DB37∕T 3460-2018 山東省固定污染源廢氣顆粒物中銅的測(cè)定 石墨爐原子吸收分光光度法

25

DB37 DB

37/T

3460—2018山東省固定污染源廢氣

顆粒物中銅的測(cè)定石墨爐原子吸收分光光度法Stationary

source

emission

of

Determination

of

copper

in

particulate

matter-Graphitic

atomic

山東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局

DB37/T

34602018

6.10

鑷子

6.11

其他

10

精密度和準(zhǔn)確度 10.1

精密度DB37/T

3460201810.2

準(zhǔn)確度 11

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制11.1

儀器

11.2

校準(zhǔn)曲線 11.3

空白試驗(yàn) 11.4

平行樣11.5

質(zhì)控樣品分析 12

注意事項(xiàng)

13

廢棄物的處置

10DB37/T

34602018本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T

1.1—2009給出的規(guī)則起草。當(dāng)無(wú)組織排放廢氣采樣量為10

當(dāng)無(wú)組織排放廢氣采樣量為10

（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)干煙氣） 范圍規(guī)定了測(cè)省固定污排放和有氣顆粒物石墨爐原3 3 GB/T

固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法HJ/T

48煙塵采樣器技術(shù)條件HJ/T

55 大氣污染物無(wú)組織排放監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則HJ

環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ/T

總懸浮顆粒物采樣器技術(shù)要求及檢測(cè)方法HJ/T

固定源廢氣監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

大流量采樣器：采樣器工作點(diǎn)流量為1.05

/min。DB37/T大流量采樣器：采樣器工作點(diǎn)流量為1.05

/min。 3

鹽酸：ρ（HCl）=1.19

22)=30

%。

高氯酸：ρ（HClO4）=1.67

g/ml。 硝酸-鹽酸混合溶液：于約

ml

水中加入

55.5

ml

硝酸（5.1）和

167.5

ml

鹽酸（5.2），用水

L。 硝酸溶液（1+1）：于

ml

ml

硝酸（5.1），用水稀釋至

硝酸溶液（1+99）：于

400

ml

水中加入

10.0

ml

硝酸（5.1），用水稀釋至

銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：ρ（Cu）=1

mg/L，準(zhǔn)確稱(chēng)取

1.0000

ml

5.10

mg/L，準(zhǔn)確吸取銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（5.9）10.00

ml

000

5.11 銅標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ（Cu）=1

ml

100

ml

容量瓶5.12 氯化鈀-硝酸鎂溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取

0.25

氯化鈀，加少量水和

ml

濃硝酸溶解，稱(chēng)取

0.3

硝酸

ml

5.13

%。5.14

99

5.15

99

3

大流量及中流量采樣器的其他性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合HJ/T

374的要求。

10

10

L/min～80

L/min，其他性能和技術(shù)指標(biāo)符合HJ/T

48的規(guī)定。具有程式化功率設(shè)定功能，配備PFA、Teflon或同級(jí)材質(zhì)的50.0

ml～100.0

ml微波消解罐。 溫度控制40

℃，控溫精度優(yōu)于±5

℃。

或同級(jí)材質(zhì)的50.0

6.10 鑷子6.11其他 樣品 無(wú)組織排放廢氣顆粒物樣品采集按照

HJ/T

55

中相關(guān)要求設(shè)置監(jiān)測(cè)點(diǎn)位。采樣過(guò)程按照

HJ

3有組織排放廢氣樣品按照

GB/T

HJ/T

397

中顆粒物采樣的要求執(zhí)行。濾筒樣品廢氣采

37.4.1硝酸-鹽酸浸提DB37/T

34602018 濾膜樣品：取適量濾膜（小張濾膜取整張或1/2，大張濾膜取1/8～1/4），用陶瓷剪刀剪成小塊置于消解罐中，加入10.0

ml硝酸-鹽酸混合溶液（5.6），使濾膜碎片浸沒(méi)其中，加蓋，置于消解罐組件

ml水淋洗內(nèi)壁，搖勻，靜置半小時(shí)進(jìn)行浸提，過(guò)濾，用50

ml容量瓶定容，搖勻待測(cè)。也可先用50

ml容量瓶定容，經(jīng)離心分離后取上清液進(jìn)行測(cè)定。

7.4.1.2電熱板消解/全自動(dòng)消解儀消解濾膜樣品：取適量濾膜（小張濾膜取整張或1/2，大張濾膜取1/8～1/4），用陶瓷剪刀剪成小塊置于消解容器中，加入10.0

ml硝酸-鹽酸混合溶液（5.6），使濾膜碎片浸沒(méi)其中，插入回流漏斗或蓋上

過(guò)濾，用50

ml容量瓶定容，搖勻待測(cè)。

7.4.2.1 硝酸-氫氟酸-過(guò)氧化氫-高氯酸微波消解濾膜樣品：取適量濾膜（小張濾膜取整張或1/2，大張濾膜取1/8～1/4），用陶瓷剪刀剪成小塊置

ml氫氟酸（5.4），使濾膜溶解完全，再加入5.0

氫（5.3），搖動(dòng)消解罐，待反應(yīng)不再劇烈后加蓋旋緊，放到微波轉(zhuǎn)盤(pán)架上。設(shè)定消解溫度為180

ml硝酸（5.7），加熱溶解殘?jiān)?，冷卻后用50

ml容量瓶定容，搖勻后待測(cè)。 濾膜樣品：取適量濾膜（小張濾膜取整張或1/2，大張濾膜取1/8～1/4），用陶瓷剪刀剪成小塊置于Teflon燒杯中，加入2.0

ml氫氟酸（5.4），使濾膜溶解完全，加入10.0

ml硝酸（5.1），插入回流漏斗或蓋上表面皿，低溫加熱并保持微沸1.0

h，然后取下冷卻，取下回流漏斗或表面皿，加入1.0

ml

卻后用50

ml容量瓶定容，搖勻后待測(cè)。

濾筒體積減小，搖動(dòng)燒杯，使濾筒碎片浸沒(méi)其中，靜置5

min后，加入10.0

ml硝酸（5.1），插入回流漏斗或蓋上表面皿，低溫加熱并保持微沸1.0

h，加熱過(guò)程中不時(shí)搖動(dòng)燒杯，使濾筒消解徹底。若仍有濾筒碎片，再加入1.0

ml氫氟酸（5.4），直至消解徹底。然后取下冷卻，取下回流漏斗或表面皿，加

ml硝酸（5.7），加熱溶解殘?jiān)鋮s后用50

ml容量瓶定容，搖勻后待測(cè)。

DB37/T

34602018濾膜樣品：取適量濾膜（小張濾膜取整張或1/2，大張濾膜取1/8～1/4），用陶瓷剪刀剪成小塊置

ml硝酸溶液（5.1），插入回流漏

（5.5），加熱至160

℃并保持1

h，升溫至180

℃趕酸至近干（約0.5

h），取下冷卻，加入2.0

ml硝酸（5.7），加熱溶解殘?jiān)?，冷卻后用50

ml容量瓶定容，搖勻后待測(cè)。

濾筒消解徹底。若仍有濾筒碎片，再加入1.0

ml氫氟酸（5.4），直至消解徹底。取下回流漏斗，冷卻

ml高氯酸（5.5），加熱至160

ml硝酸（5.7），加熱溶解殘?jiān)?，冷卻后用50

ml容量瓶定容，搖勻后待測(cè)。

表2

ml、4.00

ml和5.00

ml，用硝酸溶液（5.8）定容，此標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為0.00

g/L、5.00

g/L、10.00

g/L、

g/L、40.00

g/L、50.00

設(shè)定好儀器工作條件，依次向石墨管中注入銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液20

L，基體改進(jìn)劑（5.12）2

DB37/T

34602018 0

（f

-）

nV

(1)ρ′——3ρ ——ρ0

——與消解時(shí)截取顆粒物樣品同樣面積空白濾膜（濾筒）的銅含量，單位為微克每毫升（μVs ——n ——Vstd

——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下（273

K，101.325

Pa）采樣體積（m3）。對(duì)污染源廢氣樣品，Vstd為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)3 10 精密度和準(zhǔn)確度10.1精密度5家實(shí)驗(yàn)室采用編制組統(tǒng)一提供的兩個(gè)粉塵顆粒物樣品（1#塵樣和2#塵樣）制備濾膜、濾筒模擬樣i

10.2 準(zhǔn)確度5家實(shí)驗(yàn)室采用編制組統(tǒng)一提供的兩個(gè)粉塵顆粒物樣品（1#塵樣和2#塵樣）制備濾膜、濾筒模擬樣）、S

p

Sp11 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制11.1 儀器DB37/T

3460201811.2 校準(zhǔn)曲線每次分析樣品應(yīng)繪制校準(zhǔn)曲線。通常情況下，校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)達(dá)到0.999以上。在測(cè)定過(guò)程對(duì)偏差應(yīng)不超過(guò)±10

%。否則，應(yīng)查找原因，并重新測(cè)定前10個(gè)樣品。11.3空白試驗(yàn)測(cè)定值的相對(duì)偏差不大于50

%。11.4 平行樣每批樣品應(yīng)盡可能測(cè)定10

%的平行雙樣。平行樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差視含量不同一般應(yīng)小于10

%～20

%。11.5 質(zhì)控樣品分析

%～130

12 注意事項(xiàng)12.1 12.2

12.3 12.4

h（不能煮沸，以免破壞濾筒）后，在純水中浸泡

10

min，取出用純水淋洗至近中性，烘干后即可12.5 12.6 12.7 13廢棄物的處置元素消解體系消解方式固定污染源排放類(lèi)型采樣介質(zhì)檢出μg/L(試樣)μg/

(顆粒物)測(cè)定下限μg/L(試樣)μg/

(顆粒物)