氧化能力，其中HNO3沸點低，而H2SO4沸點高（338℃）；2.熱的濃H2SO4具有強的脫水能力和氧化能力，可以比較快地分解試樣，破壞有機物；3.二者結(jié)合使用，可提高消解溫度和消解效果。17元素測消化技術硝酸-硫酸消解

常用的HNO3與H2SO4的比例為5:2，消解時，先將HNO3加入樣品中，加熱蒸發(fā)至小體積，稍冷，再加入H2SO4、HNO3，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒大量白煙，冷卻，加適量水，溫熱溶解可溶鹽，若有沉淀應過濾。為提高消解效果，常加入少量H2O2。18元素測消化技術硝酸-硫酸消解

兩種酸的沸點都比較高，其中H2SO4氧化性較強，H3PO4能與一些金屬離子如Fe3+等絡合，故二者結(jié)合消解樣品，有利于測定時消除Fe3+等離子的干擾。19元素測消化技術硫酸-高錳酸鉀消解該方法常用于測定汞的樣品。KMnO4是強氧化劑，在中性、堿性、酸性條件下都可以氧化有機物，其氧化產(chǎn)物多為草酸根，但在酸性介質(zhì)中還可繼續(xù)氧化。

20元素測消化技術硫酸-過氧化氫消解

用濃H2SO4-H2O2氧化劑消煮植物樣品時，其中的有機物經(jīng)脫水碳化、氧化分解，變成CO2和水，使有機氮和磷轉(zhuǎn)化為銨鹽和磷酸鹽，可在同一份消煮液中分別測定全氮、磷、鉀。

肥料中總氮、總磷、總鉀的測定，樣品的消化均采用H2SO4-H2O2消解法進行消解。21元素測消化技術多元消解法目的及前提為

為提高消解效果，在某些情況下需要采用三元以上酸或氧化劑消解體系，混合溶劑具有更強的溶解能力，應用廣泛。22元素測消化技術多元消解法硝酸-硫酸-高氯酸消解法硝酸-硫酸-五氧化二礬消解法硝酸-氫氟酸-高氯酸消解法硝酸-硫酸-高錳酸鉀消解法鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸消解法為23元素測消化技術硝酸-硫酸-高氯酸消解法應用實例為水質(zhì)銀的測定

火焰原子吸收分光光度法

食品中錫的測定

氫化物原子熒光光譜法

土壤質(zhì)量總砷的測定

二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度

食品中銻的測定

24元素測消化技術硝酸-硫酸-五氧化二礬消解法為食品中總汞及有機汞的測定冷原子吸收光譜法

土壤質(zhì)量總汞的測定冷原子吸收分光光度法

應用實例25元素測消化技術硝酸-氫氟酸-高氯酸消解法為

土壤全量鈣、鎂的測定在土壤全鉀測定法中，稱樣量減少為0.1g，在樣品消解完畢時，用去離子水定容于100ml容量瓶中。土壤中鐵、錳的測定中，樣品的消解也可以采用HNO3-HF-HClO4消解法。

應用實例26元素測消化技術硝酸-硫酸-高錳酸鉀消解法為土壤質(zhì)量總汞的測定冷原子吸收分光光度法

測定生物樣品中的汞時，也可用1：1H2SO4和HNO3混合液加KMnO4，于60℃保溫分解魚、肉樣品，可獲得滿意效果。應用實例27元素測消化技術鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸消解法為土壤質(zhì)量鉛、鎘的測定石墨爐原子吸收分光光度法土壤質(zhì)量銅、鋅、總鉻、鎳的測定中，一般也采用HCl-HNO3-HF-HClO4全分解方法進行樣品的消解。應用實例28元素測消化技術干法灰化干法灰化又稱燃燒法或高溫分解法。有機樣品常采用干法灰化分解，這樣制備的試液空白值較低，對微量元素的分析有重要意義。為29元素測消化技術干法灰化為

30元素測消化技術高溫電爐直接灰化法利用高溫電爐對樣品進行灰化，溫度一般為450-550℃，根據(jù)樣品種類和待測組分的性質(zhì)不同，選用不同材料的坩堝和灰化溫度。常用的有石英、鉑、銀、鎳、鐵、瓷、聚四氟乙烯等材質(zhì)的坩堝。為

31元素測消化技術高溫電爐直接灰化法應用實例

水果、蔬菜及制品鋅含量的測定

適量樣品

水浴蒸干

為

32元素測消化技術高溫電爐直接灰化法

33元素測消化技術

燃燒法

燃燒法又稱氧彈法，用于灰化含汞、硫、砷、氟、硒、硼等元素的生物樣品。將樣品裝入樣品杯，置于盛有吸收液的鉑內(nèi)襯氧彈中，旋緊氧彈蓋，充入氧氣，用電火花點燃樣品，使樣品灰化，待吸收液將灰化產(chǎn)物完全溶解后，即可用于測定。34元素測消化技術

氧瓶燃燒法

氧瓶燃燒法是一種簡單易行的低溫灰化法。它是將少量樣品用濾紙包裹后，固定在瓶塞的夾子上，放入預先充滿氧氣的錐形瓶（氧瓶）中燃燒，而密閉的瓶內(nèi)盛有適當?shù)奈談┮晕杖紵a(chǎn)物，然后進行測定。

操作簡便、快速，由于在密閉

系統(tǒng)內(nèi)進行，減少了損失和污染35元素測消化技術高壓消減

高壓消解是一種在高溫、高壓下進行的濕法消解過程，即把樣品和消解液（通常為混酸或混酸＋氧化劑）置于合適的容器中，再將容器裝在保護套中，在密閉情況下進行分解。優(yōu)點：無需消耗大量酸，降低了測定空白，將復雜基體完全溶解，避免揮發(fā)性待測元素的損失。缺點：存在容器內(nèi)壓力過高發(fā)生爆炸的危險。

37元素測消化技術微波消解技術

原理：

利用微波的穿透性和激活反應能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品可使制樣容器內(nèi)壓力增加,反應溫度提高。

38元素測消化技術微波消解技術

優(yōu)點：大大提高了反應速率；縮短樣品制備的時間；可控制反應條件，制樣精度更高；減少對環(huán)境的污染；改善實驗人員的工作環(huán)境。39元素測消化技術微波消解技術

缺點：需要特殊的昂貴的儀器。應用實例食品中鍺的測定

稱取均勻試樣0.5g-1.0g，置于微波消解罐內(nèi)，加2ml-3ml濃HNO3，1mlH2O2。旋緊罐蓋并調(diào)好減壓閥后消解。微波消解程序：160W，10min；320W，10min；480W，10min。40元素測消化技術金屬總量測定的前處理技術

水樣動物樣品

土壤底泥

植物樣品

食品飼料

41元素測消化技術水樣排放水：大由于含有較多的有機物和懸浮物，樣品需加入少量HNO3酸化并加熱處理，對特別污濁的樣品則需進行消化處理，可用HNO3-H2SO4或HNO3-HClO4加熱進行酸消解；也可用NaOH-H2O2或氨水-H2O2蒸發(fā)至干進行堿消解；還可用干灰化法，將樣品蒸干后放入馬弗爐中在500-550℃加熱將有機物灰化。冷卻后用稀HCl稀釋。42元素測消化技術土壤和底泥樣品

干灰化消解樣品時常用碳酸鈉為熔劑，使之與樣品充分混勻，并在上面再平鋪一層碳酸鈉，然后放入馬弗爐中在900℃灰化半小時以上。待樣品熔融完全后將熔塊倒入燒杯中研碎，再加入HCl使熔塊溶解，加水定容后以備測定。干灰化法更適用于有機質(zhì)含量較高的底泥樣品的分解。

43元素測消化技術土壤和底泥樣品

土壤和底泥樣品也可以用H2SO4、HNO3或HClO4與其他強酸混合液進行酸消解。與干灰化法相比，酸消解耗時較長，當樣品含有較高有機質(zhì)時還需加入KMnO4、V2O5或H2O2加速破壞有機質(zhì)。44元素測消化技術動物樣品5％的鑭稀釋后可測定尿中的鈣測鎂時只需用水稀釋尿銅可用稀H2SO4稀釋后直接尿樣45元素測消化技術動物樣品46元素測消化技術動物樣品

動物組織樣品

由于不含硅，動物樣品如肌肉、組織器官和魚肉等可采用簡單加熱，殘渣用硝酸和過氧化氫溶解的干消化法處理，消化后可測定樣品中的鎘、鈷、鉻、銅、錳、鎳、鉛和鋅。濕法消解同樣適用于動物組織樣品的前處理。特別適用于測定樣品中的揮發(fā)性元素。

47元素測消化技術植物樣品

干法

干法消解時需將樣品加熱到450℃，經(jīng)干法灰化后，用原子光譜法可測定樣品中大量的鈣、鉀、鎂、鈉，少量的鐵、錳，痕量的鎘、鈷、鉻、銅、鉬、鎳、鉛、銻、鉈、釩和鋅。

48元素測消化技術植物樣品

濕法

H2SO4-H2O2消解適用于鋁、鎘、鉻、銅、鐵、錳、鉛、釩的測定。HNO3-HClO4消解可用于測定鎘、鉻、銅、鐵、錳時樣品的前處理。

49元素測消化技術食品和飼料樣品

干法消化：樣品在馬弗爐中（一般550℃）被充分灰化?；一绊毾忍蓟瘶悠?，即把裝有待測樣品的坩堝先放在電爐上低溫使樣品碳化，在碳化過程中為了避免測定物質(zhì)的散失，往往加入少量堿性或酸性物質(zhì)（固定劑），通常稱為堿性干法灰化或酸性干法灰化。50元素測消化技術食品和飼料樣品