X射線熒光光譜儀原理及應(yīng)用課件

X射線熒光光譜儀原理及應(yīng)用

山東國瓷功能材料有限公司品管部

2009.07.25.

X射線熒光光譜儀原理

X射線熒光光譜儀構(gòu)造

X射線熒光光譜儀分析方法

X射線熒光光譜儀日常維護保養(yǎng)學(xué)習(xí)內(nèi)容：.

銠鈀光管產(chǎn)生激發(fā)X射線，打到樣品上，把樣品信號被激發(fā)出來，經(jīng)過準(zhǔn)直器變成平行光打到晶體上，晶體在不停的轉(zhuǎn)動，不同角度代表不同波長的信號，通過探測器把光信號轉(zhuǎn)化為電信號，根據(jù)探測器的2θ角度來判斷波長。根據(jù)特定波長X射線光子N的強度，計算出與該波長對應(yīng)的元素的濃度。一、X射線熒光光譜儀的原理：

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銠鈀光管（產(chǎn)生激發(fā)X射線）、濾光片（抑制Rh的譜線、降低背景）、樣品杯（放置樣品）、真空風(fēng)擋（隔離樣品室與光譜室）、準(zhǔn)直器（提高分辨率）、分光晶體（將元素特征譜線的波長轉(zhuǎn)化為衍射角度將射線分光）、探測器（流量計數(shù)器、閃爍計數(shù)器）（將經(jīng)過分光的X射線光子轉(zhuǎn)換為電信號）。二、儀器構(gòu)造：.X射線熒光光譜儀分析方法定性分析：只給出化學(xué)元素，無濃度；半定量分析：無標(biāo)樣分析方法，即不需要標(biāo)準(zhǔn)樣品，給出大概的濃度值，包括了定性分析；定量分析：使用校準(zhǔn)曲線，給出高準(zhǔn)確度的濃度值，適合較大量的日常分析。.6

見建立定量分析方法工作曲線的操作說明。如何建立工作曲線：.半定量分析又叫做無標(biāo)樣分析，其基本思路為：由儀器制造商測量校準(zhǔn)樣品，儲存強度和校準(zhǔn)曲線，然后將數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)到用戶的X射線熒光分析系統(tǒng)中；無標(biāo)樣分析不是不需要標(biāo)樣，而是標(biāo)準(zhǔn)樣品設(shè)備本身帶著。其優(yōu)點是采用了制造商的標(biāo)樣、經(jīng)驗與知識，包括測量條件，自動譜線識辯，背景扣除，譜線重疊校正等。

半定量分析.8

四、X射線熒光光譜儀日常維護保養(yǎng)

.實驗室的最佳溫度：24℃實驗室溫度的允許范圍：17℃～29℃實驗室溫度變化的最大允許梯度：2℃/小時實驗室濕度的允許范圍：20％～80％1、儀器的工作環(huán)境.2、日常的例行檢查實驗室的溫度、濕度。檢查P10混合氣、氦氣的余量。如果余量小于1Mpa，應(yīng)更換氣瓶。每三個月的檢查工作：檢查內(nèi)循環(huán)冷卻水的水位、電導(dǎo)率及水流量。加內(nèi)循環(huán)冷卻水。.

日常分析時，為保護儀器，請注意以下事項：

1、在測量過程中，不要突然斷電。

2、不要分析壓得不堅實的樣品，如有裂紋的壓片。如果大塊樣品掉到了樣品室，一定要重視，不能再進行樣品分析。

6、光管頭上的鈹窗是有毒的，而且比較貴重，一旦鈹窗破了，整根光管就報廢了，請注意：絕對不能用如何物體碰光管頭上的鈹窗。如果有樣品掉到鈹窗上，只能用吸耳球?qū)⑩敶吧系臉悠份p輕吹掉，不要用酒精棉花擦。注意事項：.4、儀器的日常保養(yǎng)與維護之一光管老化光管的保護主要來自二個方面：1、當(dāng)儀器在測量時，不要突然斷電；2、光管老化，當(dāng)儀器關(guān)機一個星期以上時，在測樣品前，請先做光管老化。光管老化工作由儀器根據(jù)設(shè)定的條件自動進行，其具體步驟如下：.1、打開S4Tools，讀取儀器狀態(tài)信息。

2、在左側(cè)的樹形結(jié)構(gòu)中，選中“X－Ray”。

3、在菜單中，選擇“Utilities”，→“X-RayUtilities”→“Tube

ConditioningON/OFF”。見下圖。

之一、光管老化..4、這時，加在光管上的高壓會從20kV逐漸升到50kV（S4Explorer）或60kV(S4Pioneer)，整個升壓過程約需1個小時。1個小時后，加在光管上的電壓回到20kV5mA，表明光管老化已完成。5、再在菜單中，選擇“Utilities”，→“X-RayUtilities”→“TubeConditioningON/OFF”，結(jié)束光管老化過程。之一、光管老化.在以下情況下，儀器需要再次對光：情況一、儀器的光路部分經(jīng)過維修，如光譜室內(nèi)的分光晶體或計數(shù)器的位置被移動了。情況二、P10氣體更換。一般一瓶10Mpa的P10氣體可以連續(xù)使用3～4個月（中間不關(guān)氣體），二瓶氣體之間的成分會有些差異，這種差異會影響計數(shù)器的脈沖高度分布（PHA），因此需要對流氣計數(shù)器的高壓(FlowcounterHV)進行調(diào)整。之二、光譜儀對光（SpectrometerAlignment）.1、打開C:\SPECplus\spectrometerAlignment.exe或其快捷方式，出現(xiàn)如下界面（見下圖）。2、輸入密碼：config3、前面6個選項是光譜儀對光，后面4個選項是校正無標(biāo)樣分析用譜線（根據(jù)儀器配置不同，有的儀器校正無標(biāo)樣分析譜線的選項小于4個）。操作步驟如下：..4、請按以下要求選擇對光和校正項：4.1、如果想對儀器作一次徹底的對光，可以將前面6個選項全部選中，將隨機的5～6塊校正樣放入對應(yīng)的位置，按“Start”，整個過程約需5個小時。如果儀器未動過光路，這么對光意義不大。4.2、如果儀器在維修過程中改變了光路，工程師會選擇對應(yīng)選項進行校正，也可以對6個選項進行全部校正。操作步驟如下：.4.3、如果更換了P10氣體，選擇FlowcounterHV、ScintillationcounterHV選項，調(diào)整流氣計數(shù)器的高壓，附帶也調(diào)整一下閃爍計數(shù)器的高壓。整個過程約需半個多小時。4.4、每3個月校正一次無標(biāo)樣分析譜線。僅選擇“RecalibrateVacuum”，不要選擇其它校正項，整個過程約需5個小時。如果平時工作以定量分析為主，無標(biāo)樣分析譜線的校正工作可以一年做一次。操作步驟如下：.之三更換流氣計數(shù)器的窗膜X射線熒光光譜儀的流氣計數(shù)器上配置了目前世界上最先進的窗膜，膜厚僅0.6um，是世界上最薄的窗膜，低能量的X射線容易穿透，大大提高了輕元素和超輕元素的靈敏度。為保護窗膜，請保持實驗室的干凈，對于壓片樣品，在制好樣后，用吸耳球?qū)悠飞系母m吹去。流氣計數(shù)器是在光譜室內(nèi)，因此該窗膜要經(jīng)受一個大氣壓，還要經(jīng)受離子濺射，流氣計數(shù)器窗膜肯定會失效，該部件是個易耗件，到時候需要更換。.1、打開S4Tools，讀取儀器狀態(tài)信息。2、在左側(cè)的樹形結(jié)構(gòu)中，選中“SpectrometerMode”。3、在菜單中，選擇“Utilities”，→“OperatingModeUtilities”→“SetOperatingMode”，將光譜儀的模式改為空氣狀態(tài)，見下圖。更換流氣計數(shù)器窗膜的步驟：..然后查看光譜室的真空度是否為3000～4000之間，等到光譜室的air模式變綠色后，再進行下一步操作。4、關(guān)機，打開儀器的左側(cè)門，開光譜室，卸下流氣計數(shù)器，更換流氣計數(shù)器的窗膜5、更換窗膜，會改變光路，因此要對儀器進行對光，請參見上節(jié)，校正Goniometer、FlowcounterHV、RecalibrateVacuum(此項是半定量譜線的校正，可以在空閑的時候做)選項。更換流氣計數(shù)器窗膜的步驟：.之四、更換P10氣體P10氣體是供給流氣計數(shù)器探測氣體，P10氣的流量很小，但要持續(xù)不斷地供氣。一般一瓶氣體可以使用3～4個月（24小時連續(xù)工作）。如果壓力表顯示氣瓶余量小于1Mpa時，應(yīng)更換氣瓶。P10氣體的組成：90％Ar＋10％CH4，.更換氣瓶可以在開機狀態(tài)下操作，但要確認這時沒有樣品在測量之中。1、更換氣瓶打開Meascontrol點擊Connect，并輸入：RC0打開S4TOOLS選擇ONLINE選擇CounterGas(見圖1)選擇Utilities(見圖1)選擇CountergasUtilities(見圖2)選擇CountergasOFF(見圖2)以上步驟是將儀器內(nèi)部的P10氣閥關(guān)閉。選擇SpectrometerMode選擇Utilities→OperatingModeUtilities→將光譜儀模式改為“AIR”。以上步驟是關(guān)閉真空泵，光譜室轉(zhuǎn)為空氣狀態(tài)更換P10氣體的步驟：.更換P10氣體的步驟：選擇Utilities(見圖1)選擇CountergasUtilities(見圖2)選擇CountergasOFF(見圖2)以上步驟是將儀器內(nèi)部的P10氣閥關(guān)閉。選擇SpectrometerMode選擇Utilities→OperatingModeUtilities→將光譜儀模式改為“AIR”。以上步驟是關(guān)閉真空泵，光譜室轉(zhuǎn)為空氣狀態(tài)...下面可以更換氣瓶了，注意不要改變減壓閥的輸出壓力的設(shè)定值。因為該氣體是一直開著的，為避免漏氣，換完氣瓶后，要用肥皂水試漏。選擇CounterGas→Utilities→CountergasUtilities→CounterGasON，將儀器內(nèi)部的P10氣閥打開。然后等“CounterGas”變成“ON”，“CounterGasSet”邊上的“√”出現(xiàn)。這個過程約需5分鐘。更換氣瓶注意事項...更換氣體后，不要馬上開展工作。等儀器穩(wěn)定一段時間，如1小時后，參照（儀器的日常保養(yǎng)與維護之二光譜儀對光），校正流氣計數(shù)器的高壓，見圖5?？紤]到閃爍計數(shù)器的高壓也會有所漂移，可以將圖5中的“ScintillationcounterHV”也選中，整個過程約需半小時。更換氣瓶注意事項.之五、開機和關(guān)機將儀器一直開著，這樣儀器一直處于穩(wěn)定狀態(tài)。開機1、按綠色的開機按鈕，這時儀器進入引導(dǎo)過程，儀器上的4個LED燈亮。見下圖：2、引導(dǎo)過程約幾十秒，各個儀器略有不同，引導(dǎo)過程結(jié)束，儀器上的綠色“On”和紅色“Alarm”燈亮，其它二個燈滅3、開計算機

4、打開S4Tools

5、點擊OnlineStatus，..

.6、點擊Online的ON/OFF按鈕，讀取儀器狀態(tài)信息.之五、開機和關(guān)機7、點擊屏幕左邊的InstrumentStatus，如果初始化（Initialize）按鈕是灰色的，點擊屏幕左邊的StatusFlags，再回到InstrumentStatus，這時Initialize按鈕應(yīng)該是活動的，點擊Initialize按鈕對儀器的各部件進行初始化。..之五、開機和關(guān)機8、開高壓發(fā)生器按鈕，順時針轉(zhuǎn)動高壓發(fā)生器的鑰匙，不要松手，直至儀器上的橙色“Ready”燈閃爍。這時紅色的“Alarm”燈

滅或閃爍..至此，開機過程結(jié)束，待紅色“Alarm”燈不閃爍，即可以測量樣品。屏幕上應(yīng)沒有紅色標(biāo)記屏幕上應(yīng)沒有“--”之五、開機和關(guān)機.

之六、關(guān)機1、打開S4Tools

2、聯(lián)機，讀取儀器狀態(tài)信息，確認儀器內(nèi)部已沒有