化學實驗-水蒸氣蒸餾課件

實驗五水蒸氣蒸餾一、實驗目的：1、學習水蒸氣蒸餾的基本原理,使用范圍和被蒸餾物應具備的條件

2、掌握水蒸氣蒸餾的操作方法

抽查預習學號個位數(shù)是4或7的預習報告交老師檢查

實驗五水蒸氣蒸餾一、實驗目的：1、學習水蒸氣蒸餾的基山胡椒山胡椒

二、基本原理

一個由不混溶液體組成的混合物將在比它的任何單一組分（作為純化合物時）的沸點都要低的溫度下沸騰，用水蒸氣（或水）充當這種不混溶相之一所進行的蒸餾操作稱為水蒸氣蒸餾。

根據Dalton分壓定律：P＝P水＋PB

沸點：較任一組分都低如果水在各組分中沸點最低，溶液在低于100℃時即可沸騰進行蒸餾，蒸餾后通過分層而除去水層。

蒸氣（蒸出液）的組成:B在沸騰（100℃左右）時蒸氣壓不能太?。?.33kpa），否則蒸餾效率太低！但可使用過熱水蒸氣進行蒸餾。二、基本原理根據Dalton分壓定律：P＝P水

圖表示水(bp：l00℃)和溴苯(bp：156℃)兩個不互溶混合物以及兩個化合物的混合蒸氣壓對溫度關系的坐標。圖表示水(bp：l00℃)和溴苯(bp：15

水蒸氣蒸餾是純化分離有機化合物的重要方法之一。此法常用于以下幾種情況：（1）混合物中含有大量樹脂狀雜質或不揮發(fā)雜質，用蒸餾、萃取等方法難以分離；（2）在常壓下普通蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物；（3）脫附混合物中被固體吸附的液體有機物；（4）除去易揮發(fā)的有機物。運用水蒸氣蒸餾時，被提純物質應具備以下條件：（1）不溶或難溶于水；（2）在沸騰下不與水發(fā)生反應；（3）在100℃左右時，必須具有一定的蒸氣壓（一般不少于1.333kPa）。水蒸氣蒸餾是純化分離有機化合物的重要方法之一。此法常用于三、水蒸氣蒸餾操作

實驗室中一般使用兩種水蒸氣蒸餾法：

第一種方法：使用從蒸氣管道中引入活的蒸氣，通入盛有有機化合物的燒瓶——活蒸氣法適用范圍：此法應用廣泛，尤其適用于高分子量（低蒸氣壓）的物質，甚至可用于揮發(fā)性固體的水蒸氣蒸餾。第二種方法：將盛有化合物和水的燒瓶一起加熱，直接進行水蒸氣蒸餾——直接法適用范圍：此法在實驗上較為方便。對于揮發(fā)性液體和數(shù)量較少的物料，此法非常適用。它主要用于無固體存在的混合物的蒸餾，因為固體會引起過度暴沸。三、水蒸氣蒸餾操作實驗室中一般使用兩種水蒸氣蒸餾法：ACD1/3為宜，無需沸石。（一）活蒸氣法裝置圖

3/4為宜，加幾粒沸石。連接玻璃管裹以石棉繩保溫，以免過多的水蒸氣冷凝至蒸餾瓶中蒸餾時因故（或因某部位堵塞造成安全管水位上升）停止，首先應松開止水螺旋夾通大氣。1.檢查連接處是否緊密，通冷凝水，松開T形管的止水螺旋夾2.加熱水蒸氣發(fā)生器（同時預熱蒸餾燒瓶）3.待水沸騰時，夾緊止水螺旋夾，開始蒸餾（蒸餾正常時，停止預熱熱源）。4.蒸餾結束判斷；蒸餾結束時，先應先松開止水螺旋夾，停止加熱，拆下儀器。安全管底端應始終在液面下水蒸氣蒸餾裝置，主要由水蒸氣發(fā)生器、蒸餾部分、冷凝部分和接受器四個部分組成。止水螺旋夾ACD1/3為宜，無需沸石。（一）活蒸氣法裝置圖3/4為宜活蒸氣法操作要點和說明

1、長頸蒸餾燒瓶的容量應保證混合物的體積不超過其1／3，導入蒸汽的玻管下端應垂直地正對瓶底中央，并伸到接近瓶底。安裝時要傾斜一定的角度，通常為45℃左右。

2、水蒸氣發(fā)生器上的安全管（平衡管）不宜太短（一般為45cm左右），其下端應接近器底，盛水量通常為其容量的2／3，最多不超過3／4，最好在水蒸氣發(fā)生器中加進沸石起助沸作用。

3、應盡量縮短水蒸氣發(fā)生器與蒸餾燒瓶之間的連接玻璃管的距離，以減少水汽的冷凝，同時連接玻璃管可以裹以石棉繩保溫?；钫魵夥ú僮饕c和說明

1、長頸蒸餾燒瓶的容量應保

4、接通冷凝水，開始蒸餾前應把T形管上的止水螺旋夾打開，當T形管的支管有水蒸氣沖出時，關閉止水螺旋夾，開始通水蒸氣，進行蒸餾。

5、為使水蒸氣不致在燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。在通水蒸氣時，可在長頸圓底燒瓶下隔著石棉網用小火加熱。

6、在蒸餾過程中，要經常檢查安全管中的水位是否正常，如發(fā)現(xiàn)其突然升高，意味著有堵塞現(xiàn)象，應立即打開止水夾，移去熱源，使水蒸氣發(fā)生器與大氣相通，避免發(fā)生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸餾。如發(fā)現(xiàn)T形管支管處水積聚過多，超過支管部分，也應打開止水螺旋夾，將水放掉，否則將影響水蒸氣通過。

4、接通冷凝水，開始蒸餾前應把T形管上的止水螺旋夾打

7、如果隨水蒸氣揮發(fā)餾出的物質熔點較高，在冷凝管中易凝成固體堵塞水冷凝管，可考慮改用空氣冷凝管。8、控制餾出速度2～3滴/s。當尾接管處的餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機物時，即可停止蒸餾，但最好再多蒸出5～10mL，這時應首先打開T形管處螺旋夾，然后方可停止蒸餾。（先打開T形管處螺旋夾，使與大氣相通，再移去熱源）8、控制餾出速度2～3滴/s。當尾接管處的餾出液澄清透明，（二）直接法

1．

試驗裝置

將盛有一定量水的分液漏斗置于克氏蒸餾頭上，蒸餾甁置于熱源上，其它同活蒸氣蒸餾裝置

水水直接法水蒸氣蒸餾裝置（1）（二）直接法

1．

試驗裝置水水直接法水蒸氣蒸餾裝置（1）2．直接法操作步驟：在圓底燒瓶中加入水和待蒸餾的物質，存在下加熱至沸，以便產生蒸氣．當水蒸氣與化合物一起蒸出時，從滴液漏斗逐漸加入水，滴入的水速度與餾出液的速度相同。蒸餾過程中，混濁液隨熱蒸氣冷凝集聚在接受甁中，當蒸餾近結束時，蒸出液由混濁變澄清。蒸餾結束后，先去掉熱源，拆下接受甁后，再按順序拆卸其它部分。缺點：本法除對固體物質蒸餾易引起過度暴沸外，起泡現(xiàn)象也可能使本法蒸餾變得難以進行，而活蒸氣法往往能消除這兩個問題。2．直接法操作步驟：直接法水蒸氣蒸餾裝置（2）直接法水蒸氣蒸餾裝置（2）四、實驗內容：苯甲醛的水蒸氣蒸餾：

量取待蒸餾的苯甲醛10mL和55mL水加入到100mL圓底燒瓶中，加入3～5顆沸石，采用直接法水蒸氣蒸餾裝置（2）進行水蒸氣蒸餾。當尾接管的蒸出液由混濁變澄清后，再多蒸出5～10mL的透明餾出液時停止蒸餾。用分液漏斗分液，量取蒸出的苯甲醛體積，計算百分率。四、實驗內容：苯甲醛的水蒸氣蒸餾：五、思考題1、進行水蒸氣蒸餾時，蒸氣導入管的末端為什么要插入到接近于容器的底部？2、水蒸氣蒸餾裝置中的T形管有什么作用？3、在水蒸氣蒸餾過程中，經常要檢查什么事項？若安全管中水位上升很高說明什么問題，如何處理才能解決呢？4、怎樣判斷水蒸氣蒸餾中物質蒸餾是否完全，然后可結束蒸餾？5、水蒸氣蒸餾時，被提純物質應具備什么條件五、思考題1、進行水蒸氣蒸餾時，蒸氣導入管的末端為什么要插入（1）了解水蒸汽蒸餾的基本原理，使用范圍（場合）和被蒸餾物應具備的條件。

（2）熟練掌握常量水蒸氣蒸餾儀器的組裝和使用方法。一、實驗目的水蒸氣蒸餾（1）了解水蒸汽蒸餾的基本原理，使用范圍（場合）和被蒸餾物應當水和不（或難）溶于水的化合物一起存在時，整個體系的蒸氣壓力根據道爾頓分壓定律，應為各組分蒸氣壓力之和。即：P=P水+PA

（PA為與不（或難）溶化合物的蒸氣壓）

當P與外界大氣壓相等時，混合物就沸騰。這時的溫度即為它們的沸點，所以混合物的沸點將比任何一組分的沸點都要低一些。而且在低于1000C的溫度下隨水蒸汽一起蒸餾出來。這樣的操作叫水蒸氣蒸餾。二、水蒸氣蒸餾原理水蒸氣蒸餾是純化分離有機化合物的重要方法之一。當水和不（或難）溶于水的化合物一起存在時，整個在水蒸氣蒸餾的蒸出液中，水與有機化合物的質量比等于在蒸餾溫度時兩者的蒸氣壓與其摩爾質量的乘積之比，與水和有機化合物的相對含量無關。

mA/m水=MA*PA/M水*P水=MA*PA/18P水因此，常壓下應用水蒸氣蒸餾，能在低于100℃的情況下將高沸點組分與水一起蒸出來，蒸餾時混合物的沸點保持不變。

在水蒸氣蒸餾的蒸出液中，水與有機化合物的質量比等于在1）某些沸點高的有機化合物，在常壓蒸餾雖可與副產品分離，但易將其破壞；2）混合物中含有大量樹脂狀雜質或不揮發(fā)性雜質，采用蒸餾、萃取等方法都難于分離的；3）從較多固體反應物中分離出被吸附的液體。三、水蒸氣蒸餾的應用范圍：工業(yè)中常用于制香精油：水中蒸餾（玫瑰花）水上蒸餾（蘭花干）水氣蒸餾（鮮葉，熏衣草）三、水蒸氣蒸餾的應用范圍：工業(yè)中常用于制香精油：水中蒸餾（玫四、進行水蒸氣蒸餾的物質必須具備下列三個條件：

1）不（或難）溶于水；2）共沸下與水不發(fā)生化學反應3）在100℃左右時，必須具有一定的蒸氣壓（至少666.5-1333Pa或5-10mmHg）四、進行水蒸氣蒸餾的物質必須具備下列三個條件：1）不（或難五、水蒸氣蒸餾裝置水蒸氣蒸餾裝置，主要由水蒸氣發(fā)生器、蒸餾部分、冷凝部分和接受器四個部分組成。五、水蒸氣蒸餾裝置水蒸氣蒸餾裝置，主要由水蒸氣發(fā)生器、蒸餾部六、操作要點和說明

1、蒸餾燒瓶的容量應保證混合物的體積不超過其1／3，導入蒸汽的玻管下端應垂直地正對瓶底中央，并伸到接近瓶底。安裝時要傾斜一定的角度，通常為45℃左右。

2、水蒸汽發(fā)生器上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端應接近器底，盛水量通常為其容量的1／2，最多不超過2／3，最好在水蒸汽發(fā)生器中加進沸石起助沸作用。

3、應盡量縮短水蒸汽發(fā)生器與蒸餾燒瓶之間的距離，以減少水汽的冷凝。六、操作要點和說明

1、蒸餾燒瓶的容量應保證混合物的體積

4、開始蒸餾前應把T形管上的止水夾打開，當T形管的支管有水蒸汽沖出時，接通冷凝水，開始通水蒸汽，進行蒸餾。

5、為使水蒸汽不致在燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。在通水蒸汽時，可在燒瓶下用小火加熱。

6、在蒸餾過程中，要經常檢查安全管中的水位是否正合，如發(fā)現(xiàn)其突然升高，意味著有堵塞現(xiàn)象，應立即打開止水夾，移去熱源，使水蒸汽發(fā)生器與大氣相通，避免發(fā)生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸餾。如發(fā)現(xiàn)T形管支管處水積聚過多，超過支管部分，也應打開止水夾，將水放掉，否則將影響水蒸汽通過。

4、開始蒸餾前應把T形管上的止水夾打開，當T形管的支管有水

7、當餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機物時，即可停止蒸餾，這時也應首先打開夾子，然后移去熱源。

8、如果隨水蒸汽揮發(fā)餾出的物質熔點較高，在冷凝管中易凝成固體堵塞冷凝管，可考慮改用空氣冷凝管。9、停止蒸餾（先打開螺旋夾，使與大氣相通，然后熄火。）

7、當餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機物時，即可停止蒸1、防止水蒸氣導管堵塞；2、防止冷凝管和未接管被結晶堵塞而發(fā)生倒吸或意外事故。

七、水蒸氣蒸餾的注意事項：1、防止水蒸氣導管堵塞；七、水蒸氣蒸餾的注意事項：

答：插入容器底部的目的是使瓶內液體充分加熱和攪拌，有利于更有效地進行水蒸汽蒸餾。八、思考題1、進行水蒸汽蒸餾時，蒸汽導入管的末端為什么要插入到接近于容器的底部？

答：除去水蒸氣中冷凝下來的水，有時當操作發(fā)生不正常的情況時，可使水蒸氣發(fā)生器與大氣相通。2、水蒸氣蒸餾裝置中的T形管有什么作用？

答：插入容器底部的目的是使瓶內液體充分加熱和攪拌，有利于更3、在水蒸汽蒸餾過程中，經常要檢查什么事項？若安全管中水位上升很高說明什么問題，如何處理才能解決呢？

答：經常要檢查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，說明系統(tǒng)有堵塞現(xiàn)象，這時應立即打開止水夾，讓水蒸汽發(fā)生器和大氣相通，排除故障后方可繼續(xù)進行蒸餾。3、在水蒸汽蒸餾過程中，經常要檢查什么事項？若安全管中水位上答（1）經常要檢查安全管中的水位是否正常，有無倒吸現(xiàn)象，蒸餾部分混合物濺飛是否厲害。（2）說明有某一部分阻塞。（3）應立即旋開螺旋夾，移去熱源，拆下裝置進行檢查（一般多數(shù)是水蒸氣導入管下管被樹脂狀物質或者焦油狀物所堵塞）和處理。4、在水蒸氣蒸餾過程中，經常要檢查什么事項？若安全管中水位上升很高，說明什么問題，如何處理才能解決呢？答（1）經常要檢查安全管中的水位是否正常，有無倒吸現(xiàn)象，蒸餾答：（1）不溶或難溶于水（2）共沸騰下與水不發(fā)生化學反應（3）在