黃酮類化合物-黃酮類化合物的提取分離（中藥化學(xué)課件）

類合化物黃的分離酮黃酮類化合物提取后，得到黃酮類化合物和雜質(zhì)的混合物，如何將其與其他類型的化合物分離呢？分離方法一、活性炭吸附法二、pH梯度萃取法三、柱色譜法四、金屬鹽配合物分離法一、活性炭吸附法適用于黃酮類化合物的精制純化及初步分離沸水、沸甲醇7%苯酚一水溶液進(jìn)行洗脫二、pH梯度萃取法適用于酸性不同的黃酮苷元的分離7，4′-二-OH＞7或4′-OH＞一般酚羥基＞5-OH

溶于NaHCO3溶于Na2CO3

溶于不同濃度的NaOH中1.硅膠柱色譜法主要適用于分離異黃酮、二氫黃酮、二氫黃酮醇及高度甲基化(或乙酰化）的黃酮及黃酮醇類化合物分離黃酮苷元常用氯仿-甲醇混合溶劑作洗脫劑

分離黃酮苷時可用氯仿-甲醇-水或醋酸乙酯-丙酮-水作為洗脫劑三、柱色譜法2.聚酰胺柱色譜法通過其酰胺基與黃酮類化合物分子上的酚羥基形成氫鍵締合，其吸附強(qiáng)度取決于黃酮類化合物的羥基數(shù)目與位置，溶劑與黃酮類化合物或與聚酰胺之間形成氫鍵締合能力的大小三、柱色譜法2.聚酰胺柱色譜法規(guī)律：三、柱色譜法(1)苷元相同，洗脫順序為三糖苷＞雙糖苷＞單糖苷＞苷元(2)母核上增加酚羥基，洗脫速度相應(yīng)減慢。(3)間位或?qū)ξ涣u基吸附能力大于鄰位羥基。故洗脫先后順序為具有鄰位羥基黃酮＞具有間位(對位)羥基黃酮。（4）分子中芳香核、共軛雙鍵多則易被吸附，故黃酮、查耳酮往往比相應(yīng)的二氫黃酮難于洗脫（5）不同類型黃酮化合物，洗脫順序為：

異黃酮＞二氫黃酮＞黃酮＞黃酮醇三、柱色譜法2.聚酰胺柱色譜法規(guī)律：四、金屬鹽配合物分離法某些特定官能團(tuán)鋁鹽、鉛鹽試劑沉淀酚羥基、鄰二酚羥基或3-OH、5-OH中藥廠和制劑室從事提取工作必須掌握的方法未來職業(yè)崗位應(yīng)用一、活性炭吸附法二、pH梯度萃取法三、柱色譜法四、金屬鹽配合物分離法小結(jié)問題與思考選擇Ａ或Ｂ填空，通過比較，理解硅膠、聚酰胺柱色譜吸附原理的差異Ａ蕓香苷Ｂ槲皮素在硅膠柱色譜中，（）比（）先流出柱子在聚酰胺柱色譜中，（）比（）先流出柱子類合化物黃的提取酮蘆丁是怎樣從槐米中提取出來的呢？其他種類的黃酮類化合物又是怎樣提取出來的呢？提取方法一、溶劑提取法二、堿溶酸沉法一、溶劑提取法黃酮類苷及極性大的苷元，選用不同濃度的甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮提取多糖苷類也可用沸水提取大多數(shù)苷元宜用極性較小的溶劑，如三氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯及高濃度乙醇等進(jìn)行提取在提取黃酮苷類成分時，為避免發(fā)生水解，可按一般苷的提取方法先破壞酶的活性由于黃酮類化合物在植物體內(nèi)存在的部位不同，所含雜質(zhì)亦不同，對提取得到的粗提物可用溶劑萃取法進(jìn)行精制處理一、溶劑提取法二、堿溶酸沉法利用黃酮類化合物多數(shù)具有酚羥基，顯酸性而易溶于堿水，故可用堿水提取。堿水提取液加酸酸化，黃酮類化合物游離即可沉淀析出。此法應(yīng)用廣泛，具有經(jīng)濟(jì)、安全、方便等優(yōu)點。常用的堿水有飽和石灰水溶液、5％碳酸鈉水溶液或稀氫氧化鈉溶液二、堿溶酸沉法用堿溶酸沉法提取時，應(yīng)當(dāng)注意所用的堿液濃度不宜過高，以免在強(qiáng)堿性條件下，尤其加熱時破壞黃酮母核。加堿時一般控制在pH＝8～9。二、堿溶酸沉法中藥廠和制劑室從