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文檔簡介

[標(biāo)簽:標(biāo)題]篇一:化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告范例鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵課程名稱:儀器分析指導(dǎo)教師:李志紅實(shí)驗(yàn)員:張麗輝李國躍崔鳳瓊劉金旖普杰飛趙宇時(shí)間:2003年5月12日一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模海?)掌握研究顯色反應(yīng)的一般方法。(2)掌握鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的原理和方法。(3)熟悉繪制吸收曲線的方法,正確選擇測(cè)定波長。(4)學(xué)會(huì)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法。(5)通過鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵在未知式樣中的含量,掌握721型,723型分光光度計(jì)的正確使用方法,并了解此儀器的主要構(gòu)造。二、原理:可見分光光度法測(cè)定無機(jī)離子,通常要經(jīng)過兩個(gè)過程,一是顯色過程,二是測(cè)量過程。為了使測(cè)定結(jié)果有較高靈敏度和準(zhǔn)確度,必須選擇合適的顯色條件和測(cè)量條件,這些條件主要包括入射波長,顯色劑用量,有色溶液穩(wěn)定性,溶液酸度干擾的排除。(1)(2)入射光波長:一般情況下,應(yīng)選擇被測(cè)物質(zhì)的最大吸收波長的光為入射光。顯色劑用量:顯色劑的合適用量可通過實(shí)驗(yàn)確定。(3)溶液酸度:選擇適合的酸度,可以在不同PH緩沖溶液中加入等量的被測(cè)離子和顯色劑,測(cè)其吸光度,作DA-PH曲線,由曲線上選擇合適的PH范圍。(4)(5)干擾。有色配合物的穩(wěn)定性:有色配合物的顏色應(yīng)當(dāng)穩(wěn)定足夠的時(shí)間。干擾的排除:當(dāng)被測(cè)試液中有其他干擾組分共存時(shí),必須爭取一定的措施排除2+4鄰二氮菲與Fe在PH2.0-9.0溶液中形成穩(wěn)定橙紅色配合物。配合無的ε=1.1×10L·mol·cm-1。配合物配合比為3:1,PH在2-9(一般維持在PH5-6)之間。在還原劑存在下,顏色可保持幾個(gè)月不變。Fe3+與鄰二氮菲作用形成淡藍(lán)色配合物穩(wěn)定性教差,因此在實(shí)際應(yīng)用中加入還原劑使Fe3+還原為Fe2+與顯色劑鄰二菲作用,在加入顯色劑之前,用的還原劑是鹽酸羥胺。此方法選擇性高Br3+、Ca2+、Hg2+、Zn2+及Ag+等離子與鄰二氮菲作用生成沉淀,干擾測(cè)定,相當(dāng)于鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等離子不干擾測(cè)定。三、儀器與試劑:1、儀器:721型723型分光光度計(jì)500ml容量瓶1個(gè),50ml容量瓶7個(gè),10ml移液管1支5ml移液管支,1ml移液管1支,滴定管1支,玻璃棒1支,燒杯2個(gè),吸爾球1個(gè),天平一臺(tái)。2﹑試劑:(1)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液100ug·ml-1,準(zhǔn)確稱取0.43107g鐵鹽NH4Fe(SO4)2·12H2O置于燒杯中,加入0.5ml鹽酸羥胺溶液,定量轉(zhuǎn)依入500ml容量瓶中,加蒸餾水稀釋至刻度充分搖勻。(2)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml,置于100ml容量瓶中,并用蒸餾水稀釋至刻度,充分搖勻。(3)鹽酸羥胺溶液100g·L(用時(shí)配制)(4)鄰二氮菲溶液1.5g·L-1先用少量乙醇溶液,再加蒸餾水稀釋至所需濃度。(5)醋酸鈉溶液1.0mol·L-1μ-1四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟:1.準(zhǔn)備工作(1)清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。(2)配制鐵標(biāo)溶液和其他輔助試劑。(3)開機(jī)并試至工作狀態(tài),操作步驟見附錄。(4)檢查儀器波長的正確性和吸收他的配套性。2.鐵標(biāo)溶液的配制準(zhǔn)確稱取0.3417g鐵鹽NH4Fe(SO4)·12H2O置于燒杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀釋到容量瓶刻度。3.繪制吸收曲線選擇測(cè)量波長取兩支50ml干凈容量瓶,移取100μgml-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液2.50ml容量瓶中,然后在兩個(gè)容量瓶中各加入0.5ml鹽酸羥胺溶液,搖勻,放置2min后各加入1.0ml鄰二氮菲溶液,2.5ml醋酸鈉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻,用2cm吸收池,試劑空白為參比,在440——540nm間,每隔10nm測(cè)量一次吸光度,以波長為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),確定最大吸收波長4.工作曲線的繪制取50ml的容量瓶7個(gè),各加入100.00μɡm(xù)l-1鐵標(biāo)準(zhǔn)0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然后分別加入0.5ml鄰二氮菲溶液,2.5ml醋酸鈉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻,用2cm吸收池,以試劑空白為參比溶液,在選定波長下測(cè)定并記錄各溶液光度,記當(dāng)格式參考下表:5.鐵含量的測(cè)定取1支潔凈的50ml容量瓶,加人2.5ml含鐵未知試液,按步驟(6)顯色,測(cè)量吸光度并記錄.K=268.1B=-2.205R*R=0.9945CONC.=K*ABS+BC=44.55molml-16.結(jié)束工作測(cè)量完畢,關(guān)閉電源插頭,取出吸收池,清洗晾干后人盆保存.清理工作臺(tái),罩上一儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄.清洗容量瓶和其他所用的玻璃儀器并放回原處.五、討論:(1)在選擇波長時(shí),在440nm——450nm間每隔10nm測(cè)量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在試劑未搖勻,提供的λmix=508nm,如果再縮減一點(diǎn)進(jìn)程,試齊充分搖勻,靜置時(shí)間充分,結(jié)果會(huì)更理想一些。(2)在測(cè)定溶液吸光度時(shí),測(cè)出了兩個(gè)9,實(shí)驗(yàn)結(jié)果不太理想,可能是在配制溶液過程中的原因:a、配制好的溶液靜置的未達(dá)到15min;b、藥劑方面的問題是否在期限內(nèi)使用(未知)因從溶液顯色的效果看,顏色有點(diǎn)淡,要求在試劑的使用期限內(nèi)使用;c、移取試劑時(shí)操作的標(biāo)準(zhǔn)度是否符合要求,要求一個(gè)人移取試劑。(張麗輝)在配制試樣時(shí)不是一雙手自始至終,因而所觀察到的結(jié)果因人而異,導(dǎo)致最終結(jié)果偏差較大,另外還有實(shí)驗(yàn)時(shí)的溫度,也是造成結(jié)果偏差的原因。(崔鳳瓊)本次實(shí)驗(yàn)階段由于多人操作,因而致使最終結(jié)果不精確。(普杰飛)(1)在操作中,我覺得應(yīng)該一人操作這樣才能減少誤差。3、量取2ml鹽酸加入到試管2中,往試管一中滴加鹽酸。二、結(jié)物質(zhì)的加熱取2ml氫氧化鈉溶液倒入試管中,滴加硫酸銅溶液,然后在酒精燈火焰上加熱。三、洗滌儀器將本實(shí)驗(yàn)中所用的試管、量筒洗干凈?,F(xiàn)象:一、3加入鹽酸后產(chǎn)生大量氣泡,試管外壁發(fā)熱。二、先產(chǎn)生藍(lán)色紫狀況淀,受熱后,變?yōu)楹谏某恋?。分析及結(jié)論:一、3碳酸鈉與鹽酸反應(yīng)放出二氧化碳?xì)怏w,鹽酸也鋅粒反應(yīng)放出氫氣。二、氫氧化鈉與硫酸銅反生或氫氧化銅,氫氧化銅受熱分解生成氧化銅。三、掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作是我們安全、正確、快速的進(jìn)行實(shí)驗(yàn)并獲得可靠結(jié)果的重要保證。班級(jí)同組人指導(dǎo)教師史老師日期:實(shí)驗(yàn)題目:制取氧氣及氧氣的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、掌握用KmnO4制取O2的方法2、了解O2的化學(xué)性質(zhì)。實(shí)驗(yàn)器材:鐵架臺(tái)、酒精燈、試管、水槽、集氣瓶、鑷子、KmnO4、木炭、石灰水、細(xì)鐵絲、酒精實(shí)驗(yàn)步驟:一、氧氣的制取,1、查,先在水槽中裝適量的水,再檢查裝置的氣密性。2、裝,往試管中裝入KMnO4,并在試管口放一團(tuán)棉花。3、定,固定各儀器(注意,鐵夾夾在試管中上部,試管口要略向下傾斜,酒精燈與試管底部的距離)。4、倒,把兩個(gè)裝滿水的集氣瓶連同玻璃片倒立在水槽中。5、點(diǎn),點(diǎn)燃酒精燈,先預(yù)熱,再集中加熱。6、收,待氣泡連續(xù)、均勻的放出時(shí),開始收集,收集好后在水中蓋上玻璃片取出正放于桌上。7、移,先將導(dǎo)管移出水面。8、滅,最后熄滅酒精燈。二、氧氣的性質(zhì):1、把燒到發(fā)紅的木炭伸入到氧氣瓶中,熄滅后滴入石灰水,振蕩。2、把細(xì)鐵絲先沾點(diǎn)酒精,點(diǎn)燃,再伸入到O2瓶中?,F(xiàn)象:1、木炭在O2中燃燒,發(fā)白光、放熱、滴入的石灰水變渾濁。2、細(xì)鐵絲在氧氣中劇烈燃燒,火星四射,放熱,生成一種黑色的熔融物。分析及結(jié)論:1、C?O2?CO2,CO2使石灰水渾濁2、Fe?O2?Fe3O43、可燃物如:木炭在氧氣里燃燒,比在空氣里燃燒更劇烈;在空氣中不能燃燒的物質(zhì)如鐵卻可以在氧氣里燃燒,說明O2是一種化學(xué)性質(zhì)較活潑的氣體。點(diǎn)燃點(diǎn)燃班級(jí)姓名同組人指導(dǎo)教師史老師日期:實(shí)驗(yàn)題目:氧氣的制取實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、掌握用高錳酸鉀制取氧氣的方法。2、掌握氧氣的檢驗(yàn)方法。實(shí)驗(yàn)器材:鐵架臺(tái)、酒精燈、試管、水槽、集氣瓶、木條、棉花、高錳酸鉀實(shí)驗(yàn)步驟:一、制取O21、查:先在水槽中裝適量的水,檢查裝置的氣密性。2、裝:往試管中裝入KMnO4并在試管口放一團(tuán)棉花。3、定:固定各儀器(注意:鐵夾夾在試管中上部;試管口要稍向下傾斜;注意酒精燈與試管底部的距離)。4、倒:將裝滿水的集氣瓶連同玻璃片倒立于水槽中。5、點(diǎn):點(diǎn)燃酒精燈,先預(yù)熱,再固定加熱。6、收:待氣泡連續(xù),均勻的冒出時(shí),開始收集。7、移:先將導(dǎo)管移出水面。8、滅:再熄滅酒精燈。二、檢驗(yàn)O2,用帶火星的木條伸入集氣瓶口,觀察現(xiàn)象?,F(xiàn)象:伸入集氣瓶口的帶火星的木條復(fù)燃分析及結(jié)論:1、高錳酸鉀?錳酸鉀?二氧化錳?氧氣2、氧氣能支持燃燒,用帶火星的木條來檢驗(yàn)氧氣的生成。?篇三:基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式院(系)年級(jí)專業(yè)姓名學(xué)號(hào)課程名稱基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)日期年月日實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)指導(dǎo)老師二氧

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