2023年浸出物測(cè)定和相對(duì)密度測(cè)定法的培訓(xùn)

3浸出物測(cè)定法一、根本原理1、浸出物測(cè)定法系指用水、乙醇或其他適宜溶劑，有針對(duì)性地對(duì)藥材及制劑中可溶性物質(zhì)進(jìn)展測(cè)定的方法。因此浸出物含量可作為考察中藥商品質(zhì)量的一項(xiàng)指標(biāo)。二、儀器電子天平、粉碎機(jī)、標(biāo)準(zhǔn)篩、枯燥箱、枯燥器、定量濾紙水浴鍋、磨口錐形瓶250-300ml、漏斗、移液管〔50、100、20ml〕蒸發(fā)皿、球形冷凝管、試驗(yàn)鐵架、萬(wàn)能鐵夾等三、浸出物測(cè)定分類依據(jù)承受溶劑不同分為:物等三種測(cè)定法。1使能通過(guò)二號(hào)篩，并混合均勻。1、1冷浸法4g250～300ml的錐形瓶中，周密加水100ml，密塞，冷浸，前618小時(shí)，用枯燥濾器快速濾過(guò)，周密量取續(xù)濾液20ml水浴上蒸干后，于105枯燥3小時(shí)，置枯燥器中冷卻30分鐘，快速周密稱定重量。除另有規(guī)定外，以枯燥品計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量〔％。比方說(shuō)我們的藥材生地黃就是用的上面所講的冷浸法檢測(cè)的。1、2熱浸法2～4g，周密稱定，置100～250ml的錐形瓶中，周密加水50～100ml1加熱至沸騰，并保持微沸1小時(shí)。放冷后，取下錐形瓶，密塞，再稱定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用枯燥濾器濾過(guò)，周密量取濾液25ml已枯燥至恒重的蒸發(fā)皿中、在水浴上蒸干后，于105℃枯燥3小時(shí)，置枯燥30分鐘，快速靜密稱定重量。除另有規(guī)定外，以枯燥品計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量〔％。比方說(shuō)我們的藥材枸杞就是用的上面所講的熱浸法檢測(cè)的。3、醇溶性浸出物測(cè)定法照水溶性浸出物測(cè)定法測(cè)定。除另有規(guī)定外，以各品種項(xiàng)下規(guī)定濃度的乙醇代替水為溶劑。比方說(shuō)我們的0.42g的還少膠囊,就是用的上面所講,用乙醇代替水為溶劑的，用熱浸法檢測(cè)的，0.38g的還少膠囊也是一樣的,它是用正丁醇代替水為溶劑的，產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)不同，其方法是一樣的。4、揮發(fā)性醚浸出物測(cè)定法取供試品〔過(guò)四號(hào)篩〕2～5g，周密稱定，置五氧化二磷枯燥器中枯燥12小時(shí)，里索氏提取器中，加乙醚適量，除另?yè)]去乙醚，殘?jiān)梦逖趸卓菰锲髦锌菰?8小時(shí)，周密稱定，緩緩加熱至105℃，并于105℃枯燥至恒重。其減失重量即為揮發(fā)性醚浸出物的重量。這是藥典上的標(biāo)準(zhǔn)。10482g150ml錐形瓶中，加乙醚70ml，連接冷凝管，加熱至沸，并保持微沸4小時(shí)，放100ml量瓶中，加乙醚至刻度，搖勻，周密量取25ml，置已枯燥至恒重的蒸發(fā)皿中，揮去247.50%。四、檢測(cè)時(shí)的留意事項(xiàng)：浸出物測(cè)定，供試品應(yīng)測(cè)定2份，2份的平均相對(duì)偏差應(yīng)小于5%。分的量。凡未規(guī)定水分檢查的制劑，浸出物含量可不以枯燥品計(jì)。對(duì)于浸出物含量較高的供試品，在水浴上蒸干時(shí)應(yīng)留意，先蒸至近干，然后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)皿，使浸出物均勻平鋪于蒸發(fā)皿中，最終再蒸干。4．揮發(fā)性浸出物測(cè)定時(shí)“18小時(shí)“一步中水分蒸發(fā)干擾測(cè)定，假設(shè)水分較多應(yīng)準(zhǔn)時(shí)更換枯燥器中的五氧化二磷干燥劑。五、做浸出物時(shí)使用移液管的留意事項(xiàng)：移液管為周密轉(zhuǎn)移肯定體積溶液時(shí)用的。3次。然后以右手〔個(gè)人習(xí)慣，左手也行〕拇指及中指捏住管頸標(biāo)線以上的地方，將移液管插入供試品溶液液面下約1cm，不應(yīng)伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液過(guò)多，也不應(yīng)伸入太少，以免液面下降后而吸空。這時(shí)，左手拿橡皮吸球輕輕將溶液吸上，眼睛留意正在上升的液面位置，移液管應(yīng)隨1cm手食指堵住管口，取出移液管，用濾紙條拭干移液管下端外壁，并使與地面垂直，略微松開(kāi)右手食指，使液面緩緩下降，此時(shí)視線應(yīng)平視標(biāo)線，直到彎月面與標(biāo)線相切，馬上按緊食指，使液體不再流出，并使出口尖端接觸容器外壁，以除去尖端外殘留溶液。再將移液管移入預(yù)備承受溶液的容器中，使其出口尖端接觸器壁，使容15秒鐘拿出。留意此時(shí)移液管尖端仍殘留有一滴液體，不行吹。相對(duì)密度測(cè)定法一、概述：度之比。除另有規(guī)定外．20d〔20℃。純物質(zhì)的相對(duì)密度在特定的條件下為不變的常數(shù)。但如物質(zhì)的純度不夠，則其相對(duì)密度的測(cè)定值會(huì)隨著純度的變化而轉(zhuǎn)變。因此，測(cè)定藥品的相對(duì)密度，可用以檢查藥品的純雜程度。某些液體藥品具有肯定的相對(duì)密度，當(dāng)其含藥量轉(zhuǎn)變，相對(duì)密度的值也會(huì)隨含藥量的變化而轉(zhuǎn)變。因此，測(cè)定藥品的相對(duì)密度，可以掌握濃縮液〔物〕的濃度，考察藥品的含藥量，從而保證藥品的質(zhì)量測(cè)定原理分別稱定供試品和水的質(zhì)量，供試品和水的質(zhì)量之比即為供試品的相對(duì)密度。儀器與試劑比重瓶5ml、10ml、25ml、50ml天平〔感量0.001g〕純化水〔穎煮沸放冷〕比重瓶操作方法〔20℃各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度〕的水浴中放置假設(shè)干分鐘，使內(nèi)容物的溫度到達(dá)20℃〔或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度上罩。然后將比重瓶自水浴中取出，再用濾紙將比重瓶的外面擦凈，周密稱定，減去比重瓶的重量，求得供試品的重量后，將供試品傾去，洗凈比重瓶，裝滿沸過(guò)的冷水，再照上法測(cè)得同一溫度時(shí)水的重量，按下式計(jì)算，即得。供試品的相對(duì)密度供試品重量水重量取干凈、枯燥并周密稱定重量的比重瓶，裝滿供試品〔濕度應(yīng)低于20℃或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度〕后，插入中心有毛細(xì)孔的瓶塞，用濾紙將放置假設(shè)干分鐘，隨著供試液溫度的上升，過(guò)多的液休將不斷從塞孔溢出，隨時(shí)用濾紙將瓶塞頂端擦干，待液體不再由塞孔溢出，迅馬上比重瓶自水浴中取出，依法測(cè)定，即得?，F(xiàn)目前公司生產(chǎn)的小兒清熱止咳口服液需要做相對(duì)密度。承受比重瓶法，數(shù)據(jù)如下：比重瓶重量+供試品重量 32.150g比重瓶重 21.597g供試品重量32.150g-21.597g=10.553g比重瓶重量+水重量31.530g水重量31.530g-21.597g=9.933gd=10.553g∕9.933g=1.06d≥1.04,判定合格?！惨弧硿y(cè)定原理依據(jù)阿基米德定律，浸在液體〔或氣體〕里的物體受到向上的浮力作用，浮力的大小等于被該物體排開(kāi)的液體的重力〔留意：是重力不是重量〕,即：F=ρgV ρ：液體的密度g：引力常數(shù)V：被排開(kāi)液體的體積平衡，即可求出玻璃沉錘的浮力。即：F水=ρ水gV水F供=ρ供gV供ρ供=F供/gV供 ，ρ水=F水/gV水由于V水=V供，所以 d=ρ供/ρ水=F供/F水，如調(diào)整比重稱，使玻璃沉錘在水中的浮力(F水)1.0000,就可以從比重稱上直接讀出供試品的相對(duì)密度?！捕巢僮鞣椒?、儀器的調(diào)整：201的韋氏比重稱，安在操作臺(tái)上，放松調(diào)整器螺絲〔2，將托架升至適當(dāng)高度后擰緊螺絲，橫梁〔4〕置于托架瑪瑙刀座上，將等重砝碼掛在橫梁右端的小鉤〔〕上，調(diào)整水平螺絲〔1指針〔3〕與支架左上方另一指針對(duì)準(zhǔn)即為平衡，將等重砝碼取下，換上玻璃錘，此時(shí)必需保持平衡〔允許有±0.005的誤差。否則應(yīng)校正。2、用水校正：取20℃是相對(duì)密度為1的韋氏比重稱〔如圖，用沸過(guò)的冷水將攪動(dòng)玻璃圓筒內(nèi)的水，調(diào)整溫度至2℃〔或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度，將1.0000稱臂左端平衡用的螺旋使平衡。3供試品的測(cè)定：法調(diào)整溫度后，再把拭干的玻璃錘浸入供試液中，調(diào)整稱臂上游碼的數(shù)量與位置使平衡，讀取數(shù)值，即得供試品的相對(duì)密度。如該比重稱系在4℃時(shí)相對(duì)密度為1，則用水校準(zhǔn)時(shí)游碼應(yīng)懸掛于0.9982,200.9982。三、留意事項(xiàng)〔一〕比重瓶法1、比重瓶必需干凈、枯燥〔所附溫度計(jì)不能承受加溫枯燥先稱量空比重瓶，再裝供試品稱重，最終裝水稱量。2、裝過(guò)供試液的比重瓶必需沖洗干凈，如供試品為油劑，測(cè)定后應(yīng)盡量?jī)A去，連同瓶塞可先用石油醚和三氯甲烷沖洗數(shù)次，俟油完全洗去，再以乙醇、水沖洗干凈，再依法測(cè)定水重。3、供試品及水裝瓶時(shí)，應(yīng)留神延壁倒入比重瓶?jī)?nèi)，避開(kāi)產(chǎn)生氣泡，如有氣泡，應(yīng)稍放置待氣泡消逝后再調(diào)溫稱重。供試品如為糖漿劑、甘油等粘稠液體，裝瓶時(shí)更應(yīng)緩慢延壁倒入，因粘稠度大產(chǎn)生的氣泡很難逸去而影響測(cè)定結(jié)果。4、將比重瓶從水浴中取出時(shí)，應(yīng)用手指拿住瓶頸，而不能拿瓶肚，以免液體因手溫影響體積膨脹外溢。5、測(cè)定有腐蝕性供試品時(shí)，為避開(kāi)腐蝕天平盤，可在稱量時(shí)用一外表皿放置天平盤上，再放比重瓶稱量。6、當(dāng)室溫高于20℃或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度時(shí)，必需設(shè)法調(diào)整環(huán)境溫度至略低于規(guī)定的溫度。否則，易造成雖經(jīng)規(guī)定溫度下平衡的比重瓶?jī)?nèi)的液體在稱重過(guò)程中因環(huán)境溫度高