三草酸合鐵酸鉀的合成

4#即為終點(diǎn)。記KMnO4消耗的體積為V,重復(fù)操作，計(jì)算樣品中含量。（滴定完的溶液的保留，用于Zn粉做還原劑時(shí)測(cè)定鐵含量用）。5CO2-+2MnO-+16H+=10C0t+2Me++8HO24422Fe3+含量測(cè)定選用SnCl、TiCl為混合還原劑：準(zhǔn)確稱(chēng)取試液25.00ml于錐形瓶中，加入10ml236mol/ml鹽酸，加熱75?80°C,逐滴加入SnCl至溶液淺黃色，使大部分Fe3+還原為Fe2+，加入NaWO1ml,滴入TiCl至溶液呈藍(lán)色，并過(guò)量1滴，加入CuSO2434溶液2滴，去離子水20ml，在冷水中冷卻并震蕩至藍(lán)色褪盡，隔1?2min后，再加入10mlMnSO溶液，繼續(xù)加熱，然后用MnSO標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色并保持30s44內(nèi)不褪色，即達(dá)終點(diǎn)。由消耗的KMnO體積V，用差減法計(jì)算Fe3+的含量。422Fe3++Sn2+=Fe2++Sn4+Fe3o++Ti3++HO=Fe2++TiO2++2H+2MnO-+5Fe3++8H+=Mn2++5Fe2++4HO42鉀含量的計(jì)算由測(cè)得的鐵、草酸根、結(jié)晶水的百分含量計(jì)算出鉀的含量。結(jié)果與討論硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨理論產(chǎn)值：13.96g，硫酸亞鐵銨實(shí)際產(chǎn)值：8.59g，硫酸亞鐵銨的產(chǎn)率：61.53%,分析：產(chǎn)品外觀符合標(biāo)準(zhǔn)，呈淺綠色，但實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)率偏低，可能是鐵未完全反應(yīng)，在蒸發(fā)過(guò)程中加熱過(guò)量，并在結(jié)晶時(shí)有一部分晶體附著在容器內(nèi)壁上，這些因素造成產(chǎn)率不高。3.2三草酸合鐵（III）酸鉀的合成三草酸合鐵（III）酸鉀的實(shí)際產(chǎn)量：5.70g,三草酸合鐵（III）酸鉀的理論產(chǎn)量：6.26g，三草酸合鐵（III）酸鉀的產(chǎn)率：91%，分析：產(chǎn)品外觀呈蘋(píng)果翠綠色，產(chǎn)率較高。未達(dá)到理論產(chǎn)量原因可能為，在靜置時(shí)，不能充分靜置就會(huì)損失一部分原料，清洗FeCO?2HO沉淀時(shí)，有一部分流失，在冷卻結(jié)晶時(shí)有一部分附著在燒杯內(nèi)壁上，無(wú)形2中4又增2大了損失量，最終使許多原料不能生成產(chǎn)品。實(shí)際產(chǎn)量較高，可能因?yàn)樽詈缶w用濾紙干燥時(shí)，水分未能較好除去。3.3三草酸合鐵(III)配離子組成的測(cè)定1.CO2-：245xc(MnO-)Vm克試樣中CO2-的物質(zhì)的量：n二4Mno尸x10=0.00678mol24c2o42-2xlOOO24n1mol試樣中CO2-的物質(zhì)的量：n二CM2-xM=2.972mol24CO2-m樣24樣CO2-的測(cè)定24Fe3+的測(cè)定樣品的質(zhì)量/gKMnO濃度mg試樣中C^2-的摩爾數(shù)1mol試樣中CO2-的24摩爾數(shù)實(shí)驗(yàn)值1mol試樣中CO2-的24摩爾數(shù)理論值相對(duì)誤差（%）KMnO4體積1KMnO4體積2KMnO4體積1KMnO4體積221.6021.7026.6526.401.12030.012530.06782.97230.93%n(CO2-)—3組成相對(duì)誤差：JxlOO%=0.93%3nx88.0m克試樣中CO2-的百分含量：-C2羋x100%=53.26%24m樣試樣中CO2-的理論百分含量：x100%=53.73%TOC\o"1-5"\h\z24491.35xc(MnO4-)V2.Fe3+:m克試樣中Fe3+的物質(zhì)的量：n=MnO4-x10=0.001662Fe3+1000nlmol試樣中的Fe3+的物質(zhì)的量：n(Fe3+)=Fe3+xM=0.7284m樣樣n(Fe3+)-1組成相對(duì)誤差：X100%=27.16%1nx55.8m克試樣中Fe3+的百分含量：亠+x100%=8.278%m樣55.8試樣中Fe3+的理論百分含量：一一x100%=11.36%491.33.試樣中，F(xiàn)e3+與CO2-物質(zhì)的量的比：n:n=0.245124Fe3+c2o42-實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理結(jié)果CO，-百分含量(%)(實(shí)驗(yàn)值)CO2-的24含量分析誤差(%)mg試樣中Fe3+的摩爾數(shù)1mol試樣中Fe3+的摩爾數(shù)實(shí)驗(yàn)值1mol試樣中Fe3+的摩爾數(shù)理論值相對(duì)誤差(％)Fe3+的百分含量(%)實(shí)驗(yàn)值Fe3+的含量誤差(%)試樣中CO2-與24Fe3+的摩爾比53.73%0.93%0.0016620.7284127.16%8.278%3.082%0.2451n:n=0.2451與理論值相接近。Fe3+C2O42-結(jié)果分析：實(shí)驗(yàn)值與理論值有較大偏差，CO2-的誤差不大，基本符合實(shí)際情況。24Fe3+%的誤差較大，有很大一部分的Fe3+流失，可能是SnCl的量太少，或者是TiCl23的量太少，沒(méi)有使Fe3+完全轉(zhuǎn)化為Fe2+，也可能是由于沒(méi)有達(dá)到滴定終點(diǎn)。3.4三草酸合鐵(III)配合物結(jié)晶水含量的測(cè)定數(shù)據(jù)記錄：失水前質(zhì)量為17.6854g。失水后質(zhì)量為17.6370g。mg試樣中HO的百分含量：HO%=0.2737%22試樣中HO的理論百分量：10.99%23.5三草酸合鐵(III)配合物鉀含量的測(cè)定鉀離子的百分含量為37.32%。實(shí)際值為37.64%結(jié)果分析實(shí)驗(yàn)值與理論值較為接近，其中水含量誤差較大。實(shí)驗(yàn)操作不夠精準(zhǔn)。定容時(shí)液面未與刻度線完全對(duì)齊，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度偏高或偏低，PH的值偏大或偏小，在繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，斜率增大或減小。定容時(shí)，顏色變化把握不住等，導(dǎo)致誤差較大。結(jié)論本實(shí)驗(yàn)以鐵為原料，一步制取最終產(chǎn)物K[Fe(CO)]，并測(cè)定其配陰離子的組3243成，三草酸合鐵(III)酸鉀翠綠色單斜晶體，溶于水，難溶于乙醇。往該化合物的水溶液中加入乙醇后，可析出K[Fe(CO)]?3HO結(jié)晶。它是光敏物質(zhì)，見(jiàn)光易分解，變?yōu)辄S色，其配陰離子由Fe3+和CO2-組成，且物質(zhì)的量的比約為1：3。24在K[Fe(CO)]?3HO合成過(guò)程中，當(dāng)草酸加入HO氧化FeCO?2HO產(chǎn)物3243222242制備K[Fe(CO)]?3HO溶液時(shí)，原實(shí)驗(yàn)條件控制不嚴(yán)格，易發(fā)生草酸還原高鐵32432的副反應(yīng)而導(dǎo)致產(chǎn)品不純?？梢愿倪M(jìn)草酸加入方式和酸溶液的pH值的控制，可降低副反應(yīng)，提高產(chǎn)品質(zhì)量。參考文獻(xiàn)盧芳儀，劉曉紅，孫日圣，蔣柏泉，鄭典模。硫酸亞鐵的綜合利用，化工環(huán)保，2000，(2)；67?70趙梅枝；李中華.由廢鐵生產(chǎn)硫酸亞鐵銨.鄭州工業(yè)大學(xué)學(xué)