【總結(jié)】重金屬檢測前處理方法技巧

WordWord文檔1【總結(jié)】重金屬檢測前處理方法技巧目的的要求，從而使測定順當(dāng)進(jìn)展，以保證分析測定結(jié)果準(zhǔn)確牢靠，確保檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確有效。檢測方法GB5009.12-2023GB5009.15-2023食品中鉛、鎘的測定方法執(zhí)行。樣品采集使是正確采集的樣品，假設(shè)選取不當(dāng)，保存不好，也同樣會(huì)嚴(yán)峻影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。因此在采樣中必需說明樣品的采樣日期、批號〔包裝食品、采集的數(shù)量應(yīng)能反映食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)工程對樣品量的需要。蔬菜、水果等應(yīng)采穎上市的，清洗干凈晾干，分別取可食〔糧食及固體食品應(yīng)自每批食品的上中下不同的部位分別實(shí)行局部樣品，混合后按四分法對角取樣，再進(jìn)展混合，最終取代表性樣品。肉類、水產(chǎn)品等食品應(yīng)按分析工程要求分別實(shí)行不同局部的樣品或混合采樣。瓶裝食品或其它小包裝食品應(yīng)依據(jù)批號隨機(jī)取樣，同一批號250g6個(gè)包裝，250g10個(gè)包裝。試驗(yàn)工作的預(yù)備1、容器(硝酸〔1+1〕浸泡過夜)；2、純水和試劑；3,且避光和盡量短時(shí)間在空氣中暴露。4、目前樣品處理最常用的幾種方法。濕法消解：物，使待測的無機(jī)成分釋放出來，形成不揮發(fā)的無機(jī)化合物，以便進(jìn)展法，該方法有用性強(qiáng)，但實(shí)試劑消耗量大，空白值多偏高。硝酸+高氯酸；硝酸+氫氟酸+高氯酸；但缺點(diǎn)是易造成污染〔如試劑、器皿等。干法消解：500〔生成難以用酸溶解的物質(zhì)如玻璃或耐熔物質(zhì)等，從而導(dǎo)致元素的局部損失。干法灰化具有操作簡潔，并且可以一次處理大批量樣品，幾Hg等和消解時(shí)間長的缺點(diǎn)。微波消解：分解的目的。優(yōu)點(diǎn)是酸用量少，引入空白少，易揮發(fā)元素沒有損失。這幾年被普遍承受，進(jìn)展很快。爐內(nèi)消解：指直接石墨爐分析，優(yōu)點(diǎn)是不會(huì)引入污染，但缺點(diǎn)是基體干擾大，樣品均勻性問題。樣品保存最終用蒸餾水沖洗晾干備用。理。固體不應(yīng)凍結(jié)成塊，液體不分層。樣品的前處理要求。蔬菜、水果類：將樣品用清水洗去異物泥土后，自然晾干，500克磨碎混勻或勻漿。250-500克瘦肉，磨碎制成勻漿。魚類、海產(chǎn)品類：去頭、內(nèi)臟、魚鱗，取可食肉約100g，磨碎或勻漿。5-8枚鮮雞蛋，去殼后，攪勻備用。奶類：搖勻后直接取樣。200g，用食品加工機(jī)磨碎混勻。過確定的處理才能開頭檢測。穎樣品，應(yīng)準(zhǔn)時(shí)處理。固體不應(yīng)凍結(jié)成塊，液體不分層。為了削減污染，保證檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確牢靠，樣品的處理過程盡可能簡潔、時(shí)間也盡量短。樣品稱樣量確定等具體狀況確定樣品稱樣量。樣品的消化GB5009.12-20230.5-3g，液體樣品約稱5.0g50mL10mL硝酸,0.5mL高氯酸，放置片品有機(jī)物質(zhì)分解完全。再加大火力至產(chǎn)生白煙，待瓶口白煙冒盡后，〔期間假設(shè)樣品炭化變黑，補(bǔ)加少量硝酸0.5mL25.0mL比色管中定容?！哺呗人嵯跛嵯瘶悠芬粯恿康南跛?高氯酸混合液按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。所使用的試劑均為優(yōu)級純，水為雙蒸餾去離子水；當(dāng)使用硝酸-高氯酸混合,應(yīng)留意把握溫度,2∽3mL,不要消化至干,否則可能發(fā)生略微爆炸；9+1較為適宜,比較有效安全.消解過程既要使樣品消解完全,又要避開損失和污染；含低級醇類樣品,消解前要先加熱揮發(fā)醇類,否則發(fā)生猛烈反響,甚至爆炸；,如樣品液顏色變棕黑色,應(yīng)補(bǔ)加硝酸,直到冒出白煙,此時(shí)消解完全；上石墨爐樣品消化時(shí)最好不用硫酸；3個(gè)以上空白。上機(jī)測試〔4〕基體改進(jìn)劑(+0.2g/L+20g/L)。質(zhì)量把握問題與建議消化液不能蒸干，以防局部元素如硒、鉛的損失。消解用的燒瓶內(nèi)多加一些玻璃珠〔粒品液爆沸。并在燒瓶口放置一個(gè)小漏斗，以用來冷卻回流消化液。有些特別食品濕消解時(shí)應(yīng)留意：含油脂成分較高的食品，如植物油、桃酥等，在參加混合酸后，的反響，簡潔造成爆沸或飛濺，因此建議樣品稱樣量不高于1g〔植物油最好為-硝酸高氯酸混合液參加15ml，放置過夜讓其緩慢氧化，次日消化中10ml左右。酒類樣品如葡萄酒、果酒，因其含有大量的乙醇，在加混合酸消〔留意不能枯槁再參加酸消化。有些特別食品干法灰化時(shí)應(yīng)留意：含油脂成分較高的食品，如植物油，月餅等食品，在炭化時(shí)特別簡潔爆沸和易燃，因此不建議承受干灰化法。酒類樣品，建議先用低溫加熱，揮干局部液體再炭化，以防液體飛濺。含糖、蛋白質(zhì)、淀粉較多的樣品炭化時(shí)會(huì)快速發(fā)泡溢出，可加幾滴辛醇再進(jìn)展炭化，以防止炭粒