藥物的含量測定-滴定分析技術（藥物分析課件）

標準溶液的配制1.直接配制法：準確稱取一定量已干燥的固體試劑或純度相當?shù)钠渌镔|，溶解后定量轉移到容量瓶中，稀釋至一定體積，根據(jù)稱取物質的質量和容量瓶的體積即可計算出該標準溶液準確濃度。所需儀器1.用分析天平稱量已干燥的固體試劑；

?

直接配制法步驟：2.溶解；3.轉移至容量瓶定容；4.計算出標準溶液的準確濃度。

2.間接配制法

許多物質純度達不到工作基準試劑的純度要求，或它們在空氣中不穩(wěn)定，即粗略地稱取一定量的物質或量取一定體積的溶液，配制成接近所需濃度的溶液，然后用另一標準溶液來標定?；鶞饰锘驑藴嗜芤悍Q取物質配制成近似濃度準確濃度標定去離子水?間接配制法步驟：

1.配制溶液（不符合基準物質條件的試劑）

配制成近似所需濃度的溶液。

3.計算濃度

由基準物的質量（或另一種已知濃度的標準溶液體積、濃度），計算該溶液的準確濃度。2.標定

用基準物或另一種已知濃度的標準溶液來準確測定滴定液濃度的操作過程。標準溶液濃度表示方法1.物質的量濃度:單位體積溶液所含溶質的物質的量式中mB—物質B的質量，g；MB—物質B摩爾質量，g/mol；VB—溶液的體積，L；CB—物質的量濃度,

mol/L；

（1）1mL標準溶液所含溶質的克數(shù)，表示為Ts，單位（g/ml）

2.滴定度如，THCl=0.003646g/ml表示1mLHCl溶液中含有HCl0.003646g（2）每mL標準溶液B相當于被測物質A的克數(shù)，表示為TB/A如THCl/NaOH=0.04000g/ml,表示每消耗1mLHCL標液可與0.04000gNaOH完全反應,如果滴定時用去HCL標液22.00ml，則:

mNaOH=VHCl×TNaOH/HCI=22.00×0.04000=0.8800g謝謝大家

滴定分析技術

定義：將一種已知準確濃度的試劑溶液，用滴定管滴加到一定量被測組分的溶液中，直到所加試劑溶液與被測組分按化學計量關系定量完全反應，然后根據(jù)標準溶液的濃度和用量，計算被測組分含量的一類定量分析方法，又稱為容量分析法。一、滴定分析法簡介滴定分析基本術語標準溶液：已知準確濃度的試劑溶液，也稱為標定液。滴定：滴加標準溶液的操作過程?；瘜W計量點：滴加標準溶液與待測組分按化學計量關系完全反應之點。指示劑：滴定分析中能發(fā)生顏色改變而指示終點的試劑。滴定終點：指示劑顏色變化的突變點。滴定誤差：實際分析操作中滴定終點與化學計量點之間的差別，也稱終點誤差。二、滴定分析法特點儀器設備簡單、低廉簡便、快速準確度高適于常量分析（組分含量≥1%

）三、滴定分析的分類以化學反應為基礎的分析方法，稱為化學分析法，包括重量分析法和滴定分析法。滴定分析法按照所利用的化學反應類型不同，可分為四種。③配位滴定法(絡合滴定法)②

沉淀滴定法(容量沉淀法)④氧化還原滴定法OH-+H+=H2O如銀量法:Ag++Cl-=AgCl(白)Mn++Y4-=MY4-n

如KMnO4法MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O①酸堿滴定法(中和法)是以質子傳遞反應為基礎的一種滴定分析法。以沉淀反應為基礎的一種滴定分析法。是以絡合反應為基礎的一種滴定分析法是以氧化還原反應為基礎的一種滴定分析法。三、滴定分析的分類四、滴定分析法對化學反應的要求按一定化學反應式進行,不發(fā)生副反應反應定量、完全反應迅速具有合適的確定終點的方法

定量計算的基礎

加熱催化劑≥99.9%五、滴定分析方式

完全滿足滴定分析反應的條件可用直接滴定法滴定劑與被測物之間的反應式為：

aA+bB=cC+dD

滴定到化學計量點時，a

摩爾A與b

摩爾B作用完全如HCl標準溶液滴定NaOH溶液1.直接滴定2.非直接滴定①返滴定②置換滴定③間接滴定五、滴定分析方式①返滴定法

先準確加入過量標準溶液，使之與試液中的待測物質或固體試樣進行反應，待反應完成以后，再用另一種標準溶液滴定剩余的標準溶液的方法。

適用于反應較慢或難溶于水的固體試樣如EDTA滴定Al3+、NaOH標準溶液測定CaCO3

②置換滴定法

先用適當試劑與待測物質反應，定量置換出另一種物質，再用標準溶液去滴定該物質的方法。適用于無明確定量關系的反應。Na2S2O3+K2Cr2O7S4O62-+SO42-

無定量關系

K2Cr2O7+過量KI定量生成I2

Na2S2O3

標液淀粉指示劑

深藍色消失③間接滴定法

適用于不能與滴定劑直接反應的物質。通過另外的化學反應以間接滴定法定量進行。例：Ca2+CaC2O4沉淀（草酸鈣）

H2SO4