RD實(shí)驗(yàn)物相定性分析

XRD試驗(yàn) 物相定性分析一、試驗(yàn)?zāi)康?X射線衍射儀的構(gòu)造和工作原理。2X射線衍射物相定性分析的原理和試驗(yàn)方法。3XJade5.0OriginPro的根本操作。二、試驗(yàn)儀器組成：主要由X射線發(fā)生器、測(cè)角儀、輻射探測(cè)器、記錄單元及附件〔高溫、低溫、織構(gòu)測(cè)定、應(yīng)力測(cè)量、試樣旋轉(zhuǎn)等〕等局部組成。核心部件：測(cè)角儀D8Advance組成：主要由X射線發(fā)生器、測(cè)角儀、輻射探測(cè)器、記錄單元及附件〔高溫、低溫、織構(gòu)測(cè)定、應(yīng)力測(cè)量、試樣旋轉(zhuǎn)等〕等局部組成。核心部件：測(cè)角儀C-計(jì)數(shù)管；S1、S2-梭拉縫；D-樣品；E-支架；K、G-測(cè)角儀圓；H-樣品臺(tái)；O-測(cè)角儀中心軸；S-XC-計(jì)數(shù)管；S1、S2-梭拉縫；D-樣品；E-支架；K、G-測(cè)角儀圓；H-樣品臺(tái)；O-測(cè)角儀中心軸；S-XM-刻度盤；圖1.測(cè)角儀構(gòu)造原理圖2.測(cè)角儀的光路圖X射線源S是由X射線管靶面上的線狀焦斑產(chǎn)生的線狀光源。線狀光源首先通過梭拉縫S1，在高度方向上的發(fā)散受到限制。隨后通過狹縫光柵K，使入XS1K后，X射線將以肯定的高衍射線通過狹縫光欄L、S2FCX射2θ夾角，從而使計(jì)數(shù)管收集到的衍射線是那些與樣品外表平行的晶面所產(chǎn)生的。θ角從低到高，計(jì)數(shù)管從低到高逐一記錄各衍射線的光子數(shù)，轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，記錄下X射線的相對(duì)強(qiáng)度，從而形成I

2 X射線衍射把戲。相對(duì)〔2〕X射線發(fā)生器3.XX射線管實(shí)際上就是一只在高壓下工作的真空二極管，它有兩個(gè)電極：一X射線管供給電局部至少包含〔千伏等級(jí)加在陽(yáng)極和陰極間、面，運(yùn)動(dòng)突然收到阻擋，其動(dòng)能的一小局部便轉(zhuǎn)化為輻射能，以X射線的形式X射線通過鈹窗口射出。XX光管激發(fā)電位或選用不同的靶材可以轉(zhuǎn)變?nèi)肷鋁射線的能量或在不同能量處的強(qiáng)度?！?〕計(jì)數(shù)器圖4.正比計(jì)數(shù)管的構(gòu)造及其根本電路計(jì)數(shù)器由計(jì)數(shù)管及其附屬電路組成，如圖3所示。其根本原理：X衍射線→進(jìn)入金屬筒內(nèi)→惰性氣體電離→產(chǎn)生的電子在電場(chǎng)作用下向陽(yáng)極加速運(yùn)動(dòng)→高速運(yùn)動(dòng)的電子又使氣體電離→連鎖反響即雪崩現(xiàn)象→消滅一個(gè)可測(cè)電流→電路轉(zhuǎn)換→計(jì)數(shù)器有一個(gè)電壓脈沖輸出。電壓脈沖峰值與X光子的強(qiáng)度成正比，反映衍射線的相對(duì)強(qiáng)度。三、物相分析根本原理d值，可以用于表征不同的晶體。X〔散射波〕，該電子成了的輻射源，全部的電子干預(yù)圖案，即衍射把戲。5.X-射線的布拉格衍射示意圖衍射X射線滿足布拉格方程： 2dsinn 中：λ是X射線的波長(zhǎng)；θ是衍射角；d是結(jié)晶面間隔；n是整數(shù)。試驗(yàn)中通過XX射線波長(zhǎng)λ和測(cè)量出的衍射角θ，d。類似于人的指紋，沒有兩個(gè)人的指紋完全一樣。因此，將被測(cè)物質(zhì)的X射線衍dXI相對(duì)

X射dI相對(duì)

〔dI相對(duì)

值等等〕，均已編輯成卡片出版，即PDFdI相對(duì)

四、試驗(yàn)步驟壓結(jié)實(shí)，原則是少量屢次，且要壓出一個(gè)平面。、將制好的試樣水平放置在衍射儀中。在衍射儀工作過程中，會(huì)有大量X射線放出，對(duì)人體造成損害。所以肯定要關(guān)上衍射儀的鉛玻璃門。208040kV40mA、設(shè)備開頭工作，并在軟件界面上實(shí)時(shí)顯示得到的衍射峰。OriginProJade軟件分析和處理數(shù)據(jù)。五、數(shù)據(jù)處理任何一種物相都有其特征的衍射譜；〔2〕任何兩種物相的衍射譜不行能完全一樣；〔3〕多相樣品的衍射峰是各物相的機(jī)械疊加。因此，通過試驗(yàn)測(cè)量或理論計(jì)算，建立一個(gè)“物相的卡片庫(kù)”，將所測(cè)樣品的圖譜與PDF卡片庫(kù)中的“標(biāo)準(zhǔn)卡片”一一比照，就能檢索出樣品中的全部物相。物相檢索的步驟包括：〔1〕給出檢索條件：包括檢索子庫(kù)〔有機(jī)還是無(wú)機(jī)、礦物還是金屬等等〕、樣品中可能存在的元素等；〔2〕計(jì)算機(jī)依據(jù)給定的檢索條件進(jìn)展檢索，將最可能存在的前100〔3〕從列表中檢定出肯定存在的物相。一般來(lái)說，推斷一個(gè)相是否存在有三個(gè)條件：〔1〕標(biāo)準(zhǔn)卡片中的峰位與測(cè)取向時(shí)除外，此時(shí)需要另外考慮擇優(yōu)取向問題；〔2〕標(biāo)準(zhǔn)卡片的峰強(qiáng)比與樣品導(dǎo)致峰強(qiáng)比不全都，因此，峰強(qiáng)比僅可作參考；〔3〕檢索出來(lái)的物相包含的元素在樣品中必需存在，假設(shè)檢索出一個(gè)FeO相，但樣品中根本不行能存在Fe元FeO晶體構(gòu)造大體一樣的某相。固然，假設(shè)不能確定樣品會(huì)不會(huì)受Fe污染，就得去做元素分析。具體步驟如下：、翻開Jade5.0軟件，首先建立PDF卡片索引翻開測(cè)量圖譜，如以下圖所示：上圖顯示了化學(xué)式、FOM值、PDF-#、RIR等當(dāng)鼠標(biāo)左擊到一個(gè)礦物時(shí)，在X衍射圖譜顯示欄會(huì)顯示藍(lán)色的線，選擇與X衍射圖譜擬合最好的礦物，然后在礦物名稱前面勾選。、扣背底，在元素周期表中選擇可能的化學(xué)元素Search\Match窗口中，拖動(dòng)可以進(jìn)展全選，鼠標(biāo)左鍵轉(zhuǎn)變顏色，選中后，先——包括，灰色—可能，通常做法是把可能的元素變成灰色。用化學(xué)成分靠近是種好方法。、在檢索結(jié)果列表中，依據(jù)譜線角度匹配狀況，選擇最匹配的PDF卡片作為物相鑒定結(jié)果。、用origintxt數(shù)據(jù)，得到圖形后，標(biāo)上每一個(gè)峰所對(duì)應(yīng)的晶面指數(shù)六、思考題說明物相鑒定的依據(jù)，多相樣品的物相定性分析存在哪些