分析的基本知識-分析誤差及分析數(shù)據(jù)處理（分析化學課件）

滴定管的使用

酸式滴定管堿式滴定管一、滴定管介紹滴定管是滴定時用來準確測量流出標準溶液體積的量器。常量分析用的滴定管標稱容量為50ml和25ml，最小刻度為0.1ml，讀數(shù)可估計到0.01ml。因此，一般存在±0.02ml的讀數(shù)誤差。下端的流液口為一尖嘴，中間通過玻璃旋塞或乳膠管連接以控制滴定速度管身是用細長而且內徑均勻的玻璃管制成，上面刻有均勻的分度線酸式滴定管

酸式滴定管又稱具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞開關，用來裝酸性、中性與氧化性溶液，不能裝堿性溶液如NaOH等

堿性滴定管又稱無塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中間有一個玻璃珠，用來控制溶液的流速，它用來裝堿性溶液與無氧化性溶液酸式滴定管酸堿兩用滴定管聚四氟乙烯活塞滴定管的種類溫度容積

0刻度無色與棕色兩種在上部有如下的標注信息：2.掌握滴定管操作的基本方法◆實驗目的

1.熟悉常用的滴定管的洗滌與使用二、滴定管的使用在滴定分析中，滴定管是準確測量溶液體積的量器。通常體積測量相對誤差比稱量要大，而分析結果的準確度是誤差最大的那項因素所決定。因此，必須準確測量溶液的體積以得到正確的分析結果。溶液體積測量的準確度不僅取決于所用量器是否準確，更重要的是取決于準備和使用量器是否正確?！魧嶒炘怼魧嶒瀮热荩ㄒ唬┑味ü艿臋z查酸式滴定管的檢查：關閉活塞，向管內裝入超出零刻度的水，將管夾持在滴定管架上2分鐘，觀察管尖有無水滴滲出，然后將活塞旋轉180°再放置2分鐘，如不漏水即可使用。方法：將活塞抽出，用濾紙擦干活塞與活塞套，并分別涂上適量的凡士林，將活塞放入活塞套內，順一個方向旋轉，直到凡士林分布均勻，并透明為止。注意：如果檢查漏水時，活塞處需涂凡士林?堿式滴定管的檢查①檢查橡皮管是否老化。②向管內裝入超出零刻度的水，擦干外管。將管夾持在滴定管架上2分鐘，觀察管尖是否有水滲出。若有，則改變玻璃珠在橡皮管中的位置，仍漏水的話，更換玻璃球或橡皮管。用自來水沖洗；用洗液浸泡、洗滌，再用

自來水沖洗；用蒸餾水洗滌；用待裝溶液潤洗（二）滴定管的洗滌當用水沖凈后內壁留有一層均勻的水膜，不掛水珠也不成股流下。（三）滴定管裝液排氣將待裝溶液加入滴定管中到刻度“0”以上，開啟旋塞或擠壓玻璃球，把滴定管下端的氣泡逐出，然后把管內液面的位置調節(jié)到刻度“0”。排氣的方法如下：如果是酸式滴定管，可使溶液急速下流驅去氣泡。如為堿式滴定管，則可將橡皮管向上彎曲，并在稍高于玻璃珠所在處用兩手指擠壓，使溶液從尖嘴口噴出，氣泡即可除盡。（四）滴定管液面調零氣泡排除后，若液面仍在零刻度線以上，就開啟旋塞或擠壓玻璃球調節(jié)液面最低處與零刻度線切線水平。調節(jié)方法是：右手大拇指和食指夾持著滴定管無液面的上方，使滴定管保持垂直。轉動活塞或擠捏玻珠，以放出溶液，將液面調至最低處與零刻度線切線水平。注意：不要向外用力，或手心頂著活塞，滴定管下端伸入瓶中1cm~2cm沿同一方向按圓周運動搖動錐形瓶，邊滴邊搖（五）滴定管滴定與讀數(shù)（1）滴定操作酸式滴定管——左手控制活塞，大拇指在前，食指與中指在后，無名指和小指輕輕地貼著活塞以下的出口管部分。堿式滴定管——用拇指和食指捏擠玻璃珠上部的橡皮管，使玻璃珠移至一側，溶液可以從玻璃珠與橡皮之間的空隙流出。沿同一方向按圓周運動搖動錐形瓶，邊滴邊搖注意：不要捏玻璃珠下部橡皮管，以免空氣進入而形成氣泡，影響讀數(shù)。開始滴定時，滴定的速度可以適當快些，即“見滴成線”，一般控制在3滴～4滴/秒。當接近終點時，滴定速度要慢，最后一滴一滴地滴入，同時搖勻溶液，若顏色變化至指定顏色，且30s不褪色就達到滴定終點。1.滴定管內剩余的溶液應棄去，不要倒回原瓶中注意：2.每次滴定應從“0”刻度開始滴定管的使用技術3.滴定結束后，棄去滴定管內剩余的溶液，隨即洗凈滴定管，并用水充滿滴定管，以備下次再用。注意：4.每次滴定應從“0”分度開始滴定管的使用技術2.讀數(shù)時應將滴定管從滴定管架上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處，使滴定管保持垂直，然后再讀數(shù)。1.讀數(shù)時，需等待1min～2min，待滴定管內液面完全穩(wěn)定后，方可讀數(shù)；（2）讀數(shù)滴定管的使用技術對于無色和淺色的溶液讀數(shù)時，應讀彎月面下緣實線的最低點，視線與彎月面下緣實線的最低點相切；對于有色溶液視線應與液面兩側的最高點相切。滴定管的使用技術常用滴定管的容量為50ml，每一大格為1ml，每一小格為0.1ml，讀數(shù)可讀到小數(shù)點后兩位，即讀數(shù)需估讀到0.01ml滴定管用完后的潔凈處理：清洗、倒置、晾干并分離保管滴定管的使用技術分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理主要內容02分析結果的表示方法01可疑值的取舍03分析結果的顯著性檢驗下列一組數(shù)據(jù)請同學們找一找哪個數(shù)字是可疑值31.22%、30.35%、30.33%、30.30%在一組測定值中，出現(xiàn)的與其它數(shù)據(jù)相差較大的個別數(shù)據(jù)計算時能否舍去它？分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理如果確定知道此數(shù)據(jù)由操作失誤、數(shù)據(jù)被記錄錯誤和計算錯誤造成，可以直接舍去，否則，應根據(jù)統(tǒng)計學方法決定其取舍。目前，常用的有Q檢驗法和G檢驗法兩種方法1.Q檢驗法（3）按下式求得Q值：

適用于平行測量值較少（n=3~10）的數(shù)據(jù)分析，步驟如下：（1）將測定值按大小順序排列，可疑值出現(xiàn)在序列的開頭或末尾；（2）計算全組測量值的極差（即最大值與最小值之差）和可疑值與鄰近值之差；舍棄商法分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理（5）查表得Q值，比較Q表與Q計判斷，當Q計≥Q表，該可疑值應舍去，否則應保留。注意：Q檢驗法不適用于三個數(shù)據(jù)有兩個相同的情況。（4）Q值愈大，表明可疑值離群愈遠，當Q值超過一定界限時應舍去。分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理某同學平行測定鹽酸濃度(mol/l)，結果為0.1014，0.1021，0.1016，0.1013。試問0.1021在置信度為90%時是否應舍去。

（3）查表2-1,當n=4,Q0.90=0.76因Q<Q0.90,故0.1021不應舍去。解:（1）排序：0.1013,0.1014,0.1016,0.1021

（2）【互動與思考】分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理(1)

計算包括可疑值在內的平均值及標準偏差S(2)

用下式求G值：

(3)查表比較G表與G計判斷，若G計≥G表，可疑值應舍去，否則應保留。95%置信度的G臨界表n345678910G1.151.481.711.892.022.132.212.292.G檢驗法步驟如下:分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理例

標定某一溶液的濃度，測得以下4個數(shù)據(jù)：0.1014、0.1012、0.1019、0.1016mol/l。試用Q檢驗法及G檢驗法分別確定0.1019是否應舍棄。（置信度為95%）解（1）Q檢驗法

查Q值表2-1得：n=4時，Q表=0.84。由于Q計＜Q表，所以數(shù)據(jù)0.1019不應舍棄【互動與思考】分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理查G表2-2得，n=4時。G表=1.48，由于G計＜G表，所以數(shù)據(jù)0.1019不應舍去，兩種檢驗法判斷一致（2）G檢驗法分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理在忽略系統(tǒng)誤差的情況下，一般對每種試樣平行測定3次，先計算測定結果的平均值，再計算相對平均偏差，若相對平均偏差不超過0.2%時，則認為符合要求，可以平均值作為最后的分析結果。否則，此次實驗不符合要求，需要重測。二、分析結果的表示方法定量分析分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理

測定某樣品的氯化鈉含量，測定結果分別為：97.56%、97.54%和97.52%，計算氯化鈉的平均含量，并判斷此次分析測定是否成功?！净优c思考】分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理解：分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理由于，即本次實驗的精密度符合要求，在無系統(tǒng)誤差的情況下，本次分析測定成功?！净优c思考】通過比較兩組數(shù)據(jù)的方差（標準偏差的平方），來比較它們是否存在顯著性差異，即兩組分析結果的偶然誤差是否顯著不同。步驟如下：

按下式計算兩個樣本的方差S12和S22的比值F計：

從表2-3查出F表。該表是95%置信度時，不同自由度下的部分F值，該值與置信度及S1和S2的相應自由度f1、、f2有關。注意，f1為大方差數(shù)據(jù)的自由度，f2為小方差數(shù)據(jù)的自由度。三、分析結果的顯著性檢驗F檢驗法0102分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理f2f12345678910∞219.0019.1619.2519.3019.3319.3519.3719.3819.3919.5039.559.289.129.018.948.898.858.818.788.5346.946.596.396.266.166.096.046.005.965.6355.795.415.195.054.934.884.824.774.744.3665.144.764.534.394.284.214.154.104.063.6774.744.354.123.973.873.793.733.683.643.2384.464.073.843.693.583.503.443.393.352.9394.263.863.633.483.373.293.233.183.152.71104.103.713.483.333.223.143.073.022.982.54∞3.002.602.372.212.102.011.941.881.831.00判斷：若F計＜F表，則表明兩組數(shù)據(jù)的精密度無顯著性差異，反之，則有顯著性差異。表2-395%置信度時的部分F值03分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理用兩種方法測定某樣品中Zn（Ⅱ）的含量。用方法一共測6次，S1

=0.055；用方法二共測4次，S2

=0.022。試問這兩種方法的精密度有無顯著性差異？

f

1

=6-1=5，f

2=4-1=3【互動與思考】解:F計由于F計＜F表，所以，S1和S2無顯著性差異，即兩種方法的精密度無顯著性差異或彼此精密度相當。查表2-3得F表

=9.01。分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理⒈平均值與標準值的比較，具體步驟如下：（1）求出數(shù)次平行測定試樣的平均值和標準偏差后，按下式計算t計：t計

（二）t

檢驗法三、分析結果的顯著性檢驗

（2）查表2-4得t表通過比較兩組平均值或比較平均值與標準值，判斷某種分析方法或操作過程中是否存在顯著性系統(tǒng)誤差。分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理（3）判斷若t計≥t表，則平均值與標準值μ之間存在顯著性差異，表明該方法或操作過程有系統(tǒng)誤差；若t計＜t表，則平均值與標準值μ之間無顯著性差異，雖然平均值與標準值μ之間有差異，但這種差異可能是偶然誤差造成的。分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理某藥廠生產維生素丸，要求含鐵量為4.800%，現(xiàn)從一批產品中抽樣進行5次測定，得鐵含量分別為4.744%、4.790%、4.790%、4.798%和4.822%，請問這批產品是否合格？解：5次測定數(shù)據(jù)算得=4.789%標準偏差S=0.028%已知μ=4.800%自由度f（=n-1）置信度（p）90%95%99%16.3112,7163.6622.924.309.9232.353.185.8442.132.784.6052.012.574.0361.942.453.7171.902.363.5081.862.313.3691.832.263.25101.812.233.17201.722.092.84301.702.042.75∞1.641.962.58由于t計＜t表所以含鐵量的平均值與標準值無顯著性差異，產品合格。則：t計【互動與思考】分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理⒉兩組平均值的比較分為兩種類型的比較：

①對同一試樣由不同分析人員或同一分析人員采用不同分析方法所得不同結果的平均值進行比較；②對兩個試樣中同一成分，用相同方法測得的兩組數(shù)據(jù)的平均值進行比較。分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理F檢驗確認兩組數(shù)據(jù)的精密度無顯著性差異時，再進行t檢驗，以判斷兩組數(shù)據(jù)的平均值是否存在顯著性差異。兩組數(shù)據(jù)進行F檢驗如果有顯著性差異，則這種差異也不是偶然因素起的，而是由固定原因引起的系統(tǒng)性差異。分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理式中，、分別為第1、2組數(shù)據(jù)的平均值；n1、n2分別為第1、2組數(shù)據(jù)的測定次數(shù)；Sm為合并標準偏差或組合標準偏差。若已知S1和S2之間無顯著性差異（F檢驗無差異），可由下式計算出上式中的Sm。這種情況下的t檢驗應按下式計算t計：分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理用兩種方法分析某試樣中的含量，所得分析結果為：解：（1）

F檢驗

F計試問兩種方法之間是否存在顯著性差異（置信度95%）？方法一n1=5方法二n2=4分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理查表2-3，P=95%，f1=5-1=4，f2=4-1=3時，F(xiàn)表=9.12，所以F計＜F表，兩種方法的精密度無顯著性差異?？汕蠛喜藴势頢m，進行t檢驗。分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理（2）t檢驗t計=f

=

5

+

4

–

2

=

7，由表2-4查得t表=2.36。因為，t計＜t表，所以，上述兩種分析方法無顯著性差異。分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理分析誤差的種類及來源分析誤差的種類及來源主要內容01一、誤差的概念02二、誤差的種類及來源由于受分析方法、測量儀器、所用試劑和分析工作者主觀條件等影響，使測得結果不可能和真實含量完全一致；

誤差——測量值與真實值之間的差值。一、誤差的概念分析誤差的種類及來源分析誤差的種類及來源二、誤差的種類及來源系統(tǒng)誤差方法誤差儀器誤差試劑誤差操作誤差受溫度、濕度、氣壓等因素影響偶然誤差例如：在重量分析法中存在沉淀的溶解損失或沉淀吸附雜質的現(xiàn)象而造成的誤差；在滴定分析法中由于滴定終點與化學計量點不一致所造成的誤差概念：是由于分析方法不完善造成的。系統(tǒng)誤差---方法誤差01分析誤差的種類及來源系統(tǒng)誤差---儀器誤差02概念：由于使用的儀器不精準或未經(jīng)校準所引起的誤差。例如：分析天平的砝碼、滴定管的刻度等不夠準確所引起的誤差均屬儀器誤差。分析誤差的種類及來源系統(tǒng)誤差---試劑誤差03概念：

由于所用化學試劑純度不夠或蒸餾水中含有微量的雜質所引入的誤差例如：所用試劑或溶劑含有的少量雜質，均可引起試劑誤差分析誤差的種類及來源系統(tǒng)誤差---操作誤差04例如：在滴定管讀數(shù)時偏高或偏低；辯別指示劑顏色時偏深或偏淺等所引起的誤差概念：由于分析人員的實際操作與操作規(guī)范要求有所出入所引起的誤差分析誤差的種類及來源【互動與思考】提示：通過空白試驗、對照試驗和校正儀器等方法，對分析結果加校正值。通過以上學習，思考一下怎樣減小系統(tǒng)誤差呢？分析誤差的種類及來源??偶然誤差概念：偶然誤差也稱為隨機誤差。它是由不確定的原因或某些難以控制原因造成的。分析誤差的種類及來源偶然誤差2.產生原因：隨機變化因素（環(huán)境溫度、濕度、氣壓和磁場等的微小波動），造成實驗數(shù)據(jù)波動。分析誤差的種類及來源偶然誤差3.特點：

(1)原因不確定

(2)雙向性

(3)不可測性分析誤差的種類及來源偶然誤差①絕對值相同的正負誤差出現(xiàn)的概率相等，②小誤差出現(xiàn)的概率大，大誤差出現(xiàn)的概率小。③在消除系統(tǒng)誤差的前提下，隨著平行測定次數(shù)的增多，測量值的算術平均值越來越接近真實值。誤差的正態(tài)分布曲線圖分析誤差的種類及來源??【互動與思考】提示：可通過“多次測定，取平均值”的方法來減小偶然誤差通過以上學習，思考一下怎樣減小偶然誤差呢？分析誤差的種類及來源特別注意！在測量分析中，由于分析工作者的過失所產生的差錯，如：滴定時溶液的濺失、讀錯刻度、加錯試劑等，都不屬于誤差范疇，而是錯誤，應棄去此分析數(shù)據(jù)。分析誤差的種類及來源容量瓶的使用容量瓶的使用技術一、容量瓶的簡介①容量瓶上標有溫度和容積；②容量瓶上有刻線而無刻度。構造：細頸、平底玻璃瓶，瓶口配有磨口玻璃塞或塑料塞;常用的容量瓶有100ml、250ml、1000ml等多種。使用范圍：用來配制一定體積濃度準確的溶液。容量瓶的使用技術◆實驗目的1.熟悉容量瓶的使用方法2.掌握采用容量瓶配制溶液的基本技能一、容量瓶的使用容量瓶的使用技術◆實驗原理在溶液配制中，容量瓶是準確測量溶液體積的量器。通常體積測量相對誤差比稱量要大，而分析結果的準確度是誤差最大的那項因素所決定。因此，必須準確測量溶液的體積以得到正確的分析結果。溶液體積測量的準確度不僅取決于所用量器是否準確，更重要的是取決于準備和使用量器是否正確。容量瓶的使用技術◆實驗內容2（一）檢漏容量瓶使用前應先檢查：1容量瓶容積與所要求的致；瓶塞是否漏水；容量瓶的使用技術圖1具體檢查方法：在瓶中放水到標線附近，塞緊瓶塞，使其倒立2min，用干濾紙片沿瓶口縫處檢查，看有無水珠滲出。如果不漏，再把塞子旋轉180°，塞緊，倒置，試驗這個方向有無滲漏。容量瓶的使用技術（二）洗滌容量瓶使用前必須洗滌干凈。一般先用自來水沖洗，后用蒸餾水洗2~3次。若洗不干凈，可用洗液浸泡，再依次用自來水、蒸餾水洗滌。注：容量瓶是高精度儀器，絕對禁止刷洗，因為刷洗會使體積增大！容量瓶的使用技術（三）溶液配制例如配制250ml0.8mol/LNaCl溶液：第一步：計算n(NaCl)=0.8mol/L×0.25L=0.2mol

m(NaCl)=0.2mol×58.5g/mol=11.7g需稱取NaCl11.7g，溶解于250ml的容量瓶中容量瓶的使用技術第二步：稱量容量瓶的使用技術第三步：溶解用玻璃棒緩緩攪拌，加速溶解如NaOH固體、濃硫酸等第四步：冷卻用玻璃棒引流A.引流時玻璃棒伸入容量瓶內的一端緊靠容量瓶內壁B.燒杯口緊靠玻璃棒傾倒。注意離容量瓶口不能太遠第五步：轉移容量瓶的使用技術第六步：洗滌第七步：定容用蒸餾水沖洗燒杯內壁及玻璃棒2-3遍，并將洗液也轉移至容量瓶中。到刻度線以下1～2cm處，改用膠頭滴管滴加水到刻度（小心操作，切勿超過刻度）。容量瓶的使用技術第八步：搖勻塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，用另一只手托住瓶底，把容量瓶反復倒轉（約10次），使溶液混合均勻。容量瓶的使用技術⑴溶解過程中有少量液體濺出燒杯。⑵未洗滌溶解用的玻璃棒和燒杯。⑶洗滌液未轉入容量瓶中而倒入廢液缸中。容量瓶使用過程中可能產生的誤差容量瓶的使用技術小結配制一定物質的量濃度溶液的一般步驟：計算、稱量、溶解、冷卻、轉移、洗滌、定容、搖勻配制一定物質的量濃度的溶液所用儀器：天平（或量筒）、燒杯、玻璃棒、容量瓶、膠頭滴管容量瓶的使用技術【互動與思考】在配制溶液中哪些操作可能引起溶液濃度的誤差？提示：

物質的量濃度=提高分析結果準確度的方法提高分析結果準確度的方法用什么方法提高分析結果的準確度呢？01.那么先得搞清楚準確度與誤差的關系。02.

因此要提高分析結果的準確度，應盡可能減小系統(tǒng)誤差和偶然誤差。準確度減小提高誤差偶然誤差的正與負誤差出現(xiàn)的概率相等所以，可通過增加平行測定的次數(shù)，取平均值代替分析結果的方法來減小偶然誤差，在一般分析中通常要求平行測定3~5次。負誤差正誤差01.減小測量中的偶然誤差提高分析結果準確度的方法02.減小測量中的系統(tǒng)誤差選擇適當?shù)姆治龇椒á俪Ａ拷M分的分析選用滴定分析法或重量分析法。微量和痕量組分的分析應選儀器分析法。提高分析結果準確度的方法02.減小測量中的系統(tǒng)誤差使用適當?shù)脑嚇恿亢蛢x器②滴定分析中，滴定管讀數(shù)的絕對誤差±0.01ml。一次滴定需要讀數(shù)兩次，試樣可能引起的最大誤差是±0.02ml。所以，為了使滴定的相對誤差小于±0.1%，消耗滴定的體積必須在（0.02/0.1%=20ml）。例提高分析結果準確度的方法分析中所用儀器如天平、滴定管、容量瓶、移液管等必須經(jīng)過校準；隨時間、環(huán)境變化的儀器還需定期進行校準，并在計算結果時采用校正值，以減小儀器誤差。校準儀器③提高分析結果準確度的方法02.減小測量中的系統(tǒng)誤差對照試驗④用可靠的分析方法（一般指國家頒布的標準分析方法或公認的經(jīng)典分析方法）與被檢驗方法，對同一試樣進行對照分析，根據(jù)分析結果判斷有無系統(tǒng)誤差及大小。用已知準確含量的試樣代替待測試樣，以相同的實驗方法和條件進行測量，根據(jù)標準試樣的測量結果，檢查有無系統(tǒng)誤差存在。標準方法對照：標準試樣對照：用于檢查所選用的測量方法是否可靠，試劑是否失效等。提高分析結果準確度的方法02.減小測量中的系統(tǒng)誤差回收試驗⑤對于組分不太清楚的試樣，常采用回收試驗法。取兩份相同的待測試樣，在其中一份中加入已知準確量的被測組分的純品，然后，對這兩份試樣進行平行分析，以加入的待測組分能否定量回收，來判斷有無系統(tǒng)誤差存在。試樣加標試樣回收率越接近100%，系統(tǒng)誤差越小，方法的準確度越高提高分析結果準確度的方法02.減小測量中的系統(tǒng)誤差空白試驗06在不加試樣的情況下，與測定試樣完全相同的條件、方法和步驟進行的分析測試稱為空白試驗。所得的分析結果為空白值。相同的條件、方法和步驟測定值空白值以消除由試劑、純水及實踐器皿帶入的雜質引起的系統(tǒng)誤差。測定值

空白值=提高分析結果準確度的方法待測試液空白試液移液管的使用移液管的使用技術一、移液管的簡介用于準確移取一定體積溶液的量出式量器，常用規(guī)格（ml）：1，2，5，10，20，25，50，100ml等數(shù)種。這種移液管中間有膨大部分，只有一根刻度線，稱為胖肚移液管這是直形的，管上有分刻度，稱為吸量管或刻度吸管移液管的使用技術◆實驗目的1.熟悉常用的移液管的洗滌與使用2.掌握移液管操作的基本方法二、移液管的使用移液管的使用技術◆實驗原理在滴定分析中，移液管是準確測量溶液體積的量器。通常體積測量相對誤差比稱量要大，而分析結果的準確度是誤差最大的那項因素所決定。因此，必須準確測量溶液的體積以得到正確的分析結果。溶液體積測量的準確度不僅取決于所用量器是否準確，更重要的是取決于準備和使用量器是否正確。移液管的使用技術◆實驗內容（一）洗滌沒明顯污漬時用自來水沖洗；若有污點則可用鉻酸洗液清洗1用蒸餾水或純化水潤洗2~3次2用待移取液體潤洗2~3次3移液管的使用技術（一）洗滌判斷標準：洗凈的移液管內壁能夠被水均勻潤濕而不應有掛水等玷污現(xiàn)象；且液面與移液管接觸處形成正常的彎月面。洗滌后的移液管如仍不滿足要求，應重新洗滌。移液管的使用技術（二）移液①吸溶液：左手拿洗耳球，右手中指與拇指捏住近上口端處；②將管下口插入待移取液液面2cm～3cm處，用已排出氣體的洗耳球嘴緊密地對接在管的上口，緩慢放開握捏洗耳球的左手，當液體吸至標線或最上端刻度以上，馬上用右手食指按住上端管口；移液管的使用技術（二）移液③取出，微微移動食指或用大拇指和中指輕輕轉動移液管，使管內液體的彎月面慢慢下降到標線處，立即壓緊管口；移液管的使用技術（二）移液④把移液管移入另一容器（如錐形瓶）中，并使管尖與容器壁接觸，放開食指讓液體自由流出，流完后再等15s左右；⑤殘留于管尖內的液體不必吹出，因為在校正移液管時，未把這部分液體體積計算在內。移液管的使用技術特別注意！1.移液管(吸量管)不應在烘箱中烘干123452.移液管(吸量管)不能移取太熱或太冷的溶液。3.同一實驗中應盡可能使用同一支移液管。4.移液管和容量瓶常配合使用，因此在使用前常作兩者的相對體積校準。5.在使用吸量管時，為了減少測量誤差，每次都應從最上面刻度（0刻度）處為起始點，往下放出所需體積的溶液，而不是需要多少體積就吸取多少體積。有效數(shù)字及其應用有效數(shù)字及其應用有效數(shù)字在定量分析中的應用有效數(shù)字的記錄、修約及運算規(guī)則有效數(shù)字的定義123有效數(shù)字是指分析工作中能實際測量到的數(shù)字，它包括所有的準確數(shù)字再加上最后一位可疑數(shù)字。如：萬分之一分析天平稱量：1.2123(g)25ml量程的滴定管讀數(shù)：23.26(ml)5位有效數(shù)字準確數(shù)字可疑數(shù)字4位有效數(shù)字準確數(shù)字可疑數(shù)字實際體積應為23.26ml±0.01ml實際質量為1.2123g±0.0001g因此，由于不同儀器的精度不同，所記錄的有效數(shù)字的位數(shù)也不同，不能隨意增減有效數(shù)字的位數(shù)一、有效數(shù)字的定義有效數(shù)字及其應用數(shù)據(jù)中第一個非零數(shù)字之前的所有0均不算有效數(shù)字，它只起定位作用下列數(shù)字的有效位數(shù)分別是多少0.0003g、0.2%0.0020g、0.30%2.38ml、1.76×10-324.50ml、3.020×10-31.4500g、16.180一位有效數(shù)字二位有效數(shù)字三位有效數(shù)字四位有效數(shù)字五位有效數(shù)字【互動與思考】有效數(shù)字及其應用在分析處理數(shù)據(jù)時，由于測定過程各環(huán)節(jié)所用儀器精度不一定相同，使測得的數(shù)據(jù)有效數(shù)字位數(shù)可能不同。因此，需要按一定規(guī)則對有效數(shù)字進行記錄、修約和運算，以便簡化計算，并避免得出不合理的結論。二、有效數(shù)字的記錄、修約及運算規(guī)則有效數(shù)字及其應用根據(jù)所用儀器精度的要求，記錄只保留一位可疑數(shù)字的測量數(shù)據(jù)（一）記錄有效數(shù)字及其應用處理分析數(shù)據(jù)時，各測量值有效數(shù)字位數(shù)可能不同，按計算規(guī)則，需對有效數(shù)字位數(shù)進行取舍。一旦保留的有效數(shù)字位數(shù)確定，其余尾數(shù)部分一律舍棄，這個過程稱為修約。原則：四舍六入五成雙，五后為零（或無數(shù)）看前方，前方為偶就舍去，前方為奇進1位，五后非零進1位（二）數(shù)字修約規(guī)則有效數(shù)字及其應用如下數(shù)字修約成兩位數(shù)字【互動與思考】2.5492.3612.4502.3502.4512.452.5（修約數(shù)是4）2.4（修約數(shù)是6）2.4（修約數(shù)是5，5后為0）2.4（修約數(shù)是5，前面奇數(shù)）2.5（修約數(shù)是5，5后不為0）2.4（修約數(shù)是5,5后無數(shù)）有效數(shù)字及其應用如：將4.3457修約為兩位有效數(shù)字，應為4.3。如果分次修約4.3457→4.346→4.35→4.4就不對了！注意：修約時應一次完成，不能分次修約。有效數(shù)字及其應用(3)乘方或開方

結果有效數(shù)字位數(shù)不變。（2）乘除法

以參加運算的數(shù)據(jù)中有效數(shù)字位數(shù)最少（或相對誤差最大）的數(shù)據(jù)為依據(jù)修約。0.0213×32.47×1.3753

=0.0213×32.5×1.38=0.955

如：（1）加減法以小數(shù)點后位數(shù)最少的數(shù)據(jù)為依據(jù)進行修約。0.0213+32.47+1.3753=0.02+32.47+1.38=33.87如：（三）有效數(shù)字計算規(guī)則有效數(shù)字及其應用由于每次稱量必須讀兩次數(shù)，每次讀數(shù)的絕對誤差為±0.0001g，必須選用萬分之一分析天平。若稱量為2g，則選用千分之一天平就可以了。如：如果要求分析總結果的相對誤差≤0.2%，在常量分析中，用減重法稱取0.2g試樣，一般要求稱量的相對誤差為±0.1%，則其絕對誤差為±0.2g×0.1%＝±0.0002g。三、有效數(shù)字在定量分析中的應用（一）正確選擇測量儀器儀器的選擇是由分析的準確度要求所決定的.有效數(shù)字及其應用因常量分析要求樣品＞0.1gx/0.1g=0.1%→x＞0.1%×0.1g=0.0001;說明可以用千分之一的分析天平在滿足稱量相對誤差小于0.1%的前提下，常量分析可以用千分之一的分析天平稱量嗎，如果可以，需稱取的樣品質量至少為多少克？【互動與思考】解答：有效數(shù)字及其應用記錄測量數(shù)據(jù)時，應根據(jù)儀器的最小分度值和只保留一位可疑數(shù)字的原則正確記錄。如：滴定管或移液管讀數(shù)以ml為單位，應記錄到小數(shù)點后第二位。如：用萬分之一分析天平稱量時，以g為單位，應記錄到小數(shù)點后第四位。（二）正確記錄測量數(shù)據(jù)有效數(shù)字及其應用（三）正確表示分析結果在表示分析結果時，分析結果的有效數(shù)字位數(shù)所對應的相對誤差應與測量過程中各測量數(shù)據(jù)的最大相對誤差相當。過多保留數(shù)字，則會夸大準確度；反之則會降低準確度。有效數(shù)字及其應用數(shù)據(jù)記錄原則含量≥10%的組分測定，分析結果一般要求用四位有